一種鉬酸鈷微晶的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬無(wú)機(jī)非金屬材料制備領(lǐng)域，尤其涉及一種鉬酸鈷微晶的制備方法，其以可溶性鈷鹽和鉬酸鹽為原料，按照一定的摩爾比混合，在溫度20～50℃下，攪拌反應(yīng)5～30分鐘，再進(jìn)行水熱反應(yīng)，水熱反應(yīng)溫度在100～300℃，水熱反應(yīng)時(shí)間為6～48小時(shí)。水熱反應(yīng)結(jié)束，自然冷卻至室溫后，進(jìn)行過(guò)濾、洗滌、干燥即得鉬酸鈷微晶。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)便易行、純度高、雜質(zhì)含量低、分散性好、成本低，直徑在1～5μm之間，長(zhǎng)度在50～100μm。本發(fā)明所制備的鉬酸鈷微晶，微觀形貌奇特、尺寸規(guī)整、結(jié)晶度高，可廣泛應(yīng)用于電子電氣、機(jī)械、化工、光電、儲(chǔ)能與轉(zhuǎn)化，光催化等領(lǐng)域。
【專利說(shuō)明】一種鉬酸鈷微晶的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)非金屬材料制備領(lǐng)域，具體地說(shuō)是涉及一種鑰酸鈷微晶的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鑰酸鈷(CoMoO4)是一種重要的無(wú)機(jī)鹽產(chǎn)品，是金屬鑰酸鹽中的重要成員之一，其具有良好的電化學(xué)穩(wěn)定性能和高效的催化活性，因此而廣泛的應(yīng)用于化工、電子工業(yè)、能量?jī)?chǔ)存與轉(zhuǎn)化等應(yīng)用領(lǐng)域。鑰酸鈷的傳統(tǒng)制備方法在高溫高壓下，鈷的氧化物和鑰的氧化物通過(guò)固相反應(yīng)來(lái)制備?；蛘咄ㄟ^(guò)沉淀法先制備鑰酸鈷的前驅(qū)物，再經(jīng)過(guò)高溫煅燒而制備鑰酸鈷產(chǎn)品。以上的方法要求反應(yīng)設(shè)備條件較高，制備方法復(fù)雜，產(chǎn)品雜質(zhì)含量高，微觀形貌不可控制等缺點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處而提供一種工藝簡(jiǎn)單，目的產(chǎn)物收率高，成本低，分散性好的鑰酸鈷微晶的制備方法。
[0004]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的。
[0005]一種鑰酸鈷微晶的制備方法，系將可溶性二價(jià)鈷鹽和鑰酸鹽直接混配，充分混和攪拌反應(yīng)后，接續(xù)進(jìn)行水熱反應(yīng)、過(guò)濾、洗滌、干燥即得目的產(chǎn)物。
[0006]作為一種優(yōu)選方案，本發(fā)明所述可溶性二價(jià)鈷鹽的摩爾濃度為0.01~2.0 mol/L0
[0007]作為另一種優(yōu)選方案，本發(fā)明本發(fā)明所述可溶性二價(jià)鈷鹽與鑰酸鹽的摩爾濃度比為 1: 0.1 ~10。
[0008]進(jìn)一步地，本發(fā)明所述攪拌反應(yīng)是溶液混配后，混合物以50~120轉(zhuǎn)/分的攪拌速度，攪拌反應(yīng)5~30分鐘時(shí)間。
[0009]另外，本發(fā)明所述可溶性鑰酸鹽為鑰酸鈉或鑰酸銨中的一種或其混合物。
[0010]更進(jìn)一步地，本發(fā)明所述可溶性二價(jià)鈷鹽為氯化鈷、硫酸鈷、硝酸鈷或乙酸鈷中的一種或兩種以上的混合物。
[0011]其次，本發(fā)明所述水熱反應(yīng)溫度在100~300 °C，反應(yīng)時(shí)間為6~48小時(shí)。
[0012]最后，本發(fā)明所述干燥時(shí)間為10~20小時(shí)，干燥溫度為100~200 °C。
[0013]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下特點(diǎn)。
[0014](1)本發(fā)明工藝路線簡(jiǎn)單，制備成本低，操作容易控制，具有較高的生產(chǎn)效率。
[0015](2)本發(fā)明制備的目的產(chǎn)物，鑰酸鈷微晶，其純度高(X射線衍射圖中，無(wú)雜峰)，產(chǎn)品收率高(95%~99%)，分散性好(通過(guò)SEM圖可以看出)，可滿足現(xiàn)代工業(yè)對(duì)鑰酸鈷微晶產(chǎn)品的要求。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】[0016]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。本發(fā)明的保護(hù)范圍不僅局限于下列內(nèi)容的表述。
