一種棒狀單晶結(jié)構(gòu)硼酸銅的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種棒狀單晶結(jié)構(gòu)硼酸銅的制備方法，采用溶膠-凝膠法，將水溶性銅鹽、發(fā)泡劑按物質(zhì)的量比1：0.1～6的比例混合，加水配成含銅的水溶液，在室溫下攪拌1～4h，再向溶液中滴加0.05～2.0mol/L硼酸或硼酸三丁酯溶液，在室溫下攪拌1～4h，然后在120～170℃溫度下烘干，得到干凝膠；干凝膠在空氣氛圍下于550～1000℃煅燒2～10h，得到粉狀物；所述粉狀物洗滌，離心，所得粉末在40～120℃干燥，制得棒狀單晶結(jié)構(gòu)硼酸銅Cu3B2O6。本發(fā)明方法簡單易行，能耗低，大大降低了生產(chǎn)成本，易實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種棒狀單晶結(jié)構(gòu)硼酸銅的制備方法(-)【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種棒狀單晶結(jié)構(gòu)硼酸銅的制備方法，特別是用溶膠-凝膠法制備硼酸銅單晶。
(二)【背景技術(shù)】
[0002]進(jìn)入21世紀(jì)，隨著工業(yè)化程度的提高，環(huán)境污染問題日益嚴(yán)重，其中染料廢水的處理尤為棘手。染料廢水中通常含有一些高毒性難降解的有機(jī)污染物，由于其污染物濃度高、成分復(fù)雜、可生化性差，采用常規(guī)方法難以對其進(jìn)行有效處理，因此對人類的健康和生物多樣性造成了巨大的威脅。
[0003]光催化作為一種深度氧化法，已被公認(rèn)為最具發(fā)展前景的污染物去除技術(shù)。但是經(jīng)過30多年廣泛深入地研究，光催化技術(shù)仍難以實現(xiàn)高效廉價地轉(zhuǎn)化和利用太陽能。主要原因是人們開發(fā)的一系列寬帶隙半導(dǎo)體光催化劑如NaTa03、TiO2等，僅在紫外光范圍有響應(yīng)，而波長在400nm以下的紫外光部分不足太陽光總能量的5%，太陽光能量主要集中在400~700nm的可見光范圍，達(dá)總能量的43%。因此研制可見光響應(yīng)的催化劑是提高太陽能利用率，最終實現(xiàn)光催化技術(shù)產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用的關(guān)鍵。
[0004]Cu3B2O6是一種具有中間能隙態(tài)的硼酸鹽材料，作為一種本征p-TCOs，無需摻雜便具有導(dǎo)帶和價帶間的中間能隙，且不存在晶體缺陷，因此在可見光下就具有較強(qiáng)的光催化能力，是一種新型的可見光催化劑。然而目前關(guān)于硼酸銅的研究報道并不多，且大多集中在磁性研究上，關(guān)于其光催化降解染料的研究尚未見于報道。目前對硼酸銅的制備方法多用高溫固相法，Petrakovskii 等(Physics of the Solid State, Vol.41，610-612)以Li2O-CuO-B2O3體系用 固相燒結(jié)法制備單晶Cu3B2O6，反應(yīng)溫度為1200°C。但由于存在能耗較高、所得產(chǎn)物局部組織不均勻、純度較低等問題，因此在工業(yè)生產(chǎn)中并未得到廣泛的應(yīng)用。
(三)
【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明要解決的問題是:克服目前固相燒結(jié)法制備單晶Cu3B2O6，反應(yīng)溫度為過高，不適用于工業(yè)生產(chǎn)的問題，創(chuàng)造性的使用溶膠-凝膠法代替高溫固相法制備單晶結(jié)構(gòu)的Cu3B2O6，此法簡單易行、設(shè)備簡單、合成條件溫和、具有工業(yè)化前途。并且，獲得的棒狀單晶結(jié)構(gòu)硼酸銅具備光催化性能。
[0006]本發(fā)明對要解決的問題所采取的技術(shù)方案是:
[0007]一種棒狀單晶結(jié)構(gòu)硼酸銅的制備方法，所述方法為:
