專利名稱：一種四氟化硅的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氟硅材料生產(chǎn)領(lǐng)域，具體地說(shuō)是一種四氟化硅的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
四氟化硅為多晶硅等高新技術(shù)領(lǐng)域的主要的原料，低成本的四氟化硅生產(chǎn)技術(shù)對(duì)于降低多晶硅的生產(chǎn)成本意義重大。目前四氟化硅的生產(chǎn)主要是采用螢石、石英為原料的硫酸法回轉(zhuǎn)窯生產(chǎn)技術(shù)，生產(chǎn)原料成本高，生產(chǎn)過(guò)程能耗高、反應(yīng)溫度高(250°C -300°C),收率低，直接導(dǎo)致了多晶硅的生產(chǎn)成本高。

發(fā)明內(nèi)容
為解決上述存在的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種四氟化硅的生產(chǎn)工藝，采用氟化 工以及磷肥工業(yè)的含氟氣體回收處理過(guò)程獲得的氟硅酸鈉與硅膠廢料進(jìn)行生產(chǎn)，原料成本低，反應(yīng)溫度低，能耗低，收率高，并可達(dá)到多晶硅生產(chǎn)的要求，大大降低多晶硅生產(chǎn)的成本。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下
1)將摩爾比為I:(0. 1-1.0)的原料氟硅酸鈉和二氧化硅在干燥器中預(yù)熱到700C _180°C、干燥并均勻攪拌；
2)將干燥后的氟硅酸鈉與二氧化硅粉混合料轉(zhuǎn)入到反應(yīng)器中，噴入預(yù)熱到700C -180°C的H2S04含量> 98. 0%的濃硫酸進(jìn)行攪拌反應(yīng)，所述氟硅酸鈉與濃硫酸中H2S04的摩爾比為I : (O. 8-1. 3)，反應(yīng)過(guò)程中不斷給反應(yīng)器加熱，保持反應(yīng)溫度在100-200°C ；
3)反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的氣體及時(shí)抽出，氣體成分為四氟化硅、氟化氫、水蒸汽及粉塵，經(jīng)過(guò)濃硫酸洗滌除塵、吸附氟化氫、脫水、除酸霧后進(jìn)入壓縮機(jī)進(jìn)行壓縮，獲得四氟化硅產(chǎn)品，反應(yīng)完全后獲得固體反應(yīng)洛為硫酸鈉。所述的氟硅酸鈉、二氧化硅為氟化工、磷肥行業(yè)尾氣吸收獲得的含氟硅酸鈉及硅膠混合物，或者為氟硅酸鈉以及石英粉。所述反應(yīng)器為可外加熱的反應(yīng)器，加熱方式為蒸汽或者導(dǎo)熱油加熱。所述反應(yīng)器為密閉系統(tǒng)，內(nèi)設(shè)攪拌裝置。反應(yīng)過(guò)程為間歇反應(yīng)，采用多個(gè)反應(yīng)器并聯(lián)設(shè)置。本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)
1、本發(fā)明所提供的工藝路線可利用的原料來(lái)源廣，原料成本相對(duì)螢石法低，四氟化硅的得率相對(duì)于螢石法的得率高；
2、本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，反應(yīng)溫度低，反應(yīng)更完全，能耗更低；
3、本發(fā)明工藝的反應(yīng)器容易密閉，空氣不能進(jìn)入反應(yīng)器中，得到的四氟化硅摩爾含量在92%以上，質(zhì)量更高；
4、本發(fā)明所述的工藝反應(yīng)器為密閉系統(tǒng)，四氟化硅不會(huì)逸出；反應(yīng)器小，相對(duì)于回轉(zhuǎn)窯積存的反應(yīng)物料少，環(huán)境污染隱患小且可控。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述
本發(fā)明通過(guò)如下步驟實(shí)現(xiàn)