[0017]圖1為本發(fā)明所制備的鑰酸鈷微晶的X射線衍射圖。
[0018]圖2-1、圖2-2、圖2-3為本發(fā)明所制備的鑰酸鈷微晶的SEM形貌圖。
[0019]圖3-1、圖3-2、圖3-3、圖3_4為本發(fā)明所制備的鑰酸鈷微晶的SEM形貌圖。
【具體實(shí)施方式】
[0020]本發(fā)明以可溶性二價(jià)鈷鹽和可溶性鑰酸鹽為原料，按1: 0.1~10的摩爾比直接混合，攪拌反應(yīng)一定時(shí)間后，再經(jīng)過(guò)水熱反應(yīng)、過(guò)濾、洗滌、干燥制得鑰酸鈷微晶，其制備步驟是。
[0021](I)將可溶性二價(jià)鈷鹽和鑰酸鹽均配成0.01~2.0 mol/L的溶液，在室溫下將鈷鹽緩慢滴加到鑰酸鹽溶液中(同時(shí)攪拌)，可溶性鑰酸鹽的加入量按鈷鹽/鑰酸鹽=1:0.1~10的摩爾比計(jì)，以50~120轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢杷俣葦嚢璺磻?yīng)5~30分鐘。
[0022](2)將得到的混和溶液在一定溫度下，進(jìn)行水熱反應(yīng)，水熱反應(yīng)溫度在100~300°C，水熱反應(yīng)時(shí)間為6~4 8小時(shí)。
[0023](3)水熱反應(yīng)結(jié)束，自然冷卻至室溫后，將反應(yīng)得到的產(chǎn)品過(guò)濾后，放入烘箱中，在100~200 °C條件下，干燥10~20小時(shí)。
[0024]參見(jiàn)圖2所示，本發(fā)明將制備所得的鑰酸鈷微晶進(jìn)行掃描電鏡(SEM)分析，其結(jié)果是，所得產(chǎn)品具有微米棒的形貌，直徑在I~5 μ m之間，長(zhǎng)度在50~100 μ m。參見(jiàn)圖3所示，本發(fā)明將制備所得的鑰酸鈷微晶進(jìn)行掃描電鏡(SEM)分析，其結(jié)果是，所得產(chǎn)品是微米片組裝的規(guī)則體，尺寸在10~30 μ m之間。
[0025]實(shí)施例1。
[0026]將濃度為0.1 mol/L硝酸鈷溶液在室溫下，緩慢滴加到濃度為0.1 mol/L的鑰酸鈉溶液?；旌腿芤旱募尤肓堪聪跛徕?鑰酸鈉=1: I的摩爾比計(jì)，以70轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢杷俣葦嚢璺磻?yīng)20分鐘。將得到的混和溶液進(jìn)行水熱反應(yīng)，水熱反應(yīng)溫度在200 °C，水熱反應(yīng)時(shí)間為24小時(shí)。水熱反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻至室溫，將反應(yīng)得到的產(chǎn)品過(guò)濾水洗后，放入烘箱中，在150 °C條件下，干燥15小時(shí)，得到鑰酸鈷微晶產(chǎn)品，所得產(chǎn)品具有微米棒的形貌，直徑在I~5 μ m之間，長(zhǎng)度在50~100 μ m。
[0027]實(shí)施例2。
[0028]將濃度為0.2 mol/L硝酸鈷溶液在室溫下，緩慢滴加到濃度為0.2 mol/L的鑰酸鈉溶液?；旌腿芤旱募尤肓堪聪跛徕?鑰酸鈉=1: I的摩爾比計(jì)，以70轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢杷俣葦嚢璺磻?yīng)20分鐘。將得到的混和溶液進(jìn)行水熱反應(yīng)，水熱反應(yīng)溫度在200 °C，水熱反應(yīng)時(shí)間為24小時(shí)。水熱反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻至室溫，將反應(yīng)得到的產(chǎn)品過(guò)濾水洗后，放入烘箱中，在180 °C條件下，干燥15小時(shí)，得到鑰酸鈷微晶產(chǎn)品，所得產(chǎn)品具有微米棒的形貌，直徑在I~3 μ m之間，長(zhǎng)度在50~90 μ m。
[0029]實(shí)施例3。
[0030]將濃度為0.1 mol/L乙酸鈷溶液在室溫下，緩慢滴加到濃度為0.1 mol/L的鑰酸鈉溶液?；旌腿芤旱募尤肓堪匆宜徕?鑰酸鈉=1: I的摩爾比計(jì)，以70轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢杷俣葦嚢璺磻?yīng)20分鐘。將得到的混和溶液進(jìn)行水熱反應(yīng)，水熱反應(yīng)溫度在180 °C，水熱反應(yīng)時(shí)間為24小時(shí)。水熱反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻至室溫，將反應(yīng)得到的產(chǎn)品過(guò)濾水洗后，放入烘箱中，在180 °C條件下，干燥15小時(shí)，得到鑰酸鈷微晶產(chǎn)品，所得產(chǎn)品具有微米棒的形貌，直徑在1~3 μ m之間，長(zhǎng)度在50~80 μ m。