[0008]將水溶性銅鹽、發(fā)泡劑按物質(zhì)的量比1:0.1~6的比例混合，加水配成含銅的水溶液，在室溫下攪拌I~4h (優(yōu)選2~3h)，再向溶液中滴加0.05~2.0mol/L硼酸或硼酸三丁酯溶液，使加入的硼酸或硼酸三丁酯溶液中硼的物質(zhì)的量與溶液中銅的物質(zhì)的量之比為
0.6~2:1，在室溫下攪拌I~4h (優(yōu)選2~3h)，然后在120~170°C溫度下(優(yōu)選140~150°C溫度下)烘干，得到棕色的干凝膠；干凝膠在空氣氛圍下于550~1000°C (優(yōu)選850~900°C)煅燒2~IOh (優(yōu)選6~10h)，得到墨綠色的粉狀物；所述粉狀物用0.1~1.0mol/L鹽酸或熱的去離子水洗滌，離心，所得粉末在40~120°C (優(yōu)選80~IO(TC)干燥，制得棒狀單晶結(jié)構(gòu)硼酸銅Cu3B206。
[0009]所述水溶性銅鹽優(yōu)選為硝酸銅、醋酸銅或硫酸銅。
[0010]所述發(fā)泡劑優(yōu)選為葡萄糖、蔗糖、蘋果酸或酒石酸。
[0011]所述含銅的水溶液中，其中銅離子的濃度優(yōu)選為0.05~0.15mol/L。
[0012]所述粉狀物用0.1~1.0mol/L鹽酸或熱的去離子水洗滌，一般是用0.1~
1.0mol/L鹽酸或60~100°C的去離子水洗滌粉狀物3~4次。
[0013]所述方法中，優(yōu)選水溶性銅鹽、發(fā)泡劑的物質(zhì)的量之比為1:2~3，最優(yōu)選1:2。
[0014]優(yōu)選所述水溶性銅鹽中的銅、硼酸或硼酸三丁酯溶液中的硼的物質(zhì)的量之比優(yōu)選為1:0.7~1.3，更優(yōu)選1:1。
[0015]進(jìn)一步，本發(fā)明所述方法優(yōu)選按以下步驟操作:將水溶性銅鹽、發(fā)泡劑按物質(zhì)的量比1:2的比例混合，加水配成含銅的水溶液，在室溫下攪拌2~3小時，再向溶液中滴加
0.05~2.0mol/L硼酸或硼酸三丁酯溶液，使加入的硼酸或硼酸三丁酯溶液中硼的物質(zhì)的量與溶液中銅的物質(zhì)的量之比為0.7~1.3:1，在室溫下攪拌2~3h，然后在140~150°C溫度下下烘干，得到干凝膠；干凝膠在空氣氛圍下于850~900°C煅燒6~10h，得到粉狀物；所述粉狀物用0.1~1.0mol/L鹽酸或熱的去離子水洗滌3~4次，離心，所得粉末在80~100°C干燥，制得棒狀單晶結(jié)構(gòu)硼酸銅Cu3B206。
[0016]本發(fā)明的產(chǎn)品為分散均勻、片狀或棒狀的Cu3B2O6單晶，且 申請人:發(fā)現(xiàn)Cu3B2O6單晶在可見光下對染料廢水有較強(qiáng)的光降解能力，可用于在可見光下催化降解有機(jī)染料，特別是對亞甲基藍(lán)的可見光催化降解。具`體的，所述應(yīng)用的方法為:
[0017]5~50mg/L的含亞甲基藍(lán)的染料廢水中加入棒狀單晶結(jié)構(gòu)硼酸銅Cu3B2O6,硼酸銅的加入質(zhì)量以染料廢水的體積計為0.6~1.5mg/mL(優(yōu)選0.8~1.2mg/mL)，在波長420~SOOnm范圍內(nèi)的光源照射下，室溫下攪拌反應(yīng)，光催化反應(yīng)時間I~6h (優(yōu)選3~6h)，過濾除去硼酸銅催化劑，得到降解去除亞甲基藍(lán)后的水體。
[0018]本發(fā)明的有益效果在于:
[0019]1.用溶膠-凝膠法代替高溫固相法制備得到了單晶結(jié)構(gòu)的Cu3B2O6，方法簡單易行，能耗低，煅燒溫度從1200°C降低至850~900°C，大大降低了生產(chǎn)成本，易實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
[0020]2、制得的Cu3B2O6可應(yīng)用于染料廢水的光催化領(lǐng)域，在可見光下高效降解染料，可以實現(xiàn)對清潔能源太陽能的充分利用，是一種新型的可見光催化劑。