I)將摩爾比為I :(0. 1-1.0)的原料氟硅酸鈉和二氧化硅在干燥器中預(yù)熱到700C -180°C、干燥并均勻攪拌，所述的氟硅酸鈉、二氧化硅為氟化工、磷肥行業(yè)尾氣吸收獲得的含氟硅酸鈉及硅膠混合物，或者為氟硅酸鈉以及石英粉，生產(chǎn)原料來(lái)源廣，成本低。2)將干燥后的氟硅酸鈉與二氧化硅粉混合料轉(zhuǎn)入到反應(yīng)器中，噴入預(yù)熱到700C -180°C的H2S04含量> 98. 0%的濃硫酸進(jìn)行攪拌反應(yīng)，所述氟硅酸鈉與濃硫酸中H2S04的摩爾比為I :(0. 8-1. 3)，反應(yīng)過(guò)程中不斷給反應(yīng)器加熱，保持反應(yīng)溫度在100-200°C ;反應(yīng)器設(shè)置為可外加熱的反應(yīng)器，加熱方式可采用蒸汽或者導(dǎo)熱油加熱；反應(yīng)器為密閉系統(tǒng)，內(nèi)設(shè)攪拌裝置，反應(yīng)過(guò)程中不斷攪拌，反應(yīng)更加完全徹底，密閉系統(tǒng)空氣無(wú)法進(jìn)入，得到的四氟化硅氣體不會(huì)溢出，并保證了得到的四氟化硅氣體的質(zhì)量；整個(gè)反應(yīng)過(guò)程為間歇反應(yīng)，所以在生產(chǎn)過(guò)程中設(shè)置多個(gè)反應(yīng)器并聯(lián)連接，確保有連續(xù)的四氟化硅氣體產(chǎn)生。 3)反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的氣體及時(shí)抽出，氣體成分為四氟化硅、氟化氫、水蒸汽及粉塵，經(jīng)過(guò)濃硫酸洗滌除塵、吸附氟化氫、脫水、除酸霧后進(jìn)入壓縮機(jī)進(jìn)行壓縮，獲得四氟化硅產(chǎn)品，反應(yīng)完全后獲得固體反應(yīng)渣為硫酸鈉。實(shí)施例I :
1)將摩爾比為I:0. I的原料氟硅酸鈉和二氧化硅在干燥器中預(yù)熱到100°C、干燥并均勻攪拌；
2)將干燥后的氟硅酸鈉與二氧化硅粉混合料轉(zhuǎn)入到反應(yīng)器中，噴入預(yù)熱到70°C的H2S04含量為98. 0%的濃硫酸進(jìn)行攪拌反應(yīng)，所述氟硅酸鈉與濃硫酸中H2S04的摩爾比為I :
0.8，反應(yīng)過(guò)程中不斷給反應(yīng)器加熱，保持反應(yīng)溫度在100°C ；
3)反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的氣體及時(shí)抽出，氣體成分為四氟化硅、氟化氫、水蒸汽及粉塵，經(jīng)過(guò)濃硫酸洗滌除塵、吸附氟化氫、脫水、除酸霧后進(jìn)入壓縮機(jī)進(jìn)行壓縮，獲得四氟化硅產(chǎn)品的摩爾濃度為92%,反應(yīng)完全后獲得固體反應(yīng)洛為硫酸鈉。實(shí)施例2
1)將摩爾比為I:0. 5的原料氟硅酸鈉和二氧化硅在干燥器中預(yù)熱到70°C、干燥并均勻攪拌；
2)將干燥后的氟硅酸鈉與二氧化硅粉混合料轉(zhuǎn)入到反應(yīng)器中，噴入預(yù)熱到100°C的H2S04含量99. 0%的濃硫酸進(jìn)行攪拌反應(yīng)，所述氟硅酸鈉與濃硫酸中H2S04的摩爾比為I :
1.1，反應(yīng)過(guò)程中不斷給反應(yīng)器加熱，保持反應(yīng)溫度在150°c ；
3)反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的氣體及時(shí)抽出，氣體成分為四氟化硅、氟化氫、水蒸汽及粉塵，經(jīng)過(guò)濃硫酸洗滌除塵、吸附氟化氫、脫水、除酸霧后進(jìn)入壓縮機(jī)進(jìn)行壓縮，獲得四氟化硅產(chǎn)品，反應(yīng)完全后獲得固體反應(yīng)洛為硫酸鈉。實(shí)施例3:
1)將摩爾比為I:1. O的原料氟硅酸鈉和二氧化硅在干燥器中預(yù)熱到180°C、干燥并均勻攪拌；
2)將干燥后的氟硅酸鈉與二氧化硅粉混合料轉(zhuǎn)入到反應(yīng)器中，噴入預(yù)熱到120°C的H2S04含量98. 0%的濃硫酸進(jìn)行攪拌反應(yīng)，所述氟硅酸鈉與濃硫酸中H2S04的摩爾比為I :
I.3，反應(yīng)過(guò)程中不斷給反應(yīng)器加熱，保持反應(yīng)溫度在200°C ；
3)反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的氣體及時(shí)抽出，氣體成分為四氟化硅、氟化氫、水蒸汽及粉塵，經(jīng)過(guò)濃硫酸洗滌除塵、吸附氟化氫、脫水、除酸霧后進(jìn)入壓縮機(jī)進(jìn)行壓縮，獲得四氟化硅產(chǎn)品的摩爾含量為95%,反應(yīng)完全后獲得固體反應(yīng)洛為硫酸鈉。實(shí)施例4:· 1)將摩爾比為I:0. 8的原料氟硅酸鈉和二氧化硅在干燥器中預(yù)熱到160°C、干燥并均勻攪拌；
