一種三維孔狀石墨烯骨架的制備方法及其應用的制作方法
【專利摘要】一種三維孔狀石墨烯骨架的制備方法及其應用，涉及一種石墨烯骨架的制備方法及其應用。本發(fā)明是要解決目前很難制備高性能、高穩(wěn)定性的三維孔狀結(jié)構(gòu)石墨烯的技術(shù)問題。本發(fā)明的方法為：將氧化石墨在真空或充入氣體的條件下密封于石英管中，將石英管轉(zhuǎn)移到馬弗爐中，加熱到并保溫，然后取出石英管快速浸入冰水中，多次重復以上加熱-淬火過程，收集石英管內(nèi)產(chǎn)物，所得產(chǎn)物即為三維孔狀石墨烯骨架。本發(fā)明的方法簡單，環(huán)境友好，所得具有特殊結(jié)構(gòu)的三維石墨烯骨架能有效的提高石墨烯的可用負載面積，所制備的三維孔狀石墨烯骨架可廣泛用于鋰離子電池、燃料電池、太陽能電池、光催化、催化氧化、氣體傳感器、藥物輸運等領(lǐng)域。
【專利說明】一種三維孔狀石墨烯骨架的制備方法及其應用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種石墨烯骨架的制備方法及其應用。
【背景技術(shù)】
[0002]石墨烯材料是一種具有二維蜂窩狀結(jié)構(gòu)的單原子層材料，其是構(gòu)成富勒烯、碳納米管和石墨的基本結(jié)構(gòu)單元。自2004年英國曼徹斯特大學安德烈.Κ.海姆(AndreK.Geim)制備出單層石墨烯以來，受到了科學界和工業(yè)界的廣泛關(guān)注。石墨烯具有優(yōu)異的電學、熱學和力學性能。例如石墨烯的載流子遷移率是商用硅片載流子遷移率的10倍，達到 15000cmW (Zhang, et al.Nature.，2005，438，201-204.);石墨烯的強度可達 130GPa，是同等重量鋼的100多倍(A.K.Gein, Science.，2009，324，1530-4.);石墨烯的熱導率達5000W/m*K，是室溫下金剛石的 3 倍(A.A.Balandin, Nano lett, 2008,8,902.)。隨著對石墨烯研究的進一步深入，具有特殊結(jié)構(gòu)的石墨烯，如具有三維孔狀結(jié)構(gòu)石墨烯越來越受到人們的關(guān)注(Cao, et al.small., 2011, 7, 3163 ；Hu, et al.Adv.Mater., 2013, 25, 2219)。
[0003]三維孔狀石墨烯除了具有石墨烯本身的物化性質(zhì)外還有許多其它優(yōu)異的性質(zhì)，如
1、其獨特的三維孔洞結(jié)構(gòu)，具有支撐和緩解內(nèi)部應力的作用，可用于鋰離子電池等領(lǐng)域，能有效緩解金屬氧化物負極材料在儲鋰過程中的體積膨脹；2、內(nèi)部孔洞高度連通，利于導熱和導電，可用于導熱材料和太陽能電池等領(lǐng)域；3、其孔洞具有毛細吸附力，可用于吸附材料等領(lǐng)域。
[0004]目前，三維孔狀石墨烯的制備方法主要有以下幾種:1、凝膠溶膠法(Cong，etal.ACS Nan0., 2012, 6, 2693 ；Tang, et al.J.Am.Chem.Soc., 2011, 133, 9262),此方法一般從氧化石墨烯出發(fā)并且在制備過程中需要加入交聯(lián)劑等有機物，降低了石墨烯的電學和熱學性質(zhì)，限制了其進一步實際應用；2、化學氣相沉積法(CVD法)(Cheng，et al.Nat.Mater.，2011，10，424 ；Ca0.et al.Small.，2013，9，1703.)