[0021]3.本發(fā)明的產(chǎn)品為分散均勻、片狀或棒狀的Cu3B2O6單晶，且在可見光下對染料廢水有較強(qiáng)的光降解能力，對水中亞甲基藍(lán)的去除率高達(dá)99.52%。有利于Cu3B2O6光催化處理染料廢水技術(shù)的工業(yè)化。
[0022]本發(fā)明用溶膠凝膠法合成硼酸銅，并將其用于亞甲基藍(lán)的可將光催化降解，獲得了新型的可見光催化劑，為開發(fā)具有發(fā)展前途的染料廢水處理技術(shù)提供研究思路及理論支持。
(四)【專利附圖】

【附圖說明】
[0023]圖1實施例1制得的單晶結(jié)構(gòu)的Cu3B2O6的XRD圖。[0024]圖2實施例1制得的單晶結(jié)構(gòu)的Cu3B2O6的SEM圖。
[0025]圖3實施例2制得的單晶結(jié)構(gòu)的Cu3B2O6的TEM圖。
[0026]圖4實施例2制得的單晶結(jié)構(gòu)的Cu3B2O6的紫外-可見漫反射圖。
[0027]圖5單晶結(jié)構(gòu)的Cu3B2O6作為光催化降解亞甲基藍(lán)，亞甲基藍(lán)的濃度變化圖，圖中，曲線a為實施例10中亞甲基藍(lán)的降解情況，曲線b為實施例11中亞甲基藍(lán)的光降解情況，曲線c為例12中亞甲基藍(lán)的光降解情況。
(五)【具體實施方式】
[0028]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步描述，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不僅限于此。
[0029]本發(fā)明實施例中的光源為置于雙玻璃夾套(通冷凝水)中的500W氙燈，并采用截止濾光片分別獲取420~800nm的可見光。
[0030]實施例1
[0031]分別稱取2.5mmol (0.5g)的醋酸銅(Cu(CH3COO)2.Η20)、7.5mmol 葡萄糖(1.35g)溶于20mL蒸餾水中，磁力攪拌2h。將2.5mmol (1.55g)硼酸溶于30mL去離子水中，所得硼酸水溶液加到前述反應(yīng)液中，磁力攪拌2h。接著將混合液在烘箱150°C烘干，得到棕色干凝膠，將干凝膠置于850°C下焙燒6h，得到墨綠色粉體，分別用0.lmol/L鹽酸及60°C的去離子水洗滌3~4次，離心，粉末于60°C下干燥得到Cu3B2O6單晶0.21g。經(jīng)XRD檢測，如附圖1所示，所得Cu3B2O6為純物質(zhì)，對應(yīng)的PDF卡號:28-398 ;經(jīng)SEM檢測，如附圖2所示，樣品Cu3B2O6為棒狀形貌，棒的直徑約為300~600nm，長度約為6 μ m左右。
[0032]取50mg上述得到的Cu3B2O6粉末加入45mL的亞甲基藍(lán)溶液(50mg/L)，置于BL-GHX-V光化學(xué)反應(yīng)儀中，打開光源，在420nm光源、25°C、1200rpm條件下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)器每隔I小時取出5mL反應(yīng)液，用一次性針頭過濾器濾除催化劑，所得溶液用島津2550型紫外-可見分光光度儀對染料濃度進(jìn)行測定，在664nm下測定染料廢水的吸光度，計算亞甲基藍(lán)的濃度。該方法反應(yīng)6h對水中亞甲基藍(lán)的去除率達(dá)到97.67%。
[0033]實施例2
[0034]分別稱取2.5mmol的硝酸銅(Cu (NO3)2.3H20)、5.0mmol蘋果酸溶于20mL蒸懼水中，磁力攪拌3h。將2.5mmol硼酸溶于30mL去離子水中，然后將此液滴加到前述反應(yīng)液中，磁力攪拌4h。接著將混合液在烘箱140°C烘干，得到棕色凝膠，將凝膠置于900°C下焙燒7h，得到墨綠色粉體，分別用0.21mol/L鹽酸及80°C的去離子水洗滌3~4次，離心，粉末于80°C下干燥得到Cu3B2O6樣品。經(jīng)XRD檢測，結(jié)果同附圖1，所得Cu3B2O6為純物質(zhì)，對應(yīng)的I3DF卡號:28-398 ;經(jīng)HRTEM測試，如附圖3所示，表明制備的Cu3B2O6為單晶結(jié)構(gòu)。經(jīng)UV_vis測試，紫外-可見漫反射圖如附`圖4所示，經(jīng)計算所得制備的Cu3B2O6禁帶寬度為2.34eV,價帶頂與中間帶隙的寬度為1.78eV。
