一種用醇電化學(xué)碳化制備熒光碳點(diǎn)的方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于碳材料【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種用醇電化學(xué)碳化制備熒光碳點(diǎn)(C-dots)的方法，具體步驟為：（1）以醇為碳源，以堿性物質(zhì)和醇混合液作為電解液，鉑片作為工作電極和對電極，甘汞作為參比電極，電解電位設(shè)置為2.0-10.0伏，電化學(xué)碳化醇2-5小時(shí)，得產(chǎn)物溶液；（2）收集產(chǎn)物溶液，向其中加入酸中和堿性物質(zhì)至中性，靜置沉淀，取上清液，在上清液中加入醇，將鹽析出，得碳點(diǎn)醇溶液；（3）將碳點(diǎn)醇溶液蒸發(fā)得固體，超聲分散，并將分散后的液體透析后得碳點(diǎn)的水溶液。該方法醇碳源，通過調(diào)控醇氧化碳化電位，實(shí)現(xiàn)對合成C-dots的粒徑以及表面狀態(tài)的調(diào)控，無須繁雜的后續(xù)鈍化修飾及純化處理便可得到單分散且粒徑均一的C-dots。
【專利說明】一種用醇電化學(xué)碳化制備熒光碳點(diǎn)的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于碳材料【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種以醇為碳源的熒光碳點(diǎn)(c-dots)制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]一種碳質(zhì)熒光納米材料——碳點(diǎn)，受到廣泛關(guān)注。C-dots是一種單分散的形貌類似球形的碳納米材料，其粒徑一般小于10 nm。表現(xiàn)出優(yōu)良的熒光性能，如耐光漂白，非閃爍、發(fā)射波長可調(diào)、上轉(zhuǎn)換性能等；同時(shí)，C-dots具有粒徑小、良好的水溶性、低毒、生物相容性好以及廉價(jià)易得等特點(diǎn)。因此在材料科學(xué)、生物化學(xué)、生物醫(yī)學(xué)等方面有這廣闊的應(yīng)用前景。目前，C-dots的制備方法很多，如電化學(xué)蝕刻法、激光蝕刻法、炭灰氧化腐蝕法，有機(jī)物熱解法，微波法等。但這些方法得到的C-dots本身熒光產(chǎn)率較低，大都需要表面鈍化處理以增強(qiáng)其熒光性能，不易得到大批量的產(chǎn)物，且對制備的C-dots的大小難以實(shí)現(xiàn)精確的尺寸控制。
[0003]專利申請CN201110356592.7公開了一種可控制備C-dots的方法，包括如下步驟:以碳纖維為工作電極，四丁基高氯酸銨的乙腈溶液作為電解液，對工作電極施加電勢進(jìn)行電氧化；收集乙腈溶液，蒸發(fā)除去乙腈，在所得到固體中，加入超純水，超聲分散；將超聲分散所得的溶液，經(jīng)過濾膜，將沉淀濾去，并將濾液用分子截留量為1000的透析袋透析后即得到碳點(diǎn)的水溶液。該方法沒有擺脫傳統(tǒng)制備c-dots思路，是以含碳的材料為工作電極，這也就是C-dots中碳的來源——產(chǎn)生的碳點(diǎn)是在電刻蝕作用下從碳棒上剝離下來。這種方法對碳源具有局限性，且成本高。

【發(fā)明內(nèi)容】

`[0004]為了簡化熒光C-dots的制備方法，改變C-dots的來源，降低成本，本發(fā)明提供了一種C-dots制備方法，這種方法以醇為碳源，通過電化學(xué)碳化乙醇制備C-dots，該方法簡單易行，碳源材料廉價(jià)易得，合成的C-dots的粒徑大小以及最大發(fā)射波長可控，低毒性，耐光漂白。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是:
一種用醇電化學(xué)碳化制備熒光碳點(diǎn)的方法，具體步驟為:
(O以醇為碳源，以堿性物質(zhì)和醇的混合溶液作為電解液，鉬片作為工作電極和對電極，甘汞作為參比電極，電解電位設(shè)置為2.0-10.0伏，電化學(xué)碳化醇2-5小時(shí)，得反應(yīng)溶液；所述堿性物質(zhì)和醇的混合溶液的配方配比為:
醇180毫升-220毫升，
水O毫升-30毫升，
堿性物質(zhì)0.01克-4克；所述堿性物質(zhì)為堿或者電解后為堿性的鹽；
(2)收集反應(yīng)溶液，向反應(yīng)溶液中加入酸中和堿性物質(zhì)至中性，靜置將鹽沉淀，取上清液，在上清液中加入醇，進(jìn)一步將鹽析出，再次取上清液，得碳點(diǎn)醇溶液；(3)將碳點(diǎn)醇溶液蒸發(fā)得固體，將得到的固體在水中超聲分散，并將分散后的液體用截留量1000-3500的透析袋透析后得碳點(diǎn)的水溶液。
[0006]步驟(I)中所述醇優(yōu)選為除甲醇外碳原子數(shù)小于5的有機(jī)醇。更優(yōu)選為乙醇、乙
二醇、丙醇、丙三醇和丁醇。
[0007]所述堿性物質(zhì)和醇混合溶液的配方配比優(yōu)選為:
醇150暈升-170暈升，
水2毫升-10毫升，
堿性物質(zhì) 0.01克-1.5克。
[0008]所述堿性物質(zhì)和醇混合溶液的配方配比更優(yōu)選為:
醇160毫升，
水6毫升，
堿性物質(zhì)1.5克。
[0009]步驟(I)中所述堿性物質(zhì)優(yōu)選為氫氧化鈉、氫氧化鉀，磷酸鹽或碳酸鹽。
[0010]步驟(I)中所述電解電位設(shè)置優(yōu)選為3.0-7.5伏。
[0011]步驟(2)中所述酸優(yōu)選為0.1—2.0摩爾/升的鹽酸。
[0012]步驟(3)優(yōu)選用 截留量為1000的透析袋透析。
[0013]下面對本發(fā)明做進(jìn)一步解釋和說明
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種利用廉價(jià)且能廣泛得到的碳源可控制備高突光廣率C-dots的方法,該方法能獲得突光廣率較聞的C-dots,而且可控制所得C-dots的粒徑大小，從而控制C-dots的發(fā)光性質(zhì)。
[0014]本發(fā)明選用幾種小分子醇(除甲醇外碳原子數(shù)小于5的有機(jī)醇)作為碳源，用電化學(xué)碳化途徑合成了高熒光產(chǎn)率的C-dots。為了實(shí)現(xiàn)碳點(diǎn)的可控合成，通過調(diào)節(jié)電化學(xué)碳化的電位，調(diào)節(jié)電化學(xué)碳化氧化的速度及程度，實(shí)現(xiàn)了合成熒光C-dots的粒徑大小調(diào)控，同時(shí)調(diào)節(jié)C-dots的發(fā)光性質(zhì)。
[0015]例如以乙醇為碳源，改變步驟(I)中的電位即可實(shí)現(xiàn)乙醇電化學(xué)碳化速度和C-dots顆粒尺寸調(diào)控，圖1是不同電壓下產(chǎn)物的粒徑分布圖，電壓為3.0，4.5，6.0以及7.5伏時(shí)，其粒徑分布分別集中在2.1 ±0.4，2.9±0.5，3.5±0.5以及4.3±0.6 nm，說明產(chǎn)物的粒徑隨著應(yīng)用電壓的增加而變大。
