專利名稱：一種用于合成四氟化硅的工藝和設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明的領(lǐng)域是與密封攪拌軸有關(guān)的設(shè)備和方法，且明確地說，是與將攪拌軸密封于用于煅燒固體的室中以產(chǎn)生可能具有腐蝕性和高反應(yīng)性的氣體同時(shí)避免污染有關(guān)的設(shè)備和方法。
背景技術(shù)：
用以產(chǎn)生高純度材料，且明確地說，用以產(chǎn)生例如半導(dǎo)體等無(wú)污染的電子級(jí)材料的許多化學(xué)工藝均利用高反應(yīng)性氣體。生產(chǎn)此類高純度氣體的一種方法是煅燒固體前軀物，其中通過留下作為前驅(qū)物中的固體或通過前驅(qū)物的合成中的相偏析來(lái)杜絕污染物。用以合成此類材料的氣體通常是高度反應(yīng)性的，因此，除非采取特殊的預(yù)防措施來(lái)密封用以容納合成工藝的設(shè)備的收縮材料，否則所述氣體可能會(huì)侵蝕或腐蝕在生產(chǎn)中所使用的原有硬件和設(shè)備。尤其具有挑戰(zhàn)性的問題可能涉及旋轉(zhuǎn)密封，明確地說，攪拌軸。這在煅燒工藝中尤其成問題，其中從容器壁到固體內(nèi)部的熱傳遞在不進(jìn)行攪拌的情況下將是緩慢的，這還使得能夠快速地釋放由熱分解過程產(chǎn)生的氣體。此過程的一個(gè)非限制性實(shí)例是進(jìn)行氟硅酸鈉(SFS)的熱分解以產(chǎn)生四氟化硅 (SiF4) ,SiF4除了別的用法以外，還可與液態(tài)金屬鈉反應(yīng)以產(chǎn)生金屬硅。由于鈉必須高度純凈以用作電子和光伏應(yīng)用中的半導(dǎo)體，所以至關(guān)重要的是，SiF4不僅是純凈的，而且不會(huì)通過與工藝設(shè)備起反應(yīng)而受到污染。SiF4本身具有毒性和高腐蝕性。另外，SiF4容易與水起反應(yīng)，以形成腐蝕性更強(qiáng)的氫氟酸。煅燒SFS尤其成問題，因?yàn)楸仨毷紫仍诩s400°C下對(duì)SFS進(jìn)行干燥，以去除至多達(dá)約0. 5%的被吸收水。必須將水從設(shè)備隨后可能暴露于即使少量的SiF4氣體的任何部分去除(但優(yōu)選的是防止水進(jìn)入所述部分)，以防止形成氫氟酸(HF)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種用于在高溫下通過攪拌來(lái)煅燒固體材料的方法和設(shè)備， 所述方法和設(shè)備既不會(huì)污染所產(chǎn)生的氣體，也不允許所述氣體從室泄漏。在本發(fā)明中，通過提供一種設(shè)備來(lái)實(shí)現(xiàn)了第一目的，所述設(shè)備包括可密封室；可旋轉(zhuǎn)軸，其從所述室的上部部分向下延伸；攪拌漿葉，其安置于所述軸的遠(yuǎn)離所述室的所述上部部分的端部，所述攪拌漿葉大體上至少與所述室的底部的曲率一致；上部鐵磁流體密封件，其將所述可旋轉(zhuǎn)軸的上端連接到在所述室外部的傳動(dòng)軸；下部雙唇緣密封件，其安置于所述上部流體密封件與環(huán)繞所述可旋轉(zhuǎn)軸的所述室的內(nèi)部之間；第一入口，其與環(huán)繞所述可旋轉(zhuǎn)軸的第一區(qū)流體連通，安置于所述上部鐵磁流體密封件與下部唇緣密封件之間， 用于選擇性地排空和覆蓋所述第一區(qū)；第二入口，其與環(huán)繞所述可旋轉(zhuǎn)軸的第二區(qū)流體連通，安置于雙唇緣密封件之間，用于選擇性地排空和覆蓋所述第二區(qū)。