[0035]取45mg上述得到的Cu3B2O6粉末加入50mL亞甲基藍(lán)溶液(45mg/L)，于500nm的可見光、25°C、1200rpm條件下反應(yīng)，定時取樣并確定亞甲基藍(lán)的濃度。該方法反應(yīng)5h對水中亞甲基藍(lán)的去除率達(dá)到89.33%。
[0036]實施例3
[0037]分別稱取2.5mmol的硝酸銅(Cu (NO3)2.3H20)、7.5mmol葡萄糖溶于20mL蒸懼水中，磁力攪拌3h。將1.75mmol硼酸溶于30mL去離子水中，然后將此液滴加到前述反應(yīng)液中，磁力攪拌2h。接著將混合液在烘箱120°C烘干，得到棕色凝膠，將凝膠置于850°C下焙燒7h，得到墨綠色粉體，分別用0.4mol/L鹽酸及80°C的去離子水洗滌3~4次，離心，粉末于60°C下干燥得到Cu3B2O6樣品。如同實施例1，所得Cu3B2O6為純物質(zhì)，且為單晶結(jié)構(gòu)。
[0038]取40mg上述得到的Cu3B2O6粉末加入35mL亞甲基藍(lán)溶液(35mg/L)，于600nm的可見光、25°C、1200rpm條件下反應(yīng)，定時取樣并確定亞甲基藍(lán)的濃度。該方法反應(yīng)5h對水中亞甲基藍(lán)的去除率達(dá)到86.48%。
[0039]實施例4
[0040]分別稱取2.5mmol的醋酸銅(Cu(CH3COO)2.H2O)>7.5mmol鹿糖溶于20mL蒸懼水中，磁力攪拌2h。將3.25mmol硼酸三丁酯溶于30mL去離子水中，然后將此液滴加到前述反應(yīng)液中，磁力攪拌2h。接著將混合液在烘箱170°C烘干，得到棕色凝膠，將凝膠置于600°C下焙燒10h，得到墨綠色粉體，分別用0.6mol/L鹽酸及80°C的去離子水洗滌3~4次，離心，粉末于80°C下干燥得到Cu3B2O6樣品。如同實施例1，所得Cu3B2O6S純物質(zhì)，且為單晶結(jié)構(gòu)。
[0041]取30mg上述得到的Cu3B2O6粉末加入45mL亞甲基藍(lán)溶液(30mg/L),于640nm的可見光、25°C、1200rpm條件下反應(yīng)，定時取樣確定亞甲基藍(lán)的濃度。該方法反應(yīng)4h對水中亞甲基藍(lán)的去除率達(dá)到79.59%。
[0042]實施例5
[0043]分別稱取2.5mmol的醋酸銅(Cu (CH3COO) 2 *H20)>15mmol鹿糖溶于20mL蒸懼水中，磁力攪拌2h。將4.0mm ol硼酸溶于30mL去離子水中，然后將此液滴加到前述反應(yīng)液中，磁力攪拌2h。接著將混合液在烘箱150°C烘干，得到棕色凝膠，將凝膠置于550°C下焙燒10h，得到墨綠色粉體，分別用1.0mol/L鹽酸及80°C的去離子水洗滌3~4次，離心，粉末于100°C下干燥得到Cu3B2O6樣品。如同實施例1，所得Cu3B2O6為純物質(zhì)，且為單晶結(jié)構(gòu)。
[0044]取40mg上述得到的Cu3B2O6粉末加入50mL亞甲基藍(lán)溶液(25mg/L)，于700nm的可見光、25°C、1200rpm條件下反應(yīng)，定時取樣并確定亞甲基藍(lán)的濃度。該方法反應(yīng)4h對水中亞甲基藍(lán)的去除率達(dá)到76.49%。
[0045]實施例6
[0046]分別稱取2.5mmol的硫酸銅(CuSO4.5H20)> IOmmol葡萄糖溶于20mL蒸懼水中，磁力攪拌2h。將2.5mmol硼酸三丁酯溶于30mL去離子水中，然后將此液滴加到前述反應(yīng)液中，磁力攪拌2h。接著將混合液在烘箱130°C烘干，得到棕色凝膠，將凝膠置于550°C下焙燒10h，得到墨綠色粉體，分別用0.9mol/L鹽酸及70V的去離子水洗滌3~4次，離心，粉末于70°C下干燥得到Cu3B2O6樣品。如同實施例1，所得Cu3B2O6為純物質(zhì)，且為單晶結(jié)構(gòu)。
