專利名稱：單質(zhì)硅一步法制備硅溶膠方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及電子工業(yè)、太陽能材料制作技術(shù)領(lǐng)域，進(jìn)一步是硅溶膠的生產(chǎn)制備方法，尤其是采用單質(zhì)硅為原料生產(chǎn)硅溶膠的制備方法。
背景技術(shù)：
硅溶膠在化工中亦稱硅酸溶膠。它的基本成份是無定型的二氧化硅，起分子式為mSi02 · nH20, Si02以膠團(tuán)形式均勻分散在水貨有機(jī)溶液中，外觀多呈乳白色或淡青透明的溶液狀。硅溶膠是一種特殊的納米材料，其膠粒粒徑一般為3 — lOOnm，故具有較大的表面積。硅溶膠具有“高度的分散性”，“較好的耐磨性”和良好的“透光性”等。正因為硅溶膠有這些性能，并且對人類和環(huán)境無害，近年來，涂料、粘接劑、耐火絕熱材料、陶瓷、紡織、冶 金、精鑄、造紙、制藥等行業(yè)對硅溶膠的需要日益增大，特別是無機(jī)高分子建筑涂料的興起，更為硅溶膠的大量應(yīng)用，開辟了廣闊的市場。自1996年以來，隨著電子工業(yè)迅速發(fā)展，用作硅晶片拋光液原料的硅溶膠的量也快速增加。目前，國外發(fā)達(dá)國家的常規(guī)硅溶膠制備技術(shù)已經(jīng)成熟，制備拋光液用大粒徑硅溶膠，展特殊用途的新型硅溶膠，通過改性開拓硅溶膠新的應(yīng)用領(lǐng)域已成為硅溶膠研究的新熱點。現(xiàn)有技術(shù)一般采用離子交換法生產(chǎn)硅溶膠，其缺陷是生產(chǎn)周期長，能耗高，產(chǎn)品雜質(zhì)含量高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種單質(zhì)硅一步法制備硅溶膠方法，采用該方法生產(chǎn)硅溶膠，生產(chǎn)周期短，能耗少，產(chǎn)品雜質(zhì)含量低。本發(fā)明的目的是通過以下方案實現(xiàn)的
單質(zhì)硅一步法制備硅溶膠方法，以單質(zhì)硅粉為原料，將單質(zhì)硅直接溶解在軟水介質(zhì)中，在催化劑的作用下加熱反應(yīng)，再經(jīng)蒸發(fā)，可制得硅溶膠成品。具體是
單質(zhì)硅一步法制備硅溶膠方法，其特征在于包括依次進(jìn)行以下步驟a原料的選擇；選用純度為99. 9%以上、粒度為80目以上的單質(zhì)娃粉；b催化加熱溶解；用純水作為溶解介質(zhì)，按重量計，單質(zhì)硅粉與純水的比例為I :7. 5 — 10，將單質(zhì)硅粉置于溶解介質(zhì)中，加入適量催化劑，所述催化劑指濃度為4% - 10%的氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液；催化劑重量為單質(zhì)硅粉與純水重量的O. 05% - O. 20%，加熱至90 - 95°C，反應(yīng)8 — 10小時，可得硅溶膠稀成品即硅溶膠母液；c蒸發(fā)去水；將硅溶膠母液經(jīng)過蒸發(fā)去水，可得硅溶膠的成品。本發(fā)明的目的是可通過以下方案進(jìn)一步實現(xiàn)
所述的b催化加熱溶解中加催化劑前純水溫度是18 - 60°C，優(yōu)選純水溫度是40 -60。。。所述的c蒸發(fā)去水指將盛有硅溶膠母液的裝置加熱至100 - 110°C，持續(xù)時間為5-10小時即可。
所述的單質(zhì)硅粉的純度為99. 9 - 99. 999%。所述的純水是指去離子純水，電阻率為10兆歐姆·米一 18兆歐姆·米。所述的氫氧化鈉分析純級，純度為99. 8%以上。所述的b催化加熱溶解在玻璃或陶瓷容器中進(jìn)行。所述的玻璃容器指三口燒瓶，其容量為5000 - 10000ml，三個口徑各為50mm。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明采用單質(zhì)硅為原料，用單質(zhì)硅水溶解法制備高純硅溶膠，在催化劑的作用下加熱，使單質(zhì)硅直接溶解在水溶液中，制得高純硅溶膠。制備出來的硅溶膠成本低,穩(wěn)定性好、質(zhì)量好、產(chǎn)品收率高。經(jīng)檢測表明，硅溶膠Si02質(zhì)量分?jǐn)?shù)>30%，
PH值范圍為8 - 10，粒徑為3 - lOOnm，收率>80%。
具體實施例方式為了使本技術(shù)領(lǐng)域的人員更好地理解本發(fā)明方案，并使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。實施例
將100目左右(100±20目)、純度為99. 9 — 99. 999%的單質(zhì)硅粉重量40 — 100克，用40 - 60°C的純水重量為300 - 1000克浸泡使之活化，呈稀膏狀加入盛有濃度為4% — 10%的氫氧化鈉溶液的三口燒瓶中，攪拌并加熱，投料溫度約65°C ±5°C，反應(yīng)溫度90 - 95°C,此溫度下反應(yīng)8 — 10小時，可得硅溶膠稀成品即硅溶膠母液；再將硅溶膠母液經(jīng)過蒸發(fā)去水，可得硅溶膠的成品。硅溶膠成品的質(zhì)量高3102質(zhì)量分?jǐn)?shù)>30%，？!1值范圍為8 一 10，粒徑為3 - lOOnm，且收率>80%，從而降低了成本。所述的純水是指去離子純水，電阻率為10 - 18兆歐姆·米。所述的催化劑為氫氧化鈉分析純級純度為99. 8%。所述的三口燒瓶是一種常用的化學(xué)玻璃儀器，容量為5000 - 10000ml，三個口徑各為50_。以上所述，僅為本發(fā)明的具體實施方式