本發(fā)明的第二方面由一種用于合成四氟化硅的工藝表征，所述工藝包括以下步驟提供具有可密封攪拌棒的可加熱室；用固態(tài)氟硅酸鈉(SFS)來(lái)裝填所述室；攪拌固態(tài)氟硅酸鈉；將SFS加熱到至少400°C ；將水從室中去除；將SFS加熱到至少700°C ；將SiF4從室中去除，其中可密封攪拌棒通過鐵磁流體密封件與室的外部隔離，且室的內(nèi)部通過唇緣密封件與鐵磁流體密封件隔離。如上所述的用于合成四氟化硅的工藝，其中，所述工藝進(jìn)一步包括在所述將水從所述室去除的步驟期間用干燥的惰性氣體來(lái)覆蓋所述鐵磁流體密封件的步驟。如上所述的用于合成四氟化硅的工藝，其中，所述工藝進(jìn)一步包括在所述將所述 SiF4從所述室移除的步驟期間排空所述鐵磁流體密封件區(qū)的步驟。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果本發(fā)明在可密封的坩堝中以攪拌方式來(lái)加熱能夠通過熱分解產(chǎn)生有毒和/或腐蝕性氣體的固體材料。使用唇緣密封件或其它機(jī)械密封件與鐵磁密封件或旋轉(zhuǎn)饋通的組合來(lái)將攪拌棒支撐在向下延伸的軸上。排空唇緣密封區(qū)，以減少較小的向上腐蝕性氣體流將不利地與鐵磁流體的成分起反應(yīng)的機(jī)會(huì)。在用于煅燒氟硅酸鈉以產(chǎn)生四氟化硅氣體的工藝中，凈化和/或清空所述唇緣密封件和鐵磁流體密封區(qū)，以防止初始干燥階段期間對(duì)水的吸收。因此，防止水與四氟化硅產(chǎn)生腐蝕性的氟化氫氣體的反應(yīng)。本發(fā)明的以上和其它目的、效果、特征和優(yōu)點(diǎn)將通過結(jié)合附圖對(duì)其實(shí)施例進(jìn)行的以下描述而變得更為淺顯易懂。


圖1是煅燒設(shè)備和煅燒室的橫截面正視圖。圖2是圖1的煅燒室的攪拌棒密封區(qū)的橫截面正視圖。圖3是圖1和圖2的煅燒室的俯視平面圖。
具體實(shí)施例方式參考圖1到圖3，其中在各個(gè)圖中，相同的參考標(biāo)號(hào)指代相同的組件，圖中說明了一種新穎且改進(jìn)過的煅燒室和煅燒工藝，在本文中概括稱為100。根據(jù)本發(fā)明，煅燒設(shè)備100包含可加熱煅燒室110，可加熱煅燒室110具有內(nèi)部區(qū) 101，其能夠用非常接近可加熱煅燒室110的底部111的可旋轉(zhuǎn)攪拌漿葉120來(lái)使其中的內(nèi)容物混合?？尚D(zhuǎn)攪拌漿葉120安置于攪拌軸130的遠(yuǎn)端，攪拌軸130從可加熱煅燒室110 的頂部112向下延伸，在入口 115處進(jìn)入。在入口 115與進(jìn)入較寬的可加熱煅燒室110中的開口之間的是大體圓柱形的通道外殼116。在圓柱形的通道外殼116內(nèi)是環(huán)繞軸130的下部軸唇緣密封件140。在此下部唇緣密封件140上方的是鐵磁流體密封件150，使得所述軸可延伸穿過入口 115，以借助電動(dòng)機(jī)170而旋轉(zhuǎn)。因此，在唇緣密封件140周圍存在環(huán)形型腔143，且在鐵磁流體密封件150周圍存在另一環(huán)形型腔153，每一型腔具有大體圓柱形的外殼116的內(nèi)表面。鐵磁流體密封件的傳動(dòng)軸連接到驅(qū)動(dòng)所述軸和攪拌器的電動(dòng)機(jī)170。優(yōu)選經(jīng)由形成于外殼中的外部入口 245用惰性氣體沖洗唇緣密封件140周圍的環(huán)形空間143，或?qū)⑺霏h(huán)形空間143排空。同樣，優(yōu)選經(jīng)由形成于外殼中的外部入口 246用惰性氣體沖洗鐵磁流體密封件150周圍的環(huán)形空間 153，或?qū)⑺霏h(huán)形空間153排空。