，這種三維網(wǎng)絡體材料具有三維網(wǎng)絡獨特的形貌特征和石墨烯 獨特的物理化學性質(zhì)，較高的孔隙率和很大的比表面積，但其所用模板為銅、鎳等金屬模板，其所得石墨烯的孔隙過大，經(jīng)過刻蝕液去除模板的過程中往往會破壞其三維孔狀結(jié)構(gòu)，限制了其應用。因此，目前很難制備高性能、高穩(wěn)定性的三維孔狀結(jié)構(gòu)石墨烯。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明是要解決目前很難制備高性能、高穩(wěn)定性的三維孔狀結(jié)構(gòu)石墨烯的技術(shù)問題，從而提供了一種三維孔狀石墨烯骨架的制備方法及其應用。
[0006]本發(fā)明的一種三維孔狀石墨烯骨架的制備方法是按以下步驟進行:
[0007]一、將500mg氧化石墨置于石英管中，用分子泵將石英管內(nèi)真空抽至8X10_4~9X 10_4Pa，關(guān)閉分子泵抽氣閥，在真空或充入氣體的條件下密封石英管；
[0008]二、將步驟一密封的石英管轉(zhuǎn)移至馬弗爐中，將馬弗爐以5~20°C/分的速率加熱至溫度為500~1200°C下保溫5~30分鐘后，將石英管取出并快速浸于冰水中保持I~3分鐘；
[0009]三、重復步驟二的加熱-淬火過程1~9次，最終收集石英管內(nèi)產(chǎn)物，所得產(chǎn)物即為三維孔狀石墨烯骨架。
[0010]上述方法制備的三維孔狀石墨烯骨架可以與二氧化鈦(Ti02)、二氧化錫(Sn02)、四氧化三鐵(Fe304)、氧化鈷(CoO)、氧化猛(Μη02)、氧化銅(CuO)、硫化鑰(MoS2)、金納米粒子(Au)、鉬納米粒子(Pt)或鈕納米粒子(Pd)復合得到三維孔狀結(jié)構(gòu)的石墨烯復合材料并應用于鋰離子電池、燃料電池、太陽能電池、光催化、催化氧化、氣體傳感器、藥物輸運領(lǐng)域。
[0011]本發(fā)明包括以下有益效果:
[0012]1、本發(fā)明制備的三維孔狀的P25/石墨烯復合材料組裝的鋰離子電池比容量是與同樣條件下的用純P25組裝的鋰離子電池的2.3倍，說明本發(fā)明制備的三維孔狀的P25/石墨烯復合材料具有高性能和高穩(wěn)定性。
[0013]2、本發(fā)明未采用任何化學試劑，無任何化學廢棄物產(chǎn)生，是一種環(huán)境友好的制備三維石墨烯骨架的方法；
[0014]3、本發(fā)明是利用加熱-淬火過程來剝離氧化石墨，方法簡單，可以一次處理克量級以上的氧化石墨，適合大規(guī)模生產(chǎn)；
[0015]4、本發(fā)明所制備石墨烯有效的提高了氧化石墨的比表面積，改善其質(zhì)量，具有三維多孔結(jié)構(gòu)，有利于材料性能的提高。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0016]圖1為氧化石墨的掃描電鏡圖片；
[0017]圖2為實施例一制備的三維孔狀石墨烯的掃描電鏡圖片；
[0018]圖3為實施例一制備的三維孔狀石墨烯的X射線衍射圖；
[0019]圖4為試驗一制備的三維孔狀的P25/石墨烯復合材料掃描電鏡照片；
[0020]圖5試驗一制備的三維孔狀的P25/石墨烯復合材料組裝的鋰離子電池和純P25組裝的鋰離子電池的充放電曲線對比圖；其中，I為三維孔狀的P25/石墨烯復合材料組裝的鋰離子電池的充電曲線圖；2為三維孔狀的P25/石墨烯復合材料組裝的鋰離子電池的放電曲線圖；3為純P25組裝的鋰離子電池的充電曲線圖；4為純P25組裝的鋰離子電池的放電曲線圖。