[0047]取30mg上述得到的Cu3B2O6粉末加入35mL亞甲基藍(lán)溶液(40mg/L)，于750nm的可見光、25°C、1200rpm條件下反應(yīng)，定時取樣并確定亞甲基藍(lán)的濃度。該方法反應(yīng)3h對水中亞甲基藍(lán)的去除率達(dá)到76.83%。
[0048]實施例7
[0049]分別稱取2.5mmol的醋酸銅(Cu (CH3COO)2.H2O)、0.25mmol蘋果酸溶于20mL蒸懼水中，磁力攪拌2h。將2.5mmol硼酸三丁酯溶于30mL去離子水中，然后將此液滴加到前述反應(yīng)液中，磁力攪拌2h。接著將混合液在烘箱170°C烘干，得到棕色凝膠，將凝膠置于650°C下焙燒9h，得到墨綠色粉體，分別用0.lmol/L鹽酸及70°C的去離子水洗滌3~4次，離心，粉末于80°C下干燥得到Cu3B2O6樣品。如同實施例1，所得Cu3B2O6S純物質(zhì)，且為單晶結(jié)構(gòu)。
[0050]取30mg上述得到的Cu3B2O6粉末加入50mL亞甲基藍(lán)溶液(15mg/L)，于720nm的可見光、25°C、1200rpm條件下反應(yīng)，定時取樣并確定亞甲基藍(lán)的濃度。該方法反應(yīng)3h對水中亞甲基藍(lán)的去除率達(dá)到86.78%。[0051]實施例8
[0052]分別稱取2.5mmol的醋酸銅(Cu(CH3COO)2.H2O)>5.0mmol酒石酸溶于20mL蒸懼水中，磁力攪拌2h。將2.5mmol硼酸溶于30mL去離子水中，然后將此液滴加到前述反應(yīng)液中，磁力攪拌2h。接著將混合液在烘箱170°C烘干，得到棕色凝膠，將凝膠置于750°C下焙燒6h，得到墨綠色粉體，分別用0.16mol/L鹽酸及70°C的去離子水洗滌3~4次，離心，粉末于100°C下干燥得到Cu3B2O6樣品。如同實施例1，所得Cu3B2O6為純物質(zhì)，且為單晶結(jié)構(gòu)。
[0053]取35mg上述得到的Cu3B2O6粉末加入50mL亞甲基藍(lán)溶液(20mg/L)，于540nm的可見光、25°C、1200rpm條件下反應(yīng)，定時取樣并確定亞甲基藍(lán)的濃度。該方法反應(yīng)6h對水中亞甲基藍(lán)的去除率達(dá)到96.42%。
[0054]實施例9
[0055]分別稱取2.5mmol的硫酸銅(CuSO4.5Η20)、5.0mmol酒石酸溶于20mL蒸懼水中，磁力攪拌2h。將2.5mmol硼酸溶于30mL去離子水中，然后將此液滴加到前述反應(yīng)液中，磁力攪拌2h。接著將混合液在烘箱150°C烘干，得到棕色凝膠，將凝膠置于850°C下焙燒2h，得到墨綠色粉體，分別用0.lmol/L鹽酸及70°C的去離子水洗滌3~4次，離心，粉末于60°C下干燥得到Cu3B2O6樣品。如同實施例1，所得Cu3B2O6為純物質(zhì)，且為單晶結(jié)構(gòu)。
[0056]取45mg上述得到的Cu3B2O6粉末加入50mL亞甲基藍(lán)溶液(30mg/L)，于450nm的可見光、25°C、1200rpm條件下反應(yīng)，定時取樣并確定亞甲基藍(lán)的濃度。該方法反應(yīng)6h對水中亞甲基藍(lán)的去除率達(dá)到87.88%。
[0057]實施例10
[0058]將50mL亞甲基藍(lán)溶液(50mg/L)置于光反應(yīng)器中，于500nm的可見光、25 °C、1200rpm條件下反應(yīng),定時取樣并確定亞甲基藍(lán)的濃度。該方法反應(yīng)6h對水中亞甲基藍(lán)的去除率僅為11%。不同取樣時間下亞甲基藍(lán)的取樣濃度/亞甲基藍(lán)起始濃度的變化曲線如附圖5曲線a。
[0059]實施例11
[0060]取45mg實施例1制得的Cu3B2O6粉末，加入25mL亞甲基藍(lán)溶液(50mg/L)。將混合體系置于光反應(yīng)器中:25°C、1200rpm、但在黑暗條件下反應(yīng)，定時取樣并確定亞甲基藍(lán)的濃度。該方法反應(yīng)6h對水中亞甲基藍(lán)的去除率僅為26.58%。不同取樣時間下亞甲基藍(lán)的取樣濃度/亞甲基藍(lán)起始濃度的變化曲線如附圖5曲線b。
