一種利用脫硅堿液制備硬硅鈣石的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種利用脫硅堿液制備硬硅鈣石的方法，該方法包括如下步驟：1）將石灰乳加入到70-100℃的脫硅堿液中，以脫硅堿液與石灰乳按硅鈣摩爾比0.9-1.1混合進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)后依次進(jìn)行過濾、洗滌和分離，得到活性硅酸鈣；其中，所述脫硅堿液中偏鋁酸鈉濃度小于5g/L，碳酸鈉濃度小于17.1g/L；所述石灰乳中氧化鈣的濃度為100-220g/L；2）將所述活性硅酸鈣與水按液固重量比10-30混合進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)后依次進(jìn)行過濾、洗滌和干燥處理，得到硬硅鈣石。本發(fā)明利用脫硅堿液制備硬硅鈣石，其脫硅堿液的硅質(zhì)原料采用電廠廢棄物粉煤灰或煤矸石，大大降低了硬硅鈣石的生產(chǎn)成本，與此同時(shí)，本發(fā)明的制備硬硅鈣石的方法簡單，反應(yīng)時(shí)間短，適于產(chǎn)業(yè)化推廣。
【專利說明】一種利用脫硅堿液制備硬硅鈣石的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種利用脫硅堿液制備硬硅鈣石的方法，屬于冶金【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]硬硅鈣石是硅酸鈣保溫材料的主要礦物成分，由其組成的保溫材料使用溫度能夠達(dá)到1000°c，同時(shí)硬硅鈣石又具有容重小、高溫?zé)岱€(wěn)定性及導(dǎo)熱系數(shù)低等優(yōu)點(diǎn)，因而被廣泛用于作為輕質(zhì)保溫隔熱防火材料的主要原料。
[0003]目前，硬硅鈣石的制備方法主要是水熱合成法，該方法是通過鈣質(zhì)原料和硅質(zhì)原料按一定比例混合后置于高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)得到硬硅鈣石。這種方法中所采用的硅質(zhì)原料大多是結(jié)晶完好的石英砂或價(jià)格高昂的白炭黑等固體材料，而且反應(yīng)過程所需要的時(shí)間較長，因此，現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)硬硅鈣石的方法具有生產(chǎn)成本高、生產(chǎn)耗時(shí)長的缺點(diǎn)。如何尋找一種成本低廉、市場供給充足的硅質(zhì)原料，同時(shí)又能夠縮短硬硅鈣石的生產(chǎn)時(shí)間一直是人們亟待解決的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所解決的技術(shù)問題，在于提供一種利用脫硅堿液制備硬硅鈣石的方法，該方法采用脫硅堿液作為硅質(zhì)原料，該原料具有來源廣泛、成本低廉的優(yōu)點(diǎn)。
[0005]本發(fā)明提供了一種利用脫硅堿液制備硬硅鈣石的方法，該方法包括如下步驟:
[0006]I)將石灰乳加入到70-100°C的脫硅堿液中，以脫硅堿液與石灰乳按硅鈣摩爾比
0.9-1.1混合進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)后依次進(jìn)行過濾、洗滌和分離，得到活性硅酸鈣；
[0007]其中，所述脫硅堿液中偏鋁酸鈉濃度小于5g/L，碳酸鈉濃度小于17.lg/L ;所述石灰乳中氧化鈣的濃度為100-220g/L ；
[0008]2)將所述活性硅酸鈣與水按液固重量比10-30混合進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)后依次進(jìn)行過濾、洗滌和干燥處理，得到硬硅鈣石。
[0009]本發(fā)明中所使用的脫硅堿液可以通過現(xiàn)有的技術(shù)制備得到，例如可以通過富鉀巖石預(yù)脫硅制備硅酸鉀鈉溶液的工藝(申請?zhí)?201010121250.2)制成；也可以通過利用作為硅質(zhì)原料的粉煤灰或煤矸石與氫氧化鈉溶液進(jìn)行脫硅反應(yīng)得到，其具體制備過程如下:將作為硅質(zhì)原料的粉煤灰或煤矸石加入到質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為10-15%的氫氧化鈉溶液中，控制氫氧化鈉與硅質(zhì)原料的質(zhì)量比為(0.3-0.7):1，反應(yīng)溫度為90-130°C，反應(yīng)時(shí)間為l_3h進(jìn)行脫硅反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行固液分離，固體物質(zhì)作為生產(chǎn)氧化鋁的原料，液體物質(zhì)即為脫硅堿液。
[0010]在本發(fā)明利用脫硅堿液合成硬硅鈣石的方法中，控制步驟I)中的反應(yīng)時(shí)間為0.5~2h0
[0011]在本發(fā)明利用脫硅堿液合成硬硅鈣石的方法中，控制反應(yīng)過程升溫，由130°C升溫至260°C，具體為所述升溫過程為分段升溫:130-150°C保溫10-15min，150-180°C保溫10-12min, 180-210°C保溫8-12min，210-260°C保溫l_8h。這種對反應(yīng)體系進(jìn)行分段升溫的過程，更有利于硬硅鈣石在反應(yīng)過程中進(jìn)行結(jié)晶，形成良好的晶型，與此同時(shí)也有利于提升硬硅鈣石的物理性能。
[0012]在本發(fā)明利用脫娃堿液合成硬娃鈣石的方法中，控制反應(yīng)壓力為0.6-3.5MPa。
