一種碳納米管連續(xù)生長(zhǎng)裝置制造方法
【專利摘要】本申請(qǐng)公開了一種碳納米管連續(xù)生長(zhǎng)裝置，包括：加熱室，具有一加熱腔，所述的加熱室開設(shè)有連通于所述加熱腔的通氣孔；位于所述加熱腔內(nèi)的基板以及形成于所述基板表面的催化劑薄膜，所述的催化劑薄膜沿重力方向形成于所述基板的下表面；加熱裝置，對(duì)所述的加熱腔進(jìn)行加熱。由于多孔基板的多孔和位于其下方的催化劑薄膜的多孔是連通的，反應(yīng)氣體由多孔基板上部通入，經(jīng)由基板的多孔可以連續(xù)流入催化劑薄膜的多孔中，保證了碳納米管可以不斷連續(xù)生長(zhǎng)。更優(yōu)地，在改進(jìn)后的裝置中碳納米管的生長(zhǎng)方向變?yōu)榇怪毕蛳律L(zhǎng)，在重力的作用下，生長(zhǎng)速度較垂直向上生長(zhǎng)時(shí)增大，從而達(dá)到了連續(xù)快速生長(zhǎng)的技術(shù)效果。
【專利說明】 一種碳納米管連續(xù)生長(zhǎng)裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本申請(qǐng)涉及碳納米管制備領(lǐng)域，特別是涉及一種碳納米管連續(xù)生長(zhǎng)裝置。

【背景技術(shù)】
[0002]目前，碳納米管制備工藝主要有電弧放電法、鐳射燒蝕法以及化學(xué)氣相沉積法。其中，化學(xué)氣相沉積法以其工藝簡(jiǎn)便、成本低、納米管可控、長(zhǎng)度大、收集率高等特點(diǎn)得到廣泛研究與應(yīng)用。化學(xué)氣相沉積法主要是運(yùn)用納米尺度的過度金屬或其氧化物作為催化劑，在相對(duì)低的溫度下熱解含碳的氣源來制備碳納米管的。
[0003]傳統(tǒng)的碳納米管生長(zhǎng)裝置，包括纏繞著加熱電阻絲的石英管，其內(nèi)部是設(shè)置有空腔，空腔內(nèi)放置襯底，襯底上附著有約1nm的催化劑薄膜，通過往空腔內(nèi)通入氫氣和丙烷氣體，保持一定溫度作用下，在催化劑表面上生長(zhǎng)出一層碳納米管。
[0004]傳統(tǒng)的碳納米管生長(zhǎng)裝置中，襯底是不透氣的，當(dāng)反應(yīng)氣體通入時(shí)，與催化劑薄膜接觸，可以在其表面生長(zhǎng)碳納米管，隨著碳納米管逐漸增厚，催化劑薄膜逐漸被完全淹沒，被淹沒的催化劑薄膜不能再與反應(yīng)氣體接觸，起不到催化劑的作用，導(dǎo)致碳納米管無法繼續(xù)生長(zhǎng)。一般當(dāng)碳納米管生長(zhǎng)至約l_2mm后就會(huì)停止生長(zhǎng)，這種情況下，使得碳納米管不能連續(xù)生長(zhǎng)，生長(zhǎng)效率較低。
[0005]有鑒于此，提供一種可實(shí)現(xiàn)碳納米管連續(xù)生長(zhǎng)以及提高碳納米管生長(zhǎng)速率的裝置實(shí)為必要。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種碳納米管連續(xù)生長(zhǎng)裝置，以提高碳納米管的生長(zhǎng)速率并實(shí)現(xiàn)碳納米管的連續(xù)生長(zhǎng)。
[0007]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:
本申請(qǐng)公開了一種碳納米管連續(xù)生長(zhǎng)裝置，包括基板以及形成于所述基板表面的催化劑薄膜，所述的催化劑薄膜沿重力方向形成于所述基板的下表面。
[0008]優(yōu)選的，在上述的碳納米管連續(xù)生長(zhǎng)裝置中，所述的基板開設(shè)有第一通孔，所述的催化劑薄膜包括連通于所述第一通孔的第二通孔。
[0009]優(yōu)選的，在上述的碳納米管連續(xù)生長(zhǎng)裝置中，所述的第一通孔的直徑為5(T200nm ；所述的第二通孔的直徑為l(Tl00nm。
[0010]優(yōu)選的，在上述的碳納米管連續(xù)生長(zhǎng)裝置中，所述的基板的材質(zhì)為硅、陶瓷、鐵或不銹鋼。
[0011]優(yōu)選的，在上述的碳納米管連續(xù)生長(zhǎng)裝置中，所述的催化劑薄膜的材質(zhì)選自鐵、鐵的氧化物、鈷、鈷的氧化物、鎳、鎳的氧化物的一種或多種；所述的催化劑薄膜的厚度為5?500nmo
[0012]本申請(qǐng)還公開了一種碳納米管連續(xù)生長(zhǎng)裝置，包括:
加熱室，具有一加熱腔，所述的加熱室開設(shè)有連通于所述加熱腔的通氣孔； 位于所述加熱腔內(nèi)的基板以及形成于所述基板表面的催化劑薄膜，所述的催化劑薄膜沿重力方向形成于所述基板的下表面；
加熱裝置，對(duì)所述的加熱腔進(jìn)行加熱。
[0013]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述的加熱室為石英管，所述的加熱裝置為纏繞于所述石英管外側(cè)的電阻絲。
[0014]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述的基板開設(shè)有第一通孔，所述的催化劑薄膜包括連通于所述第一通孔的第二通孔。