[0016]通過以上步驟可以調(diào)控C-dots的發(fā)光性質(zhì)，可以得到發(fā)光強(qiáng)度不同和最大發(fā)光波長不同的C-dots,合成最佳發(fā)光波長為480-505納米的C-dots。不同的合成電位可以得到不同的粒徑的C-dots，其最佳發(fā)射波長也不相同，通過調(diào)節(jié)合成電位來實(shí)現(xiàn)粒徑的控制和最佳發(fā)射波長的調(diào)制。
[0017]例如以160毫升乙醇中加入水6毫升，氫氧化鈉1.5克為共溶劑，以兩塊大小形狀相似的鉬片(4X4.5 cm2)分別作為工作電極和對電極，甘汞電極為參比電極。設(shè)定合成電位6伏,恒電位模式下制得最佳發(fā)射波長500納米的C-dots。
[0018]步驟(2)的中和步驟中，加入鹽酸中和氫氧化鈉。再加大量乙醇，將鹽析出，該操作旨在除去加入的堿性物質(zhì)。首先，優(yōu)選用鹽酸中和，是因?yàn)辂}酸在后面的旋蒸干燥過程中可以被蒸發(fā)出來。加入鹽酸中和堿性物質(zhì)成為鹽，鹽在醇類中的溶解度較低，加入乙醇使得其中生成的鹽析出。通過該操作后，大部分鹽將被除去。[0019]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的創(chuàng)新之處在于:
1、碳源來源不同:在傳統(tǒng)的電化學(xué)制備C-dots方法中，工作電極一般為碳制材料，這也是這些方法中用以作為碳源的部分——產(chǎn)生的C-dots是在電刻蝕作用下從碳棒上剝離下來。本發(fā)明的方法中，由于碳源為電解液中的醇類，所以就打破了這一局限，不只限于含碳的材料作為工作電極。
[0020]2、電化學(xué)控制的電位不同:首先，在傳統(tǒng)的電化學(xué)制備C-dots方法中，增加電壓，其所得產(chǎn)物的尺寸是減小，而在本發(fā)明的方法中，增加電壓，得到是相反的情況。這是因?yàn)樵趥鹘y(tǒng)的電化學(xué)制備C-dots方法中，在同一反應(yīng)區(qū)域，較高電壓使得刻蝕更為有效劇烈，刻蝕切割出來的石墨碳片就越?。欢诒旧暾埖姆椒ㄖ?，較大的電壓預(yù)示著更劇烈的碳化，生成的碳球顆粒越大。其次，在我們的方法中，碳化過程需要一定的能量，較低的電位下，反應(yīng)碳化程度不高，聚合度低，不能有效形成納米顆粒。電位大小以大于3.0伏為優(yōu)。
[0021]3、電解液不同于現(xiàn)有技術(shù)中的電解液，本發(fā)明所用的堿性物質(zhì)和醇混合溶液是專門針對本發(fā)明的方法所配制的電解液:
本發(fā)明的方法需在堿性條件下，才能生成C-dots。首先，以小分子醇類(除甲醇外碳原子數(shù)小于5的有機(jī)醇)為碳源，所以電解液中必須有醇；其次，碳化過程必須在堿性條件下才能發(fā)生，酸性或中性條件下均不發(fā)生，所以必須還有堿，且此處的堿不限于氫氧化鈉，還包括其他一些其他的堿性物質(zhì)，如氫氧化鉀，磷酸堿鹽，碳酸堿鹽；最后，水的存在是保證電解液中能溶解分散一定量的堿，使得反應(yīng)能夠具有較快的速度，水不是關(guān)鍵，單獨(dú)的醇也能溶解分散一部分堿，只不過量少，這樣就降低了反應(yīng)的速度。因此，水的加入是提高反應(yīng)速度的關(guān)鍵。
[0022]4、本發(fā)明的方法 產(chǎn)率較高，且操作簡單，一次合成可以得到300— 400毫升的C-dots溶液(0.05毫克/毫升)，所得C-dots無需修飾或功能化就能有較高的熒光產(chǎn)率(QY=I0.9%)，在傳統(tǒng)的電化學(xué)方法所得的C-dots的熒光產(chǎn)率中，這一值是相當(dāng)高的。此外，多種小分子醇(丙醇、乙二醇、丁醇、和丙三醇)可以作為碳源合成C-dots，具有較高的普適性。
