球形羥基氧化鈷的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種球形羥基氧化鈷的制備方法，包括：提供控制結晶釜；將緩沖劑注入該控制結晶釜，該緩沖劑用于對反應物的反應速度進行控制；將鈷鹽溶液及堿性溶液作為反應物，注入具有緩沖劑的該控制結晶釜；使該反應物反應的同時僅在該控制結晶釜的釜體的底部區(qū)域對該反應物進行攪拌，從而通過控制結晶法制備球形羥基氧化鈷。
【專利說明】球形羥基氧化鈷的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于鋰離子電池領域，具體涉及一種用于制造鈷酸鋰的球形羥基氧化鈷的制備方法。
【背景技術】
[0002]以智能手機、平板電腦、筆記本電腦、移動工具等為代表的移動電子設備的迅猛發(fā)展是建立在鋰離子蓄電池的制備技術的發(fā)展的基礎之上的。小型移動式電子設備對電池的安全性、熱穩(wěn)定性和循環(huán)壽命等技術指標有著近乎苛刻的要求。正因為對電池的安全性、可靠性的高標準使得目前階段對整個產(chǎn)業(yè)起著支撐作用的正極材料鈷酸鋰在可預見的將來難以被取代。
[0003]鈷酸鋰是應用最為廣泛的一種正極活性材料，作為制備鈷酸鋰的原料之一，羥基氧化鈷的性能直接影響鈷酸鋰產(chǎn)品的最終性能。為了對羥基氧化鈷的形貌進行控制，目前常用的方法是通過噴霧干燥法將羥基氧化鈷漿料進行二次造粒，得到由小顆粒團聚而成的二次顆粒。然而，這種方法得到的羥基氧化鈷二次顆粒結構疏松，粒徑難以控制，且工序復雜，無法滿足鈷酸鋰提高能量密度并降低成本的要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]有鑒于此，確有必要提供一種能夠用于制造鈷酸鋰的球形羥基氧化鈷的制備方法。
[0005]一種球形羥基氧化鈷的制備方法，包括:提供控制結晶釜；將緩沖劑注入該控制結晶釜，該緩沖劑用于對反應物的反應速度進行控制；將鈷鹽溶液及堿性溶液作為反應物，注入具有緩沖劑的該控制結晶釜；使該反應物反應的同時僅在該控制結晶釜的釜體的底部區(qū)域對該反應物進行攪拌，從而通過控制結晶法制備球形羥基氧化鈷。
[0006]該球形羥基氧化鈷的制備方法可以一步得到結構致密、形狀規(guī)則且粒徑可控的實心的球形羥基氧化鈷，無需二次造粒的過程，工藝簡單，成本較低，適合于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)，將該球形羥基氧化鈷作為前驅體制造的鈷酸鋰具有更高的能量密度。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0007]圖1為本發(fā)明實施例的球形羥基氧化鈷的制備方法采用的控制結晶釜的結構示意圖。
[0008]圖2為本發(fā)明實施例的球形羥基氧化鈷的掃描電鏡照片。
[0009]圖3為本發(fā)明實施例的球形羥基氧化鈷的XRD圖譜。
[0010]圖4為本發(fā)明實施例通過該球形羥基氧化鈷制備的鈷酸鋰的掃描電鏡照片。
[0011]圖5為本發(fā)明實施例通過該球形羥基氧化鈷制備的鈷酸鋰的XRD圖譜。
[0012]圖6為本發(fā)明實施例通過該球形羥基氧化鈷制備的鈷酸鋰的在鋰離子電池中的電化學性能測試數(shù)據(jù)曲線。[0013]主要元件符號說明
【權利要求】
1.一種球形羥基氧化鈷的制備方法，包括: 提供控制結晶釜； 將緩沖劑注入該控制結晶釜，該緩沖劑用于對反應物的反應速度進行控制； 將鈷鹽溶液及堿性溶液作為反應物，注入具有緩沖劑的該控制結晶釜；及 使該反應物反應的同時僅在該控制結晶釜的釜體內(nèi)的底部區(qū)域對該反應物進行攪拌，從而通過控制結晶法制備球形羥基氧化鈷。
2.如權利要求1所述的球形羥基氧化鈷的制備方法，其特征在于，該將緩沖劑注入該控制結晶釜的步驟為將該鈷鹽溶液和強堿溶液分別通過各自的進料管同時注入控制結晶釜的緩沖劑中。
3.如權利要求1所述的球形羥基氧化鈷的制備方法，其特征在于，其特征在于，該反應物每分鐘的進料量為釜體容積的三百分之一至萬分之一。
4.如權利要求1所述的球形羥基氧化鈷的制備方法，其特征在于，其特征在于，該控制結晶釜的攪拌槳僅在該控制結晶釜的釜體內(nèi)的底部區(qū)域轉動。
5.如權利要求1所述的球形羥基氧化鈷的制備方法，其特征在于，該攪拌為僅在從該控制結晶釜的釜體底部開始的釜 體深度的1/10-?/3的區(qū)間進行攪拌。
6.如權利要求1所述的球形羥基氧化鈷的制備方法，其特征在于，該攪拌速度為900轉/分~2000轉/分。
7.如權利要求1所述的球形羥基氧化鈷的制備方法，其特征在于，該鈷鹽溶液為鈷鹽的水溶液，該鈷鹽為氯化鈷、硫酸鈷及硝酸鈷中的一種或多種。
8.如權利要求1所述的球形羥基氧化鈷的制備方法，其特征在于，該堿性溶液為氫氧化鉀水溶液及氫氧化鈉水溶液中的一種或多種。
9.如權利要求1所述的球形羥基氧化鈷的制備方法，其特征在于，該控制結晶釜中鈷鹽和氫氧化鈉的摩爾比為1: 2。
10.如權利要求1所述的球形羥基氧化鈷的制備方法，其特征在于，該制備球形羥基氧化鈷的步驟為一連續(xù)生產(chǎn)步驟，包括: 不斷的向該控制結晶釜中加入該鈷鹽溶液和堿性溶液；以及 通過控制該鈷鹽溶液和堿性溶液的進料速度及攪拌速度，使反應得到的球形羥基氧化鈷從該控制結晶釜的溢流槽不斷溢出，保持該控制結晶釜中的反應物的量，實現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)。
【文檔編號】C01G51/04GK103482710SQ201310378777
【公開日】2014年1月1日 申請日期:2013年8月27日 優(yōu)先權日:2013年8月27日
【發(fā)明者】方謀, 王要武, 何向明, 王莉, 尚玉明, 高劍, 郭建偉, 毛宗強 申請人:江蘇華東鋰電技術研究院有限公司, 清華大學