【具體實施方式】
[0021]【具體實施方式】一:本實施方式的一種三維孔狀石墨烯骨架的制備方法是按以下步驟進行:
[0022]一、將500mg氧化石墨置于石英管中，用分子泵將石英管內(nèi)真空抽至8X10-4~9X 10-4Pa，關(guān)閉分子泵抽氣閥，在真空或充入氣體的條件下密封石英管；
[0023]二、將步驟一密封的石英管轉(zhuǎn)移至馬弗爐中，將馬弗爐以5~20°C/分的速率加熱至溫度為500~1200°C下保溫5~30分鐘后，將石英管取出并快速浸于冰水中保持1~3分鐘；
[0024]三、重復步驟二的加熱-淬火過程1~9次，最終收集石英管內(nèi)產(chǎn)物，所得產(chǎn)物即為三維孔狀石墨烯骨架。[0025]本實施方式包括以下有益效果:
[0026]1、本實施方式制備的三維孔狀的P25/石墨烯復合材料組裝的鋰離子電池比容量是與同樣條件下的用純P25組裝的鋰離子電池的2.3倍，說明本發(fā)明制備的三維孔狀的P25/石墨烯復合材料具有高性能和高穩(wěn)定性。
[0027]2、本實施方式未采用任何化學試劑，無任何化學廢棄物產(chǎn)生，是一種環(huán)境友好的制備三維石墨烯骨架的方法；
[0028]3、本實施方式是利用加熱-淬火過程來剝離氧化石墨，方法簡單，可以一次處理克量級以上的氧化石墨，適合大規(guī)模生產(chǎn)；
[0029]4、本實施方式所制備石墨烯有效的提高了氧化石墨的比表面積，改善其質(zhì)量，具有三維多孔結(jié)構(gòu)，有利于材料性能的提高。
[0030]【具體實施方式】二:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:步驟一中將石英管內(nèi)真空抽至9X10_4Pa。其它與【具體實施方式】一相同。
[0031]【具體實施方式】三:本實施方式與【具體實施方式】一或二不同的是:步驟一中充入氣體為IS氣或氮氣。其它與【具體實施方式】一或二相同。
[0032]【具體實施方式】四:本實施方式與【具體實施方式】一至三之一不同的是:步驟二中以10°C /分的速率加熱。其它與【具體實施方式】一至三之一相同。
[0033]【具體實施方式】五:本實施方式與【具體實施方式】一至四之一不同的是:步驟二中加熱至溫度為600~1100°C下保溫5~20分鐘。其它與【具體實施方式】一至四之一相同。
[0034]【具體實施方式】六:本實施方式的一種三維孔狀石墨烯骨架可以與二氧化鈦、二氧化錫、四氧化三鐵、氧化鈷、`氧化猛、氧化銅、硫化鑰、金納米粒子、鉬納米粒子或鈕納米粒子復合得到三維孔狀結(jié)構(gòu)的石墨烯復合材料并應用于鋰離子電池、燃料電池、太陽能電池、光催化、催化氧化、氣體傳感器、藥物輸運領(lǐng)域。
[0035]通過以下實施例驗證本發(fā)明的有益效果:
[0036]實施例一:本實施例的一種三維孔狀石墨烯骨架的制備方法是按以下步驟實現(xiàn):
[0037]一、將500mg氧化石墨置于石英管中，用分子泵將石英管內(nèi)真空抽至9X10_4Pa，關(guān)閉分子泵抽氣閥，在充入氬氣的條件下密封石英管；
[0038]二、將步驟一密封的石英管轉(zhuǎn)移至馬弗爐中，將馬弗爐以10°C /分的速率加熱至溫度為900°C下保溫20分鐘后，將石英管取出并快速浸于冰水中保持I分鐘；
[0039]三、重復步驟二的加熱-淬火過程3次，最終收集石英管內(nèi)產(chǎn)物，所得產(chǎn)物即為三維孔狀石墨烯骨架。