[0023]5、本發(fā)明利用電化學(xué)方法調(diào)控小分子醇氧化碳化電位，實(shí)現(xiàn)對合成C-dots的粒徑以及表面狀態(tài)的調(diào)控，該方法具有條件溫和，無須繁雜的后續(xù)鈍化修飾及純化處理便可得到單分散且粒徑均一的C-dots，本發(fā)明可以廣泛地應(yīng)用于化學(xué)、生物材料領(lǐng)域。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0024]圖1是乙醇為碳源，在電位為3.0伏下合成的C-dots的透射電鏡圖。
[0025]圖2是乙醇為碳源，在電位為3.0伏下合成的C-dots的粒徑分布圖。
[0026]圖3是乙醇為碳源，在電位為3.0伏下合成的C-dots的熒光光譜圖。
[0027]圖4是乙醇為碳源，在電位為4.5伏下合成的C-dots的透射電鏡圖。
[0028]圖5是乙醇為碳源，在電位為4.5伏下合成的C-dots的粒徑分布圖。
[0029]圖6是乙醇為碳源，在電位為4.5伏下合成的C-dots的熒光光譜圖。
[0030]圖7是乙醇為碳源，在電位為6.0伏下合成的C-dots的透射電鏡圖。
[0031]圖8是乙醇為碳源，在電位為6.0伏下合成的C-dots的粒徑分布圖。
[0032]圖9是乙醇為碳源 ，在電位為6.0伏下合成的C-dots的熒光光譜圖。[0033]圖10是乙醇為碳源，在電位為7.5伏下合成的C-dots的透射電鏡圖。
[0034]圖11是乙醇為碳源，在電位為7.5伏下合成的C-dots的粒徑分布圖。
[0035]圖12是乙醇為碳源,在電位為7.5伏下合成的C-dots的熒光光譜圖。
[0036]圖13是丙醇為碳源，在電位為6.0伏下合成的C-dots的透射電鏡圖。
[0037]圖14是丙醇為碳源，在電位為6.0伏下合成的C-dots的熒光光譜圖。
[0038]圖15是乙二醇為碳源，在電位為6.0伏下合成的C-dots的透射電鏡圖。
[0039]圖16是乙二醇為碳源，在電位為6.0伏下合成的C-dots的熒光光譜圖。
[0040]圖17是丁醇為碳源，在電位為6.0伏下合成的C-dots的透射電鏡圖。
[0041]圖18是丁醇為碳源，在電位為6.0伏下合成的C-dots的熒光光譜圖。
[0042]圖19、圖20及圖21，是乙醇為碳源，不同電解液配比下，在電位為6.0伏下合成的C-dots的熒光圖譜。
【具體實(shí)施方式】
[0043]下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的說明。
[0044]實(shí)施例1
①用CHI660A電化學(xué)工作站控制電位，采用三電極系統(tǒng)，鉬片作為工作電極和對電極，甘汞電極為參比電極，在200毫升燒杯中，160毫升乙醇中加入水6毫升，氫氧化鈉1.5克，以此作為電解液。施加3.0伏，采用恒電位模式進(jìn)行電化學(xué)碳化4小時(shí)制備C-dots。
[0045]②反應(yīng)后的溶液由無色變?yōu)樽丶t色，靜止數(shù)小時(shí)，取上清液，緩慢向其中加入鹽酸中和氫氧化鈉至中性。再加入乙醇，將鈉鹽析出。靜止后，收集上層清液，通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去乙醇(蒸餾出來的乙醇可以作為碳化原料，亦或循環(huán)利用以除鹽)，再將所得的固體超聲分散于純水中。
[0046]③將超聲分散所得的溶液，用截留量為1000的透析袋透析C-dots溶液，除去微量的鹽后即得到碳點(diǎn)的水溶液。