更優(yōu)選的是，唇緣密封件140具有以一者在另一者上方的方式安置的兩個(gè)圓形密封墊圈(141a和141b)，以形成內(nèi)環(huán)形區(qū)243，所述內(nèi)環(huán)形區(qū)243任選地具有其自己的入口 245，用于排空或以惰性氣體進(jìn)行沖洗。圓形密封墊圈141a和141b優(yōu)選由填充有碳或石墨纖維的惰性碳氟樹脂制成，以增加強(qiáng)度和剛性。也可針對(duì)各種應(yīng)用而使用例如面密封件等其它機(jī)械密封裝置來(lái)代替唇緣密封件。圓柱形外殼116優(yōu)選被可密封環(huán)形空間環(huán)繞，當(dāng)對(duì)室110進(jìn)行加熱時(shí)，冷卻水流經(jīng)所述可密封環(huán)形空間，以防止閥和密封構(gòu)件過熱。這種以及下文所論述的其它冷卻構(gòu)件允許在不破壞外部的機(jī)械和移動(dòng)組件及其相關(guān)饋通的情況下在高溫下操作所述室。圖3說明室110的上半部分或頂部112上的大量進(jìn)入口 104的位置。對(duì)電動(dòng)機(jī) 170和旋轉(zhuǎn)耦合軸130的支撐優(yōu)選完全在外部，其中在室110的內(nèi)部，攪拌漿葉與軸無(wú)內(nèi)部接觸，以防止污染。另外，攪拌漿葉120和軸130優(yōu)選為鍍有或包覆有純鎳200的因科鎳 (InCOnel)625金屬。室110優(yōu)選本身是因科鎳625合金上的爆炸包層鎳(explosion clad nickel) 200。由于這些材料對(duì)SiF4氣體的高溫具有相容性，因而特別選擇了所述材料，然而在其它應(yīng)用中還可選擇其它材料。在本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例中，攪拌漿葉120優(yōu)選以傾斜的前沿成螺旋形盤旋。本發(fā)明的另一重要方面是在攪拌軸130中提供冷卻通道131，所述冷卻通道131在進(jìn)口 132處接納冷卻流體(其隨后從通道131排出)。最優(yōu)選的是，室110包含從其中心向下延伸的可密封圓柱形延伸或排放室180，所述排放室180端接具有氣密和真空密閉閥185的排放口 106。排放室可與多個(gè)氣密閥端接， 以提供負(fù)載鎖定室，用于在不允許外部空氣進(jìn)入室110中的情況下將殘余固體從煅燒階段去除。另外，還優(yōu)選的是，將加熱器105部署成環(huán)繞排放室180。加熱器105優(yōu)選為不接觸室Iio的外部的紅外加熱器。冷卻套管190環(huán)繞紅外加熱器，所述冷卻套管190在進(jìn)口 192處接納冷卻流體，所述冷卻流體隨后在出口 193處從套管190排出。另一冷卻套管是環(huán)繞排放室180的環(huán)狀物181。還有一個(gè)環(huán)形冷卻套管186安置在排放閥185周圍。本發(fā)明的另一方面是一種用于使用上述設(shè)備來(lái)從SFS合成SiF4的工藝。在第一階段中，用SFS來(lái)裝填室110，并在將內(nèi)容物加熱到至少高于約100°C (但更優(yōu)選的是至多達(dá)約400°C )之前密封室110，以去除被吸收水。在起始此脫水階段之前，用干燥的惰性運(yùn)載氣體(優(yōu)選的是干燥的氬氣)來(lái)沖洗環(huán)繞鐵磁流體密封件150的環(huán)形區(qū)153，以防止?jié)駳膺M(jìn)入。排空下部環(huán)形區(qū)243，以去除因SFS的脫水而產(chǎn)生的水蒸氣，或者在低于區(qū)153的壓力但高于室110的壓力的壓力下也用干燥的惰性氣體來(lái)沖洗下部環(huán)形區(qū)243。在脫水過程期間，優(yōu)選還用干燥的惰性氣體(氬氣)來(lái)沖洗室110的內(nèi)部101，或者可在SFS的脫水期間排空內(nèi)部101。