[0040]氧化石墨的掃描電鏡圖片如圖1所示；本實施例制備的三維孔狀石墨烯骨架的掃描電鏡圖片如圖2所示，從圖2可以看出，本實施例制備的三維孔狀石墨烯骨架的孔徑約200nm,壁厚約3nm,圖1和圖2對比可知，氧化石墨為較厚的片狀結(jié)構(gòu)，經(jīng)過處理所得石墨稀骨架為孔狀結(jié)構(gòu)，孔壁較薄。。
[0041]本實施例制備的三維孔狀石墨烯骨架的X射線衍射圖如圖3所示，從圖3可以看出，本實施例制備的三維孔狀石墨烯為純相的石墨烯，無石墨相或氧化石墨烯相。
[0042]利用試驗一制備的三維孔狀石墨烯骨架做以下試驗:
[0043]試驗一:取IOOmg所得三維孔狀石墨烯與200mg P25顆粒在40ml乙醇中超聲30min，將混合溶液密封于水熱釜內(nèi)120°C反應10小時，將所得產(chǎn)物用去離子水洗滌干燥，得到三維孔狀的P25/石墨烯復合材料；將所得三維孔狀的P25/石墨烯復合材料與聚四氟乙烯和導電乙炔黑(TMREXKS-15，TIMCAL, Switzerlan)按照質(zhì)量比85:5:10混合均勻，涂抹在鎳網(wǎng)的兩面作為工作電極，60°C干燥6小時，壓片并在120°C干燥24小時；以金屬鋰為對電極，微孔聚丙烯膜(Celgard2300)為隔膜，lmol/L的LiPF6的碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯(體積比1:1)溶液為電解液，組裝鋰離子電池。
[0044]本試驗制備的三維孔狀的P25/石墨烯復合材料掃描電鏡照片如圖4所示。
[0045]按照同樣的方法以純P25替代三維孔狀的P25/石墨烯復合材料組裝鋰離子電池。
[0046]本試驗制備的三維孔狀的P25/石墨烯復合材料組裝的鋰離子電池與純P25組裝的鋰離子電池的充放電曲線對比圖如圖5所示；其中，I為三維孔狀的P25/石墨烯復合材料組裝的鋰離子電池的充電曲線圖；2為三維孔狀的P25/石墨烯復合材料組裝的鋰離子電池的放電曲線圖；3為純P25組裝的鋰離子電池的充電曲線圖；4為純P25組裝的鋰離子電池的放電曲線圖。從圖可以5看出，三維孔狀的P25/石墨烯復合材料組裝的鋰離子電池，
0.1C放電時比容量為150mAh/g，以純P25組裝的鋰離子電池，0.1C放電時比容量為65mAh/go即三維孔狀的P25/石墨烯復合材料組裝的鋰離子電池0.1C放電時比容量是與純P25組裝的鋰離子電池0.1C放電時比容量的2.3倍。
[0047]試驗二:取IOOmg所得三維孔狀石墨烯與200mg SnO2顆粒在40ml乙醇中超聲30min，將混合溶液密封于水熱釜內(nèi)120°C反應10小時，將所得產(chǎn)物用去離子水洗滌干燥，得到三維孔狀的SnO2/石墨烯復合材料；將所得三維孔狀的SnO2/石墨烯復合材料與聚四氟乙烯和導電乙炔黑(TMREXKS-15，TIMCAL, Switzerlan)按照質(zhì)量比85:5:10混合均勻，涂抹在鎳網(wǎng)的兩面作為工作電極 ，60°C干燥6小時，壓片并在120°C干燥24小時；以金屬鋰為對電極，微孔聚丙烯膜(Celgard2300)為隔膜，lmol/L的LiPF6的碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯(體積比1:1)溶液為電解液，組裝鋰離子電池。
[0048]所得電池以0.1C放電時比容量為820mAh/g。