[0047]在乙醇碳化電位為3伏，碳化時(shí)間為4小時(shí)的條件下得到的C-dots記為C-dotsi3V,其粒徑分布如圖1所示，透射電鏡圖為圖2，其熒光光譜圖見圖3。發(fā)現(xiàn)C-dotsi3V形貌均勻，粒徑分布集中在2.1±0.4 nm，其熒光光譜具有隨著激發(fā)光光譜的改變而改變的特征，其最佳熒光發(fā)射峰為485 nm，對應(yīng)的激發(fā)波長為390 nm。
[0048]實(shí)施例2
①用CHI660A電化學(xué)工作站控制電位，采用三電極系統(tǒng)，鉬片作為工作電極和對電極，甘汞電極為參比電極，在200毫升燒杯中，160毫升乙醇中加入水6毫升，氫氧化鈉1.5克，以此作為電解液。施加4.5伏，采用恒電位模式進(jìn)行電化學(xué)碳化4小時(shí)制備C-dots。
[0049]②反應(yīng)后的溶液由無色變?yōu)樽丶t色,靜止數(shù)小時(shí),取上清液，向其中加入鹽酸中和氫氧化鈉至中性。再加入乙醇，大量的鈉鹽析出。收集反應(yīng)液，通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去乙醇(蒸餾出來的乙醇可以作為碳化原料，亦或循環(huán)利用以除鹽)，再將所得的固體超聲分散于純水中。
[0050]③將超聲分散所得的溶液，用截留量為1000的透析袋透析C-dots溶液，除去微量的鹽后即得到碳點(diǎn)的水溶液。
[0051]在乙醇碳化電位為4.5伏，碳化時(shí)間為4小時(shí)的條件下得到的C-dots記為C-dotsi4.5V,其粒徑分布如圖4所示，透射電鏡圖為圖5，其熒光光譜圖見圖6。發(fā)現(xiàn)C-dotsi4.5V形貌均勻，粒徑分布集中在2.9±0.5 nm,其熒光光譜具有隨著激發(fā)光光譜的改變而改變的特征，其最佳熒光發(fā)射峰為490 nm，對應(yīng)的激發(fā)波長為395 nm。
[0052]實(shí)施例3
①用CHI660A電化學(xué)工作站控制電位，本發(fā)明采用三電極系統(tǒng)，大面積鉬片作為工作電極和對電極，甘汞電極為參比電極，在200毫升燒杯中，160毫升乙醇中加入水6毫升，氫氧化鈉1.5克，以此作為電解液。施加6.0伏，采用恒電位模式進(jìn)行電化學(xué)碳化4小時(shí)制備 C-dots ο
[0053]②反應(yīng)后的溶液由無色變?yōu)樽睾谏?，靜止數(shù)小時(shí)，取上清液，向其中加入鹽酸中和氫氧化鈉至中性。再加入乙醇，將大量的鹽析出。收集反應(yīng)液，通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去乙醇(蒸餾出來的乙醇可以作為碳化原料，亦或循環(huán)利用以除鹽)，再將所得的固體超聲分散于純水中。
[0054]③將超聲分散所得的溶液，用截留量為1000的透析袋透析C-dots溶液，除去微量的鹽后即得到碳點(diǎn)的水溶液。
[0055]在乙醇碳化電位為6.0伏，碳化時(shí)間為4小時(shí)的條件下得到的C-dots記為C-dotsi6V,其粒徑分布如圖7所示，透射電鏡圖為圖8，其熒光光譜圖見圖9。發(fā)現(xiàn)C-dotsi6V形貌均勻，粒徑分布集中在3.5±0.5 nm，其熒光光譜具有隨著激發(fā)光光譜的改變而改變的特征，其最佳熒光發(fā)射峰為500 nm，對應(yīng)的激發(fā)波長為400 nm。
[0056]實(shí)施例4
①用CHI660A電化學(xué)工作站控制電位，采用三電極系統(tǒng)，鉬片作為工作電極和對電極，甘汞電極為參比電極，在200毫升燒杯中，160毫升乙醇中加入水6毫升，氫氧化鈉1.5克，以此作為電解液。施加7.5伏`，采用恒電位模式進(jìn)行電化學(xué)碳化4小時(shí)制備C-dots。