[0031]實(shí)施例4。
[0032]將濃度為0.1 mol/L氯化鈷溶液在室溫下，緩慢滴加到濃度為0.1 mol/L的鑰酸鈉溶液。混和溶液的加入量按氯化鈷/鑰酸鈉=1:0.5的摩爾比計(jì)，以70轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢杷俣葦嚢璺磻?yīng)20分鐘。將得到的混和溶液進(jìn)行水熱反應(yīng)，水熱反應(yīng)溫度在180 °C，水熱反應(yīng)時(shí)間為24小時(shí)。水熱反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻至室溫，將反應(yīng)得到的產(chǎn)品過(guò)濾水洗后，放入烘箱中，在180 °C條件下，干燥15小時(shí)，得到鑰酸鈷微晶產(chǎn)品，所得產(chǎn)品是微米片組裝的規(guī)則體，尺寸在10~30 μ m之間。
[0033]實(shí)施例5。
[0034]將濃度為0.3 mol/L氯化鈷溶液在室溫下，緩慢滴加到濃度為0.3 mol/L的鑰酸鈉溶液?；旌腿芤旱募尤肓堪绰然? 鑰酸鈉=1:0.5的摩爾比計(jì)，以70轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢杷俣葦嚢璺磻?yīng)20分鐘。將得到的混和溶液進(jìn)行水熱反應(yīng)，水熱反應(yīng)溫度在200 °C，水熱反應(yīng)時(shí)間為24小時(shí)。水熱反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻至室溫，將反應(yīng)得到的產(chǎn)品過(guò)濾水洗后，放入烘箱中，在180 °C條件下，干燥15小時(shí)，得到鑰酸鈷微晶產(chǎn)品，所得產(chǎn)品是微米片組裝的規(guī)則體，尺寸在10~20 μ m之間。
[0035]以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種鑰酸鈷微晶的制備方法，其特征在于，將可溶性二價(jià)鈷鹽和鑰酸鹽直接混配，充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)后，接續(xù)進(jìn)行水熱反應(yīng)、過(guò)濾、洗滌、干燥即得目的產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鑰酸鈷微晶的制備方法，其特征在于:所述可溶性二價(jià)鈷鹽的摩爾濃度為0.01~2.0 mol/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鑰酸鈷微晶的制備方法，其特征在于:所述可溶性二價(jià)鈷鹽與鑰酸鹽的摩爾比為1: 0.1~10。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鑰酸鈷微晶的制備方法，其特征在于:所述攪拌反應(yīng)是溶液混配后，混合物以50~120轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢杷俣?，攪拌反?yīng)5~30分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的鑰酸鈷微晶的制備方法，其特征在于:所述可溶性鑰酸鹽為鑰酸鈉或鑰酸銨中的一種或其混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的鑰酸鈷微晶的制備方法，其特征在于:所述可溶性二價(jià)鈷鹽為氯化鈷、硫酸鈷、硝酸鈷或乙酸鈷中的一種或兩種以上的混合物。
7.根據(jù)權(quán)利要求1~6之任一所述的鑰酸鈷微晶的制備方法，其特征在于:所述水熱反應(yīng)溫度在100~300 °C，反應(yīng)時(shí)間為6~48小時(shí)。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的鑰酸鈷微晶的制備方法，其特征在于:所述干燥時(shí)間為10~20小時(shí)，干燥溫度為10 0~200 °C。
【文檔編號(hào)】C01G51/00GK103539210SQ201310523228
【公開(kāi)日】2014年1月29日 申請(qǐng)日期:2013年10月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月30日
【發(fā)明者】張 杰, 許家勝 申請(qǐng)人:渤海大學(xué)