[0049]試驗三:取50mg所得三維孔狀石墨烯與200mg FeCl3在40ml去離子水中超聲30min，將混合溶液密封于水熱釜內(nèi)150°C反應10小時，將所得產(chǎn)物用去離子水洗滌干燥，得到三維孔狀的Fe3O4/石墨烯復合材料；將所得三維孔狀的Fe3O4/石墨烯復合材料與聚四氟乙烯和導電乙炔黑(HMREXKS-15，TIMCAL, Switzerlan)按照質(zhì)量比85:5:10混合均勻，涂抹在鎳網(wǎng)的兩面作為工作電極，60°C干燥6小時，壓片并在120°C干燥24小時；以金屬鋰為對電極，微孔聚丙烯膜(Celgard2300)為隔膜，lmol/L的LiPF6的碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯(體積比1:1)溶液為電解液，組裝鋰離子電池。
[0050]所得電池以0.1C放電時比容量為600mAh/g。
[0051]試驗四:取IOmg三維孔狀石墨烯骨架與200mg P25顆粒在40ml乙醇中超聲30min，將混合溶液密封于水熱釜內(nèi)160°C反應10小時，將所得產(chǎn)物用去離子水洗滌干燥，得到三維孔狀的P25/石墨烯復合材料；將IOOmg三維孔狀的P25/石墨烯復合材料加入瑪瑙研缽中，加入80ml乙醇適量無水松油醇和乙基纖維素并研磨lh，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器將乙醇蒸干得到漿料，在ITO玻璃上用刮刀法制備吸收層，450°C退火lh，浸入0.5mM的N719染料20h后取出并與鉬電極組裝成電池。
[0052]所得太陽能電池的光電轉(zhuǎn)換效率(η )為7.5%。
[0053]實施例二:本實施例的一種三維孔狀石墨烯骨架的制備方法是按以下步驟實現(xiàn):[0054]一、將500mg氧化石墨置于石英管中，用分子泵將石英管內(nèi)真空抽至9X10_4Pa，關(guān)閉分子泵抽氣閥，密封石英管；
[0055]二、將步驟一密封的石英管轉(zhuǎn)移至馬弗爐中，將馬弗爐以10°C /分的速率加熱至溫度為900°C下保溫20分鐘后，將石英管取出并快速浸于冰水中保持I分鐘；
[0056]三、重復步驟二的加熱-淬火過程3次，最終收集石英管內(nèi)產(chǎn)物，所得產(chǎn)物即為三維孔狀石墨烯骨架。
[0057]本實施例制備的三維孔狀石墨烯孔徑約為200nm，壁厚約3nm。
[0058]實施例三:本實施例的一種三維孔狀石墨烯骨架的制備方法是按以下步驟實現(xiàn):
[0059]一、將500mg氧化石墨置于石英管中，用分子泵將石英管內(nèi)真空抽至9X10_4Pa，關(guān)閉分子泵抽氣閥，在充入氮氣的條件下密封石英管；
[0060]二、將步驟一密封的石英管轉(zhuǎn)移至馬弗爐中，將馬弗爐以10°C /分的速率加熱至溫度為900°C下保溫5分鐘后，將石英管取出并快速浸于冰水中保持I分鐘；
[0061]三、重復步驟二的加熱-淬火過程3次，最終收集石英管內(nèi)產(chǎn)物，所得產(chǎn)物即為三維孔狀石墨烯骨架。
[0062]本實施例制備的三維孔狀石墨烯孔徑約為80nm,壁厚約4nm。
[0063]實施例四:本實施例的一種三維孔狀石墨烯骨架的制備方法是按以下步驟實現(xiàn):`[0064]一、將500mg氧化石墨置于石英管中，用分子泵將石英管內(nèi)真空抽至9X10_4Pa，關(guān)閉分子泵抽氣閥，在充入氬氣的條件下密封石英管；
[0065]二、將步驟一密封的石英管轉(zhuǎn)移至馬弗爐中，將馬弗爐以10°C /分的速率加熱至溫度為900°C下保溫10分鐘后，將石英管取出并快速浸于冰水中保持I分鐘；
[0066]三、重復步驟二的加熱-淬火過程3次，最終收集石英管內(nèi)產(chǎn)物，所得產(chǎn)物即為三維孔狀石墨烯骨架。