因此，唇緣密封件140的區(qū)中的惰性氣體相對(duì)于此區(qū)將處于正壓，從而防止?jié)駳膺M(jìn)入。脫水優(yōu)選在軸130和攪拌棒120持續(xù)旋轉(zhuǎn)的情況下發(fā)生，以加速對(duì)SFS裝填物的加熱，以使溫度均勻并確保完全脫水。在脫水期間用干燥的氬氣沖洗室內(nèi)部101，同時(shí)真空泵去除運(yùn)載氣體和濕氣。 在隨后的將SFS加熱到至少500°C (但更優(yōu)選的是約700°C到800°C )的分解溫度的工藝步驟中，排空SiF4的主要路徑是室入口 104。然而，也以不同方式來(lái)抽吸下部環(huán)形區(qū) 243和上部環(huán)形區(qū)153兩者，以去除經(jīng)唇緣密封件泄漏的任何SiF4。室110 (如圖3所示) 可具有多個(gè)頂部入口 104，用于裝填反應(yīng)物SFS，并在脫水期間抽出濕氣，以及在煅燒期間去除SiF4?；蛘撸谏鲜鲮褵に嚻陂g，可用惰性氣體沖洗上部環(huán)形區(qū)153，且可排空下部環(huán)形區(qū)243，使得此運(yùn)載氣體迅速稀釋泄漏經(jīng)過唇緣密封件的任何SiF4,并在SiF4可與鐵磁流體材料相互作用之前將其去除。所述排空還防止任何惰性運(yùn)載氣體泄漏經(jīng)過下部唇緣密封件而進(jìn)入到室內(nèi)部101中，惰性運(yùn)載氣體會(huì)在室內(nèi)部101中稀釋正在其中產(chǎn)生的產(chǎn)物SiF4。 因此，在完成對(duì)SFS裝填物的脫水之后，關(guān)閉惰性沖洗氣體的來(lái)源，并切斷或關(guān)閉去除此惰性氣體和濕氣的泵或管線。隨后，使加熱器105通電，同時(shí)所附接的棒130使?jié){葉120旋轉(zhuǎn)，使得干燥的SFS裝填物在其達(dá)到分解溫度時(shí)混合。通過單獨(dú)的真空抽吸系統(tǒng)來(lái)去除產(chǎn)物SiF4，所述真空抽吸系統(tǒng)在室110中提供優(yōu)選介于約20托到50托之間的內(nèi)部壓力。在SFS的優(yōu)選脫水模式中，用干燥的氬氣來(lái)沖洗上部室，而以足夠的速度進(jìn)行抽吸，以提供約850托的局部壓力，還用干燥的氬氣來(lái)沖洗下部區(qū)以提供高于800托的局部壓力，且還用干燥的氬氣來(lái)沖洗室內(nèi)部101以提供約750托的壓力。在此階段中用干燥的氬氣進(jìn)行沖洗還防止任何細(xì)微粒子堆積在唇緣密封件140處。然而在煅燒時(shí)，可密封或排空上部環(huán)形室153和下部環(huán)形室243。如果將其排空， 那么優(yōu)選的是，以某一速度抽吸下部環(huán)形室243，使得局部壓力約為5托，而上部環(huán)形室153 達(dá)到約20托的較高局部壓力，且室110的內(nèi)部101的局部壓力約為20托到200托(但更優(yōu)選的是20托到50托)。在室110中的后者較低壓力條件下，我們發(fā)現(xiàn)，如果來(lái)自攪拌漿葉120的混合處于足夠高的速度，那么在煅燒期間SFS粉末的結(jié)塊大體上減到最少(如果無(wú)法避免的話)。進(jìn)一步發(fā)現(xiàn)，避免此結(jié)塊顯然在煅燒期間提供較高效的混合，因?yàn)槠鋵?dǎo)致產(chǎn)量顯著增加和并使分解反應(yīng)完全進(jìn)行，從而可提高工藝良率。應(yīng)注意，在不對(duì)反應(yīng)物SFS進(jìn)行攪拌的情況下，室110中的裝填物將在加熱時(shí)變?yōu)楣腆w塊，且剩余的氟化鈉將燒結(jié)在一起。因此，現(xiàn)在應(yīng)理解，在攪拌的情況下使用或部署上述不泄漏的煅燒室會(huì)產(chǎn)生若干互惠，其包含較高的產(chǎn)量和分解反應(yīng)效率，以及避免來(lái)自攪拌漿葉的污染，以及因旋轉(zhuǎn)軸密封機(jī)制的高可靠性而產(chǎn)生的較高安全性。盡管已結(jié)合優(yōu)選實(shí)施例描述了本發(fā)明，但無(wú)意將本發(fā)明的范圍限于所陳述的特定形式，而是相反，希望涵蓋可能在如由所附權(quán)利要求書所界定的本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)的此類替代、修改以及等效物。