[0057]②反應(yīng)后的溶液由無色變?yōu)樽睾谏?，靜止數(shù)小時(shí)，取上清液，向其中加入鹽酸中和氫氧化鈉至中性。再加入乙醇，將大量的鹽析出。收集反應(yīng)液，通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去乙醇(蒸餾出來的乙醇可以作為碳化原料，亦或循環(huán)利用以除鹽)，再將所得的固體粉末超聲分散于純水中。
[0058]③將超聲分散所得的溶液，用截留量為1000的透析袋透析C-dots溶液，除去微量的鹽后即得到碳點(diǎn)的水溶液。
[0059]在乙醇碳化電位為7.5伏，碳化時(shí)間為4小時(shí)的條件下得到的C-dots記為C-dotsi7.5V,其粒徑分布如圖10所示，透射電鏡圖為圖11，其熒光光譜圖見圖12。發(fā)現(xiàn)C-dotsi7.5V形貌均勻，粒徑分布集中在4.3±0.6 nm，其熒光光譜具有隨著激發(fā)光光譜的改變而改變的特征，其最佳熒光發(fā)射峰為505 nm，對應(yīng)的激發(fā)波長為410 nm。
[0060]實(shí)施例5
①用CHI660A電化學(xué)工作站控制電位，采用三電極系統(tǒng)，鉬片作為工作電極和對電極，甘汞電極為參比電極，分別以丙醇、乙二醇和丁醇為碳源，在200毫升燒杯中，160毫升醇中加入水6毫升，氫氧化鈉1.5克，以此作為電解液。施加6.0伏，采用恒電位模式進(jìn)行電化學(xué)碳化4小時(shí)制備C-dots。
[0061]②反應(yīng)后的溶液由無色變?yōu)樽睾谏o止數(shù)小時(shí)，取上清液，向其中加入鹽酸中和氫氧化鈉至中性。再加入乙醇，將大量的鹽析出。收集反應(yīng)液，通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去乙醇(蒸餾出來的乙醇可以作為碳化原料，亦或循環(huán)利用以除鹽)，再將所得的固體粉末超聲分散于純水中。
[0062]③將超聲分散所得的溶液，用截留量為1000的透析袋透析C-dots溶液，除去微量的鹽后即得到碳點(diǎn)的水溶液。
[0063]以丙醇為碳源，碳化電位為6伏，碳化時(shí)間為4小時(shí)的條件下得到的C-dots記為C-dotsO丙醇，其透射電鏡圖為圖13，其熒光光譜圖見圖14 ;以乙二醇為碳源，碳化電位為6伏，碳化時(shí)間為4小時(shí)的條件下得到的C-dots記為C-dots(g乙二醇，其透射電鏡圖為圖15，其熒光光譜圖見圖16;以丁醇為碳源，碳化電位為6伏，碳化時(shí)間為4小時(shí)的條件下得到的C-dots記為C-dots@ 丁醇，其透射電鏡圖為圖17，其熒光光譜圖見圖18。發(fā)現(xiàn)這些小分子醇均能制得形貌均一的C-dots，且具有出色的熒光性質(zhì)，其熒光光譜具有隨著激發(fā)光光譜的改變而改變的特征。
[0064]實(shí)施例6
其它步驟同實(shí)施例3，只是改變電解液的配比。
[0065]①200毫升燒杯中，160毫升乙醇中加入水3毫升，氫氧化鈉1.5克，以此作為電解液，所得C-dots熒光光譜圖見圖19 ；
②200毫升燒杯中，160毫升乙醇中加入水10毫升，氫氧化鈉1.5克，以此作為電解液，所得C-dots熒光光譜圖見圖20 ；
③200毫升燒杯中，160毫升乙醇中加入水10毫升，氫氧化鈉3克，以此作為電解液，所得C-dots熒光光譜圖見圖21。.發(fā)現(xiàn)制得的C-dots具有出色的熒光性質(zhì)，其熒光光譜具有隨著激發(fā)光光譜的改變而改變的特征。這些方案均是 可行的，可制備出效果與實(shí)施例1類似的C-dots。
【權(quán)利要求】