[0067]本實施例制備的三維孔狀石墨烯孔徑約為IOOnm,壁厚約4nm。
[0068]實施例五:本實施例的一種三維孔狀石墨烯骨架的制備方法是按以下步驟實現(xiàn):
[0069]一、將500mg氧化石墨置于石英管中，用分子泵將石英管內(nèi)真空抽至9X10_4Pa，關(guān)閉分子泵抽氣閥，在充入氬氣的條件下密封石英管；
[0070]二、將步驟一密封的石英管轉(zhuǎn)移至馬弗爐中，將馬弗爐以10°C /分的速率加熱至溫度為900°C下保溫20分鐘后，將石英管取出并快速浸于冰水中保持I分鐘；
[0071]三、重復步驟二的加熱-淬火過程I次，最終收集石英管內(nèi)產(chǎn)物，所得產(chǎn)物即為三維孔狀石墨烯骨架。
[0072]本實施例制備的三維孔狀石墨烯孔徑約為80nm，壁厚約4nm。
[0073]實施例六:本實施例的一種三維孔狀石墨烯骨架的制備方法是按以下步驟實現(xiàn):
[0074]一、將500mg氧化石墨置于石英管中，用分子泵將石英管內(nèi)真空抽至9X10_4Pa，關(guān)閉分子泵抽氣閥，在充入氬氣的條件下密封石英管；
[0075]二、將步驟一密封的石英管轉(zhuǎn)移至馬弗爐中，將馬弗爐以10°C /分的速率至溫度為900°C下保溫20分鐘后，將石英管取出并快速浸于冰水中保持I分鐘；
[0076]三、重復步驟二的加熱-淬火過程6次，最終收集石英管內(nèi)產(chǎn)物，所得產(chǎn)物即為三維孔狀石墨烯骨架。
[0077]本實施例制備的三維孔狀石墨烯孔徑約為200nm，壁厚約2nm。[0078]實施例七:本實施例的一種三維孔狀石墨烯骨架的制備方法是按以下步驟實現(xiàn):
[0079]一、將500mg氧化石墨置于石英管中，用分子泵將石英管內(nèi)真空抽至9X10_4Pa，關(guān)閉分子泵抽氣閥，在充入氬氣的條件下密封石英管；
[0080]二、將步驟一密封的石英管轉(zhuǎn)移至馬弗爐中，將馬弗爐以10°C /分的速率加熱至溫度為900°C下保溫20分鐘后，將石英管取出并快速浸于冰水中保持I分鐘；
[0081]三、重復步驟二的加熱-淬火過程9次，最終收集石英管內(nèi)產(chǎn)物，所得產(chǎn)物即為三維孔狀石墨烯骨架。
[0082]本實施例制備的三維孔狀石墨烯孔徑約為220nm，壁厚約2nm。
[0083]實施例八:本實施例的一種三維孔狀石墨烯骨架的制備方法是按以下步驟實現(xiàn):
[0084]一、將500mg氧化石墨置于石英管中，用分子泵將石英管內(nèi)真空抽至9X10_4Pa，關(guān)閉分子泵抽氣閥，在充入氬氣的條件下密封石英管；
[0085]二、將步驟一密封的石英管轉(zhuǎn)移至馬弗爐中，將馬弗爐以10°C /分的速率加熱至溫度為600°C下保溫20分鐘后，將石英管取出并快速浸于冰水中保持I分鐘；
[0086]三、重復步驟二的加熱-淬火過程3次，最終收集石英管內(nèi)產(chǎn)物，所得產(chǎn)物即為三維孔狀石墨烯骨架。
[0087]本實施例制備的三維孔狀石墨烯孔徑約為50nm,壁厚約4nm。
[0088]實施例九:本實施例的一種三維孔狀石墨烯骨架的制備方法是按以下步驟實現(xiàn):
[0089]一、將500mg氧化`石墨置于石英管中，用分子泵將石英管內(nèi)真空抽至9X10_4Pa，關(guān)閉分子泵抽氣閥，在充入氬氣的條件下密封石英管；