[0013]在本發(fā)明利用脫硅堿液合成硬硅鈣石的方法中，控制干燥溫度為90_120°C，干燥時(shí)間為l_3h。
[0014]利用本發(fā)明的方法制備得到的硬硅鈣石，經(jīng)測試其含水率的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)小于
2.0%，與現(xiàn)有技術(shù)制備方法所得到的硬硅鈣石的含水率相當(dāng)，符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)水平
[0015]本發(fā)明利用脫硅堿液制備硬硅鈣石，其脫硅堿液的硅質(zhì)原料采用電廠廢棄物粉煤灰或煤矸石，大大降低了硬硅鈣石的生產(chǎn)成本，與此同時(shí)，本發(fā)明的制備硬硅鈣石的方法簡單，反應(yīng)時(shí)間短，適于產(chǎn)業(yè)化推廣。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0016]圖1為本發(fā)明硬硅鈣石的XRD圖譜。
[0017]圖2為本發(fā)明硬硅鈣石的SEM圖譜。
【具體實(shí)施方式】
[0018]為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚,下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中，對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒?發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0019]實(shí)施例1
[0020]原料選用:
[0021]I)脫硅堿液:脫硅堿液中二氧化硅濃度為53.6g/L，偏鋁酸鈉濃度小于5g/L，碳酸鈉濃度小于17.lg/L ；
[0022]2)石灰乳:石灰乳中氧化鈣的濃度為176g/L ；
[0023]一種利用脫硅堿液制備硬硅鈣石的方法，該方法包括如下步驟:
[0024]I)取50mL脫硅堿液加熱至90°C，加入14.2mL石灰乳，以脫硅堿液與石灰乳按硅鈣摩爾比1.0混合反應(yīng)1.5h，反應(yīng)后冷卻至室溫、然后經(jīng)過濾和洗滌，得到活性硅酸鈣；
[0025]2)將活性硅酸鈣與水按液固重量比20:1混合均勻后放入反應(yīng)釜中，控制反應(yīng)壓力在 2.5MPa 下，反應(yīng)加熱升溫:130-150°C保溫 12min，150_180°C保溫 lOmin，180_210°C保溫8min，210-260°C以IOOrpm的速度攪拌保溫反應(yīng)3h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻產(chǎn)物至90°C，然后過濾反應(yīng)產(chǎn)物，并用600mL蒸餾水分三次洗滌濾餅，將所得到的濾餅在溫度為90-120°C下干燥2h后，即可得到硬硅鈣石。
[0026]經(jīng)測試得知:
[0027]I)上述得到的硬硅鈣石的含水率質(zhì)量百分?jǐn)?shù)小于2.0% ；
[0028]2)如圖1所示，在掃描電鏡下觀察其微觀形貌:硬硅鈣石為纖維狀結(jié)晶體；
[0029]3)如圖2所示，在X射線衍射圖譜中我們可知:經(jīng)煅燒后得到的產(chǎn)品為硬硅鈣石。
[0030]實(shí)施例2
[0031]原料選用:[0032]1)脫硅堿液:脫硅堿液中二氧化硅濃度為64.5g/L，偏鋁酸鈉濃度小于5g/L，碳酸鈉濃度小于17.lg/L ；
[0033]2)石灰乳:石灰乳中氧化鈣的濃度為152g/L ；
[0034]一種利用脫硅堿液制備硬硅鈣石的方法，該方法包括如下步驟:
[0035]1)取50mL脫硅堿液加熱至85°C，加入19.4mL石灰乳，以脫硅堿液與石灰乳按硅鈣摩爾比0.98混合反應(yīng)2h，反應(yīng)后冷卻至室溫、然后經(jīng)過濾和洗滌，得到活性硅酸鈣；
[0036]2)將活性硅酸鈣與水按液固重量比25:1混合均勻后放入反應(yīng)釜中，控制反應(yīng)壓力在3MPa下，反應(yīng)加熱升溫:130-150°C保溫15min，150_180°C保溫12min，180_210°C保溫10min，210-260°C以200rpm的速度攪拌保溫反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻產(chǎn)物至90°C，然后過濾反應(yīng)產(chǎn)物，并用600mL蒸餾水分三次洗滌濾餅，將所得到的濾餅在溫度為90-120°C下干燥2h后，即可得到硬硅鈣石。
[0037]經(jīng)測試得知:上述得到的硬硅鈣石的含水率質(zhì)量百分?jǐn)?shù)小于2.0% ；
[0038]在掃描電鏡下觀察其微觀形貌以及對其進(jìn)行X射線衍射試驗(yàn)得到如實(shí)施例1相似的結(jié)果。
[0039]實(shí)施例3
[0040]原料選用:
[0041]1)脫硅堿液:脫硅堿液中二氧化硅濃度為47.5g/L，偏鋁酸鈉濃度小于5g/L，碳酸鈉濃度小于17.lg/L ；
[0042]2)石灰乳:石灰乳中氧化鈣的濃度為185g/L ；
[0043]一種利用脫硅堿液制備硬硅鈣石的方法，該方法包括如下步驟:
[0044]1)取50mL脫硅堿液加熱至95°C，加入12.1mL石灰乳，以脫硅堿液與石灰乳按硅鈣摩爾比1.05混合反應(yīng)lh，反應(yīng)后冷卻至室溫、然后經(jīng)過濾和洗滌，得到活性硅酸鈣；