，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域及其他技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換及用途的擴(kuò)展，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.單質(zhì)硅一步法制備硅溶膠方法，其特征在于包括依次進(jìn)行以下步驟a原料的選擇；選用純度為99. 9%以上、粒度為80目以上的單質(zhì)娃粉；b催化加熱溶解；用純水作為溶解介質(zhì)，按重量計，單質(zhì)硅粉與純水的比例為I :7. 5 — 10，將單質(zhì)硅粉置于溶解介質(zhì)中，加入適量催化劑，所述催化劑指濃度為4% - 10%的氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液；催化劑重量為單質(zhì)硅粉與純水重量的O. 05% - O. 20%，加熱至90 - 95°C，反應(yīng)8 — 10小時，可得硅溶膠稀成品即硅溶膠母液；(蒸發(fā)去水；將硅溶膠母液經(jīng)過蒸發(fā)去水，可得硅溶膠的成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的單質(zhì)硅一步法制備硅溶膠方法，其特征在于所述的b催化加熱溶解中加催化劑前純水溫度是18 - 60°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的單質(zhì)硅一步法制備硅溶膠方法，其特征在于所述的b催化加熱溶解中加催化劑前純水溫度是40 - 60°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的單質(zhì)硅一步法制備硅溶膠方法，其特征在于所述的c蒸發(fā)去水指將盛有硅溶膠母液的裝置加熱至100 - 110°C，持續(xù)時間為5 - 10小時即可。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的單質(zhì)硅一步法制備硅溶膠方法，其特征在于所述的單質(zhì)硅粉的純度為99. 9 — 99. 999%ο
6.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的單質(zhì)硅一步法制備硅溶膠方法，其特征在于所述的純水是指去離子純水，電阻率為10兆歐姆·米一 18兆歐姆·米。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的單質(zhì)硅一步法制備硅溶膠方法，其特征在于所述的氫氧化鈉分析純級，純度為99. 8%以上。
8.根據(jù)權(quán)利要求I或2或3所述的單質(zhì)硅一步法制備硅溶膠方法，其特征在于所述的b催化加熱溶解在玻璃或陶瓷容器中進(jìn)行。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的單質(zhì)硅一步法制備硅溶膠方法，其特征在于所述的玻璃容器指三口燒瓶，其容量為5000 - 10000ml，三個口徑各為50mm。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種單質(zhì)硅一步法制備硅溶膠方法，涉及硅溶膠的生產(chǎn)制備方法，包括依次進(jìn)行以下步驟a原料的選擇;選用純度為99.9%以上、粒度為80目以上的單質(zhì)硅粉；b催化加熱溶解;用純水作為溶解介質(zhì)，按重量計，單質(zhì)硅粉與純水的比例為17.5-10，將單質(zhì)硅粉置于溶解介質(zhì)中，加入適量催化劑，所述催化劑指濃度為4%-10%的氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液；催化劑重量為單質(zhì)硅粉與純水重量的0.05%-0.20%，加熱至90-95℃，反應(yīng)8－10小時，可得硅溶膠稀成品即硅溶膠母液；c蒸發(fā)去水;將硅溶膠母液經(jīng)過蒸發(fā)去水，可得硅溶膠的成品。本發(fā)明的有益效果是制備出來的硅溶膠成本低，穩(wěn)定性好、質(zhì)量好、產(chǎn)品收率高。
文檔編號C01B33/141GK102849748SQ201210304699
公開日2013年1月2日 申請日期2012年8月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月25日
發(fā)明者熊濤濤, 孫志剛, 劉茂華, 韓子強(qiáng), 石堅, 王俊濤, 劉瑞柱, 馬良 申請人:安陽市鳳凰光伏科技有限公司