[0015]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述的第一通孔的直徑為5(T200nm ;所述的第二通孔的直徑為l(Tl00nm。
[0016]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述的基板的材質(zhì)為硅、陶瓷、鐵或不銹鋼；所述的催化劑薄膜的材質(zhì)選自鐵、鐵的氧化物、鈷、鈷的氧化物、鎳、鎳的氧化物的一種或多種；所述的催化劑薄膜的厚度為5?500nm。
[0017]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:催化劑薄膜沿重力方向形成于所述基板的下表面，在重力的作用下，生長(zhǎng)速度較垂直向上生長(zhǎng)時(shí)增大，從而達(dá)到了連續(xù)快速生長(zhǎng)的技術(shù)效果。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0018]為了更清楚地說明本申請(qǐng)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本申請(qǐng)中記載的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
[0019]圖1所示為本發(fā)明具體實(shí)施例中碳納米管連續(xù)生長(zhǎng)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2所示為本發(fā)明具體實(shí)施例中基板以及形成于基板上催化劑薄膜層的結(jié)構(gòu)示意圖。

【具體實(shí)施方式】
[0020]下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)的描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0021 ] 參圖1所示，碳納米管連續(xù)生長(zhǎng)裝置包括加熱室10，加熱室10優(yōu)選為一石英管，其具有一加熱腔11。
[0022]加熱室10的頂端還開設(shè)有連通于加熱腔11的通氣孔12，通氣孔12包括碳源氣體通入孔121和保護(hù)氣體通入孔122。碳源氣體通入孔121用以通入乙烷、乙烯、丙烷等碳源氣體，保護(hù)氣體通入孔122用以通入氫氣、氮?dú)?、氬氣等保護(hù)性氣體。
[0023]加熱室10的外側(cè)纏繞有電阻絲20，電阻絲20用以對(duì)加熱腔11進(jìn)行加熱。
[0024]加熱腔11內(nèi)水平安裝有基板30，基板30的下表面形成有催化劑薄膜40。
[0025]基板30的材質(zhì)優(yōu)選為硅、陶瓷、鐵或不銹鋼，基板30為多孔結(jié)構(gòu)，包括第一通孔31，第一通孔31的直徑為5(T200nm。
[0026]催化劑薄膜40可以用電子束蒸鍍、濺射等方法將催化劑沉積在基板30的下表面，催化劑厚度為5-500nm，其材質(zhì)可以是鐵、鈷、鎳及其氧化物的一種或多種物質(zhì)。催化劑薄膜40為多孔結(jié)構(gòu)，包括第二通孔41，第二通孔41與第一通孔31連通，也就是說，基板30上的孔至少部分是與催化劑薄膜40上的孔連通，參圖2所示。
[0027]基板30上的孔優(yōu)選通過機(jī)械加工形成，催化劑薄膜40上的孔可以通過控制沉積的條件使其直接形成多孔結(jié)構(gòu)，也可以是先沉積催化劑薄膜然后再通過機(jī)械手段在催化劑薄膜40上加工成多孔結(jié)構(gòu)。
[0028]催化劑薄膜40位于所述多孔基板30的下表面，由于催化劑薄膜40的下表面暴露能夠與反應(yīng)氣體接觸，使得碳納米管的生長(zhǎng)方向沿著催化劑下表面方向，并在重力作用下，提高了碳納米管的生長(zhǎng)速率。并在重力作用下自動(dòng)脫落。
[0029]多孔基板30的多孔和位于其下方的所述催化劑薄膜40的多孔是連通的，反應(yīng)氣體能夠連續(xù)經(jīng)由基板的多孔流入催化劑薄膜的多孔，保證了反應(yīng)氣體能夠持續(xù)通過催化劑薄膜，致使碳納米管能夠連續(xù)生長(zhǎng)。
[0030]還可以在加熱腔11的底部設(shè)置一取料口(圖未示)，還可以應(yīng)用合適的收集裝置(圖未示)，進(jìn)行邊生長(zhǎng)邊收集，如紡絲等。并且，由于碳納米管50連續(xù)脫落，催化劑薄膜40始終暴露在反應(yīng)氣體中，因此可以實(shí)現(xiàn)連續(xù)生長(zhǎng)，提高了碳納米管的生長(zhǎng)效率。
[0031]利用上述碳納米管連續(xù)生長(zhǎng)裝置生長(zhǎng)碳納米管的方法如下:
(O反應(yīng)前關(guān)閉取料口，先通入氫氣將空氣完全趕盡；
(2)開始將電阻絲加熱到550°C，繼續(xù)通入氫氣并在該溫度下恒溫20分鐘，待催化劑充分還原；
(3)升高反應(yīng)溫度至800°C并通入氫氣和丙烷，約10分鐘的反應(yīng)時(shí)間后，在催化劑鐵膜下表面連續(xù)生長(zhǎng)出碳納米管。