[0045]2)將活性硅酸鈣與水按液固重量比15:1混合均勻后放入反應(yīng)釜中，控制反應(yīng)壓力在3MPa下，反應(yīng)加熱升溫:130-150°C保溫lOmin，150_180°C保溫lOmin，180-210°C保溫12min, 210-260°C以250rpm的速度攪拌保溫反應(yīng)6h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻產(chǎn)物至90°C，然后過濾反應(yīng)產(chǎn)物，并用600mL蒸餾水分三次洗滌濾餅，將所得到的濾餅在溫度為90-120°C下干燥2h后，即可得到硬硅鈣石。
[0046]經(jīng)測試得知:上述得到的硬硅鈣石的含水率質(zhì)量百分?jǐn)?shù)小于2.0% ；
[0047]在掃描電鏡下觀察其微觀形貌以及對其進(jìn)行X射線衍射試驗(yàn)得到如實(shí)施例1相似的結(jié)果。
[0048]實(shí)施例4
[0049]原料選用:
[0050]1)脫硅堿液:脫硅堿液中二氧化硅濃度為49.8g/L，偏鋁酸鈉濃度小于5g/L，碳酸鈉濃度小于17.lg/L ；
[0051]2)石灰乳:石灰乳中氧化鈣的濃度為142g/L ；
[0052]一種利用脫硅堿液制備硬硅鈣石的方法，該方法包括如下步驟:
[0053]I)取50mL脫硅堿液加熱至80°C，加入15.6mL石灰乳，以脫硅堿液與石灰乳按硅鈣摩爾比0.95混合反應(yīng)lh，反應(yīng)后冷卻至室溫、然后經(jīng)過濾和洗滌，得到活性硅酸鈣；
[0054]2)將活性硅酸鈣與水按液固重量比30:1混合均勻后放入反應(yīng)釜中，控制反應(yīng)壓力在2MPa下，反應(yīng)加熱升溫:130-150°C保溫15min，150_180°C保溫lOmin，180-210°C保溫12min, 210-260°C以IOOrpm的速度攪拌保溫反應(yīng)4h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻產(chǎn)物至90°C，然后過濾反應(yīng)產(chǎn)物，并用600mL蒸餾水分三次洗滌濾餅，將所得到的濾餅在溫度為90-120°C下干燥2h后，即可得到硬硅鈣石。
[0055]經(jīng)測試得知:上述得到的硬硅鈣石的含水率質(zhì)量百分?jǐn)?shù)小于2.0% ；
[0056]在掃描電鏡下觀察其微觀形貌以及對其進(jìn)行X射線衍射試驗(yàn)得到如實(shí)施例1相似的結(jié)果。[0057]最后應(yīng)說明的是:以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對其限制；盡管參照前述實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解:其依然可以對前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實(shí)施例技術(shù)方案的精神和范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種利用脫硅堿液制備硬硅鈣石的方法，其特征在于，該方法包括如下步驟：1)將石灰乳加入到70-100°C的脫硅堿液中，以脫硅堿液與石灰乳按硅鈣摩爾比 0. 9-1. 1混合進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)后依次進(jìn)行過濾、洗滌和分離，得到活性硅酸鈣；其中，所述脫硅堿液中偏鋁酸 鈉濃度小于5g/L，碳酸鈉濃度小于17. lg/L ;所述石灰乳 中氧化鈣的濃度為100-220g/L ；2)將所述活性硅酸鈣與水按液固重量比10-30混合進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)后依次進(jìn)行過濾、 洗滌和干燥處理，得到硬硅鈣石。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，控制步驟1)中的反應(yīng)時(shí)間為0.5-2h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，控制步驟2)反應(yīng)過程升溫，由130°C升溫 至 260。。。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述步驟2)反應(yīng)過程升溫為分段升溫： 130-15CTC保溫 10-15min, 150_18(TC保溫 10_12min，180_21(TC保溫 8_12min，210-260。。保 溫 l_8h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，控制步驟2)中反應(yīng)壓力為0.6-3. 5MPa。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，控制步驟2)中干燥溫度為90-120°C，干 燥時(shí)間為l_3h。
7.一種利用權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述方法制備得到的硬硅鈣石。
【文檔編號】C01B33/24GK103539139SQ201310557732
【公開日】2014年1月29日 申請日期:2013年11月11日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月11日
【發(fā)明者】洪景南, 曹瑞忠, 陳曉霞, 張生, 王文儒, 麻樹春, 張廣, 楊志杰, 安愛文, 李斌 申請人:內(nèi)蒙古大唐國際再生資源開發(fā)有限公司