2)將干燥后的氟硅酸鈉與二氧化硅粉混合料轉(zhuǎn)入到反應(yīng)器中，噴入預(yù)熱到180°C的H2S04含量98. 5%的濃硫酸進(jìn)行攪拌反應(yīng)，所述氟硅酸鈉與濃硫酸中H2S04的摩爾比為I :1.0，反應(yīng)過(guò)程中不斷給反應(yīng)器加熱，保持反應(yīng)溫度在180°C ；
3)反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的氣體及時(shí)抽出，氣體成分為四氟化硅、氟化氫、水蒸汽及粉塵，經(jīng)過(guò)濃硫酸洗滌除塵、吸附氟化氫、脫水、除酸霧后進(jìn)入壓縮機(jī)進(jìn)行壓縮，獲得四氟化硅產(chǎn)品的摩爾濃度為98%,反應(yīng)完全后獲得固體反應(yīng)洛為硫酸鈉。實(shí)施例5:
1)將摩爾比為I:0. 6的原料氟硅酸鈉和二氧化硅在干燥器中預(yù)熱到120°C、干燥并均勻攪拌；
2)將干燥后的氟硅酸鈉與二氧化硅粉混合料轉(zhuǎn)入到反應(yīng)器中，噴入預(yù)熱到80°C的H2S04含量98. 0%的濃硫酸進(jìn)行攪拌反應(yīng)，所述氟硅酸鈉與濃硫酸中H2S04的摩爾比為I :1.0，反應(yīng)過(guò)程中不斷給反應(yīng)器加熱，保持反應(yīng)溫度在150°C ；
3)反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的氣體及時(shí)抽出，氣體成分為四氟化硅、氟化氫、水蒸汽及粉塵，經(jīng)過(guò)濃硫酸洗滌除塵、吸附氟化氫、脫水、除酸霧后進(jìn)入壓縮機(jī)進(jìn)行壓縮，獲得四氟化硅產(chǎn)品的摩爾濃度93%,反應(yīng)完全后獲得固體反應(yīng)洛為硫酸鈉。實(shí)施例6:
1)將摩爾比為I:0. 6的原料氟硅酸鈉和二氧化硅在干燥器中預(yù)熱到100°C、干燥并均勻攪拌；
2)將干燥后的氟硅酸鈉與二氧化硅粉混合料轉(zhuǎn)入到反應(yīng)器中，噴入預(yù)熱到150°C的H2S04含量98. 0%的濃硫酸進(jìn)行攪拌反應(yīng)，所述氟硅酸鈉與濃硫酸中H2S04的摩爾比為I :
I.3，反應(yīng)過(guò)程中不斷給反應(yīng)器加熱，保持反應(yīng)溫度在200°C ；
3)反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的氣體及時(shí)抽出，氣體成分為四氟化硅、氟化氫、水蒸汽及粉塵，經(jīng)過(guò)濃硫酸洗滌除塵、吸附氟化氫、脫水、除酸霧后進(jìn)入壓縮機(jī)進(jìn)行壓縮，獲得四氟化硅產(chǎn)品的摩爾濃度為95%,反應(yīng)完全后獲得固體反應(yīng)洛為硫酸鈉。實(shí)施例7:
1)將摩爾比為I:0. 2的原料氟硅酸鈉和二氧化硅在干燥器中預(yù)熱到80°C、干燥并均勻攪拌；
2)將干燥后的氟硅酸鈉與二氧化硅粉混合料轉(zhuǎn)入到反應(yīng)器中，噴入預(yù)熱到100°C的H2S04含量98. 0%的濃硫酸進(jìn)行攪拌反應(yīng)，所述氟硅酸鈉與濃硫酸中H2S04的摩爾比為I :O. 8，反應(yīng)過(guò)程中不斷給反應(yīng)器加熱，保持反應(yīng)溫度在150°C ；
3)反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的氣體及時(shí)抽出，氣體成分為四氟化硅、氟化氫、水蒸汽及粉塵，經(jīng)過(guò)濃硫酸洗滌除塵、吸附氟化氫、脫水、除酸霧后進(jìn)入壓縮機(jī)進(jìn)行壓縮，獲得四氟化硅產(chǎn)品的摩爾濃度94%,反應(yīng)完全后獲得固體反應(yīng)洛為硫酸鈉。實(shí)施例8
1)將摩爾比為I:0. 6的原料氟硅酸鈉和二氧化硅在干燥器中預(yù)熱到150°C、干燥并均勻攪拌；
2)將干燥后的氟硅酸鈉與二氧化硅粉混合料轉(zhuǎn)入到反應(yīng)器中，噴入預(yù)熱到150°C的H2S04含量98. 0%的濃硫酸進(jìn)行攪拌反應(yīng)，所述氟硅酸鈉與濃硫酸中H2S04的摩爾比為I :1.0，反應(yīng)過(guò)程中不斷給反應(yīng)器加熱，保持反應(yīng)溫度在180°C ；