1.一種用醇電化學(xué)碳化制備熒光碳點(diǎn)的方法，其特征在于，具體步驟為: (1)以醇為碳源，以堿性物質(zhì)和醇混合溶液作為電解液，鉬片作為工作電極和對電極，甘汞作為參比電極，電解電位設(shè)置為2.0-10.0伏，電化學(xué)碳化醇2-5小時(shí)，得反應(yīng)溶液；所述堿性物質(zhì)和醇混合溶液的配方配比為: 醇150暈升-220暈升， 水O毫升-30毫升， 堿性物質(zhì)0.01克-4克；所述堿性物質(zhì)為堿或者電解后為堿性的鹽； (2)收集產(chǎn)物溶液，向產(chǎn)物溶液中加入酸中和堿性物質(zhì)至中性，靜置將鹽沉淀，取上清液，在上清液中加入醇，進(jìn)一步將鹽析出，再次取上清液，得碳點(diǎn)醇溶液； (3)將碳點(diǎn)醇溶液蒸發(fā)得固體，將得到的固體在水中超聲分散，并將分散后的液體用截留量1000-3500的透析袋透析后得碳點(diǎn)的水溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述用醇電化學(xué)碳化制備熒光碳點(diǎn)的方法，其特征在于，步驟(I)中所述醇為除甲醇外 碳原子數(shù)小于5的有機(jī)醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述用醇電化學(xué)碳化制備熒光碳點(diǎn)的方法，其特征在于，步驟(I)中所述醇為乙醇、乙二醇、丙醇、丙三醇和丁醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述用醇電化學(xué)碳化制備熒光碳點(diǎn)的方法，其特征在于，步驟(I)中所述堿性物質(zhì)和醇混合溶液的配方配比為: 醇150暈升-170暈升， 水2毫升-10毫升， 堿性物質(zhì) 0.01克-1.5克。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述用醇電化學(xué)碳化制備熒光碳點(diǎn)的方法，其特征在于，步驟(I)中所述堿性物質(zhì)和醇混合溶液的配方配比為: 醇160毫升， 水6毫升， 堿性物質(zhì)1.5克。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述用醇電化學(xué)碳化制備熒光碳點(diǎn)的方法，其特征在于，步驟(I)中所述堿性物質(zhì)為氫氧化鈉、氫氧化鉀，磷酸鹽或碳酸鹽。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述用醇電化學(xué)碳化制備熒光碳點(diǎn)的方法，其特征在于，步驟(I)中所述電解電位設(shè)置為3.0-7.5伏。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述用醇電化學(xué)碳化制備熒光碳點(diǎn)的方法，其特征在于，步驟(2)中所述酸濃度為0.1—2.0摩爾/升。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述用醇電化學(xué)碳化制備熒光碳點(diǎn)的方法，其特征在于，步驟(3)用截留量為1000的透析袋透析。
【文檔編號】C01B31/02GK103449404SQ201310378455
【公開日】2013年12月18日 申請日期:2013年8月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月27日
【發(fā)明者】張友玉, 鄧建輝, 盧求鈞, 李海濤, 劉美玲, 姚守拙 申請人:湖南師范大學(xué)