[0061]實施例12
[0062]取50mg實施例1制得的Cu3B2O6粉末,加入25mL亞甲基藍(lán)溶液(50mg/L),于620nm的可見光、25°C、1200rpm條件下反應(yīng),定時取樣并確定亞甲基藍(lán)的濃度。該方法6h對水中亞甲基藍(lán)的去除率達(dá)到99.52%。不同取樣時間下亞甲基藍(lán)的取樣濃度/亞甲基藍(lán)起始濃度的變化曲線如附圖5曲線C。
【權(quán)利要求】
1.一種棒狀單晶結(jié)構(gòu)硼酸銅的制備方法，其特征在于所述方法為: 將水溶性銅鹽、發(fā)泡劑按物質(zhì)的量比1:0.1~6的比例混合，加水配成含銅的水溶液，在室溫下攪拌I~4h，再向溶液中滴加0.05~2.0mol/L硼酸或硼酸三丁酯溶液，使加入的硼酸或硼酸三丁酯溶液中硼的物質(zhì)的量與溶液中銅的物質(zhì)的量之比為0.6~2:1，在室溫下攪拌I~4h，然后在120~170°C溫度下烘干，得到干凝膠；干凝膠在空氣氛圍下于550~1000°C煅燒2~10h，得到粉狀物；所述粉狀物用0.1~1.0mol/L鹽酸或熱的去離子水洗滌，離心，所得粉末在40~120°C干燥，制得棒狀單晶結(jié)構(gòu)硼酸銅Cu3B206。
2.如權(quán)利要求1所述 的方法，其特征在于所述水溶性銅鹽為硝酸銅、醋酸銅或硫酸銅。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述發(fā)泡劑為葡萄糖、蔗糖、蘋果酸或酒石酸。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述含銅的水溶液中，銅離子的濃度為0.05 ~0.15mol/L。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述粉狀物用0.1~1.0mol/L鹽酸或60~100°C的去離子水洗滌3~4次。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述水溶性銅鹽、發(fā)泡劑的物質(zhì)的量之比為1:2 ~3。
7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述水溶性銅鹽中的銅、硼酸或硼酸三丁酯溶液中的硼的物質(zhì)的量之比為1:0.7~1.3。
8.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于煅燒的溫度為850~900°C。
9.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于煅燒的時間為6~10h。
10.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述方法按以下步驟操作:將水溶性銅鹽、發(fā)泡劑按物質(zhì)的量比1:2的比例混合，加水配成含銅的水溶液，在室溫下攪拌2~3小時，再向溶液中滴加0.05~2.0mol/L硼酸或硼酸三丁酯溶液，使加入的硼酸或硼酸三丁酯溶液中硼的物質(zhì)的量與溶液中銅的物質(zhì)的量之比為0.7~1.3:1，在室溫下攪拌2~3h，然后在140~150°C溫度下下烘干，得到干凝膠；干凝膠在空氣氛圍下于850~900°C煅燒6~IOh,得到粉狀物；所述粉狀物用0.1~1.0mol/L鹽酸或熱的去離子水洗滌3~4次，離心，所得粉末在80~100°C干燥，制得棒狀單晶結(jié)構(gòu)硼酸銅Cu3B206。
【文檔編號】C01B35/12GK103723738SQ201310686718
【公開日】2014年4月16日 申請日期:2013年12月9日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月9日
【發(fā)明者】陳愛民, 薄盈盈, 邵晨熠, 胡軍, 汪晶 申請人:浙江工業(yè)大學(xué)