3)反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的氣體及時(shí)抽出，氣體成分為四氟化硅、氟化氫、水蒸汽及粉塵，經(jīng)過(guò)濃硫酸洗滌除塵、吸附氟化氫、脫水、除酸霧后進(jìn)入壓縮機(jī)進(jìn)行壓縮，獲得四氟化硅產(chǎn)品的摩爾濃度為96%,反應(yīng)完全后獲得固體反應(yīng)洛為硫酸鈉?！?br> 當(dāng)然，上述說(shuō)明并非是對(duì)本發(fā)明的限制，本發(fā)明也并不僅限于上述舉例，本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明的實(shí)質(zhì)范圍內(nèi)所做出的變化、改型、添加或替換，也應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種四氟化硅的生產(chǎn)工藝，其特征在于，通過(guò)如下步驟實(shí)現(xiàn) 1)將摩爾比為I:(0. 1-1.0)的原料氟硅酸鈉和二氧化硅在干燥器中預(yù)熱到700C _180°C、干燥并均勻攪拌； 2)將干燥后的氟硅酸鈉與二氧化硅粉混合料轉(zhuǎn)入到反應(yīng)器中，噴入預(yù)熱到700C -180°C的H2S04含量> 98. 0%的濃硫酸進(jìn)行攪拌反應(yīng)，所述氟硅酸鈉與濃硫酸中H2S04的摩爾比為I : (O. 8-1. 3)，反應(yīng)過(guò)程中不斷給反應(yīng)器加熱，保持反應(yīng)溫度在100-200°C ； 3)反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的氣體及時(shí)抽出，氣體成分為四氟化硅、氟化氫、水蒸汽及粉塵，經(jīng)過(guò)濃硫酸洗滌除塵、吸附氟化氫、脫水、除酸霧后進(jìn)入壓縮機(jī)進(jìn)行壓縮，獲得四氟化硅產(chǎn)品，反應(yīng)完全后獲得固體反應(yīng)洛為硫酸鈉。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種四氟化硅的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的氟硅酸鈉、二氧化硅為氟化工、磷肥行業(yè)尾氣吸收獲得的含氟硅酸鈉及硅膠混合物，或者為氟硅酸鈉以及石英粉。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種四氟化硅的生產(chǎn)工藝，其特征在于 所述反應(yīng)器為可外加熱的反應(yīng)器，加熱方式為蒸汽或者導(dǎo)熱油加熱。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種四氟化硅的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述反應(yīng)器為密閉系統(tǒng)，內(nèi)設(shè)攪拌裝置。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種四氟化硅的生產(chǎn)工藝，其特征在于，反應(yīng)過(guò)程為間歇反應(yīng)，采用多個(gè)反應(yīng)器并聯(lián)設(shè)置。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種四氟化硅的生產(chǎn)工藝，涉及氟硅材料生產(chǎn)領(lǐng)域，將計(jì)量好的原料氟硅酸鈉、二氧化硅粉在干燥器中干燥并均勻攪拌；將預(yù)熱并干燥后的氟硅酸鈉與二氧化硅粉混合料轉(zhuǎn)入到反應(yīng)器中，噴入計(jì)算好總量的濃硫酸進(jìn)行攪拌加熱在一定溫度下反應(yīng)；反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的氣體及時(shí)抽出，經(jīng)過(guò)洗滌除雜，壓縮后獲得四氟化硅產(chǎn)品。本發(fā)明采用氟化工以及磷肥工業(yè)的含氟氣體回收處理過(guò)程獲得的氟硅酸鈉與硅膠廢料進(jìn)行生產(chǎn)，原料成本低，反應(yīng)溫度低，能耗低，收率高，并可達(dá)到多晶硅生產(chǎn)的要求，大大降低多晶硅生產(chǎn)的成本。
文檔編號(hào)C01B33/107GK102897769SQ20121030277
公開(kāi)日2013年1月30日 申請(qǐng)日期2012年8月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月24日
發(fā)明者曠戈, 劉緒凱, 郭園, 萬(wàn)金誠(chéng), 韓光占, 米永強(qiáng) 申請(qǐng)人:山東瑞福鋰業(yè)有限公司