[0090]二、將步驟一密封的石英管轉(zhuǎn)移至馬弗爐中，將馬弗爐以10°C /分的速率加熱至溫度為1100°C下保溫20分鐘后，將石英管取出并快速浸于冰水中保持I分鐘；
[0091]三、重復步驟二的加熱-淬火過程3次，最終收集石英管內(nèi)產(chǎn)物，所得產(chǎn)物即為三維孔狀石墨烯骨架。
[0092]本實施例制備的三維孔狀石墨烯孔徑約為220nm，壁厚約3nm。
[0093]實施例十:本實施例的一種三維孔狀石墨烯骨架的制備方法是按以下步驟實現(xiàn):
[0094]一、將500mg氧化石墨置于石英管中，用分子泵將石英管內(nèi)真空抽至9X10_4Pa，關(guān)閉分子泵抽氣閥，在充入氬氣的條件下密封石英管；
[0095]二、將步驟一密封的石英管轉(zhuǎn)移至馬弗爐中，將馬弗爐以10°C /分的速率加熱至溫度為1100°C下保溫20分鐘后，將石英管取出并快速浸于冰水中保持I分鐘；
[0096]三、重復步驟二的加熱-淬火過程I次，最終收集石英管內(nèi)產(chǎn)物，所得產(chǎn)物即為三維孔狀石墨烯骨架。
[0097]本實施例制備的三維孔狀石墨烯孔徑約為lOOnm，壁厚約3nm。
【權(quán)利要求】
1.一種三維孔狀石墨烯骨架的制備方法，其特征在于三維孔狀石墨烯骨架的制備方法是按以下步驟進行: 一、將500mg氧化石墨置于石英管中，用分子泵將石英管內(nèi)真空抽至8X10_4~9X 10_4Pa，關(guān)閉分子泵抽氣閥，在真空或充入氣體的條件下密封石英管； 二、將步驟一密封的石英管轉(zhuǎn)移至馬弗爐中，將馬弗爐以5~20°C/分的速率加熱至溫度為500~1200°C下保溫5~30分鐘后，將石英管取出并快速浸于冰水中保持I~3分鐘； 三、重復步驟二的加熱-淬火過程I~9次，最終收集石英管內(nèi)產(chǎn)物，所得產(chǎn)物即為三維孔狀石墨烯骨架。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三維孔狀石墨烯骨架的制備方法，其特征在于步驟一中將石英管內(nèi)真空抽至9X 10_4Pa。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三維孔狀石墨烯骨架的制備方法，其特征在于步驟一中充入氣體為氬氣或氮氣。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三維孔狀石墨烯骨架的制備方法，其特征在于步驟二中以10°C /分的速率加熱。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三維孔狀石墨烯骨架的制備方法，其特征在于步驟二中加熱至溫度為600~1100°C下保溫5~20分鐘。
6.如權(quán)利要求1所述的一種三維孔狀石墨烯骨架的應用，其特征在于三維孔狀石墨烯骨架可以與二氧化鈦、二氧化錫、四氧化三鐵、氧化鈷、氧化猛、氧化銅、硫化鑰、金納米粒子、鉬納米粒子或鈀納米`粒子復合得到三維孔狀結(jié)構(gòu)的石墨烯復合材料并應用于鋰離子電池、燃料電池、太陽能電池、光催化、催化氧化、氣體傳感器、藥物輸運領(lǐng)域。
【文檔編號】C01B31/04GK103553034SQ201310558449
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年11月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月12日
【發(fā)明者】韓杰才, 宋波, 李加杰, 張宇民 申請人:哈爾濱工業(yè)大學