[0032]綜上所述，由于多孔基板的多孔和位于其下方的催化劑薄膜的多孔是連通的，反應(yīng)氣體由多孔基板上部通入，經(jīng)由基板的多孔可以連續(xù)流入催化劑薄膜的多孔中，保證了碳納米管可以不斷連續(xù)生長(zhǎng)。更優(yōu)地，在改進(jìn)后的裝置中碳納米管的生長(zhǎng)方向變?yōu)榇怪毕蛳律L(zhǎng)，在重力的作用下，生長(zhǎng)速度較垂直向上生長(zhǎng)時(shí)增大，從而達(dá)到了連續(xù)快速生長(zhǎng)的技術(shù)效果。
[0033]需要說明的是，在本文中，諸如第一和第二等之類的關(guān)系術(shù)語僅僅用來將一個(gè)實(shí)體或者操作與另一個(gè)實(shí)體或操作區(qū)分開來，而不一定要求或者暗示這些實(shí)體或操作之間存在任何這種實(shí)際的關(guān)系或者順序。而且，術(shù)語“包括”、“包含”或者其任何其他變體意在涵蓋非排他性的包含，從而使得包括一系列要素的過程、方法、物品或者設(shè)備不僅包括那些要素，而且還包括沒有明確列出的其他要素，或者是還包括為這種過程、方法、物品或者設(shè)備所固有的要素。在沒有更多限制的情況下，由語句“包括一個(gè)……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的過程、方法、物品或者設(shè)備中還存在另外的相同要素。
[0034]以上所述僅是本申請(qǐng)的【具體實(shí)施方式】，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本申請(qǐng)?jiān)淼那疤嵯?，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本申請(qǐng)的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種碳納米管連續(xù)生長(zhǎng)裝置，包括基板以及形成于所述基板表面的催化劑薄膜，其特征在于:所述的催化劑薄膜沿重力方向形成于所述基板的下表面。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳納米管連續(xù)生長(zhǎng)裝置，其特征在于:所述的基板開設(shè)有第一通孔，所述的催化劑薄膜包括連通于所述第一通孔的第二通孔。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的碳納米管連續(xù)生長(zhǎng)裝置，其特征在于:所述的第一通孔的直徑為5(T200nm ;所述的第二通孔的直徑為l(TlOOnm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳納米管連續(xù)生長(zhǎng)裝置，其特征在于:所述的基板的材質(zhì)為硅、陶瓷、鐵或不銹鋼。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳納米管連續(xù)生長(zhǎng)裝置，其特征在于:所述的催化劑薄膜的材質(zhì)選自鐵、鐵的氧化物、鈷、鈷的氧化物、鎳、鎳的氧化物的一種或多種；所述的催化劑薄膜的厚度為5?500nm。
6.一種碳納米管連續(xù)生長(zhǎng)裝置，其特征在于，包括: 加熱室，具有一加熱腔，所述的加熱室開設(shè)有連通于所述加熱腔的通氣孔； 位于所述加熱腔內(nèi)的基板以及形成于所述基板表面的催化劑薄膜，所述的催化劑薄膜沿重力方向形成于所述基板的下表面； 加熱裝置，對(duì)所述的加熱腔進(jìn)行加熱。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的碳納米管連續(xù)生長(zhǎng)裝置，其特征在于:所述的加熱室為石英管，所述的加熱裝置為纏繞于所述石英管外側(cè)的電阻絲。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的碳納米管連續(xù)生長(zhǎng)裝置，其特征在于:所述的基板開設(shè)有第一通孔，所述的催化劑薄膜包括連通于所述第一通孔的第二通孔。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的碳納米管連續(xù)生長(zhǎng)裝置，其特征在于:所述的第一通孔的直徑為5(T200nm ;所述的第二通孔的直徑為l(TlOOnm。
10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的碳納米管連續(xù)生長(zhǎng)裝置，其特征在于:所述的基板的材質(zhì)為硅、陶瓷、鐵或不銹鋼；所述的催化劑薄膜的材質(zhì)選自鐵、鐵的氧化物、鈷、鈷的氧化物、鎳、鎳的氧化物的一種或多種；所述的催化劑薄膜的厚度為5飛OOnm。
【文檔編號(hào)】C01B31/02GK104418317SQ201310398408
【公開日】2015年3月18日 申請(qǐng)日期:2013年9月5日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月5日
【發(fā)明者】任昕, 邊歷峰, 朱建軍 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院蘇州納米技術(shù)與納米仿生研究所