權(quán)利要求
1.一種用于合成四氟化硅的工藝，其特征在于，所述工藝包括以下步驟a)提供具有可密封攪拌棒的可加熱室，b)用固體氟硅酸鈉來(lái)裝填所述室，c)攪拌所述固體氟硅酸鈉，d)將所述SFS加熱到至少高于約100°C，e)將水從所述室去除，f)將所述SFS加熱到至少約500°C，g)將SiF4W所述室去除，h)其中所述可密封攪拌棒通過鐵磁流體密封件與所述室的外部隔離，且所述室的內(nèi)部通過唇緣密封件與所述鐵磁流體密封件隔離。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于合成四氟化硅的工藝，其特征在于，所述工藝進(jìn)一步包括在所述將水從所述室去除的步驟期間用干燥的惰性氣體來(lái)覆蓋所述鐵磁流體密封件的步驟。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用于合成四氟化硅的工藝，其特征在于，所述工藝進(jìn)一步包括在所述將所述SiF4從所述室移除的步驟期間排空所述鐵磁流體密封件區(qū)的步驟。
4.一種設(shè)備，其特征在于，所述設(shè)備包括a)可密封室，b)可旋轉(zhuǎn)軸，其從所述室的上部部分向下延伸，c)攪拌漿葉，其安置于所述軸的遠(yuǎn)離所述室的所述上部部分的端部，所述攪拌漿葉實(shí)質(zhì)上至少與所述室的底部的曲率一致，d)上部鐵磁流體密封件，其將所述可旋轉(zhuǎn)軸的上端連接到在所述室外部的傳動(dòng)軸，e)下部雙唇緣密封件，其安置于所述上部流體密封件與環(huán)繞所述可旋轉(zhuǎn)軸的所述室的內(nèi)部之間，f)第一入口，其與環(huán)繞所述可旋轉(zhuǎn)軸的第一區(qū)流體連通，安置于所述上部鐵磁流體密封件與下部唇緣密封件之間，用于選擇性地排空和覆蓋所述第一區(qū)，g)第二入口，其與環(huán)繞所述可旋轉(zhuǎn)軸的第二區(qū)流體連通，安置于雙唇緣密封件之間，用于選擇性地排空和覆蓋所述第二區(qū)。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種用于合成四氟化硅的工藝和設(shè)備，在可密封的坩堝中以攪拌方式來(lái)加熱能夠通過熱分解產(chǎn)生有毒和/或腐蝕性氣體的固體材料。使用唇緣密封件或其它機(jī)械密封件與鐵磁密封件或旋轉(zhuǎn)饋通的組合來(lái)將攪拌棒支撐在向下延伸的軸上。排空唇緣密封區(qū)，以減少較小的向上腐蝕性氣體流將不利地與鐵磁流體的成分起反應(yīng)的機(jī)會(huì)。在用于煅燒氟硅酸鈉以產(chǎn)生四氟化硅氣體的工藝中，凈化和/或清空所述唇緣密封件和鐵磁流體密封區(qū)，以防止初始干燥階段期間對(duì)水的吸收。因此，防止水與四氟化硅產(chǎn)生腐蝕性的氟化氫氣體的反應(yīng)。
文檔編號(hào)C01B33/107GK102344146SQ201110209610
公開日2012年2月8日 申請(qǐng)日期2011年7月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月23日
發(fā)明者M·弗金 申請(qǐng)人:斯庫(kù)隆匈牙利有限公司