專(zhuān)利名稱(chēng)：鋁還原四氟化硅制備鋁-硅合金和氟化鋁的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種由四氟化硅與鋁反應(yīng)制備鋁-硅合金和氟化鋁的方法。
背景技術(shù)：
鋁-硅合金是一種強(qiáng)復(fù)合脫氧劑，在煉鋼過(guò)程中代替純鋁可提高脫氧劑利用率， 并可凈化鋼液，提高鋼材質(zhì)量。用鋁脫氧的鋼錠，一般稱(chēng)為鎮(zhèn)定鋼，由于鋁脫氧后會(huì)被氧化成氧化鋁，氧化鋁可以細(xì)化奧氏體晶粒，所以鋁脫氧的鋼具有較好的綜合力學(xué)性能。鋁-硅合金密度小，熱膨脹系數(shù)低，鑄造性能和抗磨性能好，用其鑄造的合金鑄件具有很高的抗擊沖擊能力和很好的高壓致密性，可大大提高使用壽命。鋁-硅合金作為一種新型E車(chē)材料、 高級(jí)技電子產(chǎn)E材料、航天材料，在E車(chē)變速箱、發(fā)動(dòng)機(jī)殼體、E閥、方向E、活塞、輪轂、高級(jí)技電子產(chǎn)E和高溫環(huán)境下的航空E件上有廣闊的應(yīng)用前景，常用其生產(chǎn)航天飛行器和汽車(chē)零部件。氟化鋁在鋁電解工業(yè)中用以降低電解質(zhì)的熔化溫度和提高導(dǎo)電率，用作非鐵金屬的熔劑，陶瓷釉和搪瓷釉的助熔劑和釉藥的組分，以及精油生產(chǎn)中副發(fā)酵作用的抑止劑。酒精生產(chǎn)中用作起副發(fā)酵作用的抑制劑。在新能源材料工業(yè)中，制備鋰電池正極材料-錳酸鋰的過(guò)程中，添加1%的氟化鋁，可以提高錳酸鋰電池的高溫循環(huán)性能。鋁-硅合金是應(yīng)用最廣的鑄造鋁合金，目前世界各國(guó)所用的鋁-硅合金均是純鋁與純硅混熔摻兌生產(chǎn)的。生產(chǎn)純鋁需要高品位的鋁土礦，我國(guó)鋁土礦的靜態(tài)保障年限只有十多年，且該方法生產(chǎn)鋁-硅合金工藝流程長(zhǎng)而復(fù)雜，能耗高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供了一種利用磷肥企業(yè)副產(chǎn)四氟化硅制備高附加值的鋁-硅合金，且過(guò)程中不會(huì)產(chǎn)生難以處理的廢棄物，高效地利用磷肥企業(yè)中副產(chǎn)的四氟化硅，采用熔融態(tài)鋁與四氟化硅反應(yīng)制備鋁-硅合金和氟化鋁的方法。本發(fā)明所述的鋁還原四氟化硅制備鋁-硅合金和氟化鋁的方法，包括以下步驟
a.將IOO-IlOkg的工業(yè)鋁粉在石墨坩堝中熔融，并保持溫度在800°C-900°C ；
b.將20-100kg的工業(yè)四氟化硅氣體以3-5kg/min的速度通入石墨坩堝中與熔融鋁反應(yīng)，得到氟化鋁固體和熔融態(tài)的鋁-硅合金；
c.將得到的氟化鋁固體與熔融態(tài)鋁-硅合金分離。步驟a中石墨坩堝放置于帶加熱的密閉反應(yīng)釜中。步驟a中工業(yè)鋁粉必須過(guò)量2. 3-10. 3倍。步驟b中工業(yè)四氟化硅氣體預(yù)先干燥、且四氟化硅的純度必須在98%wt.以上、O2 含量不超過(guò)10mg/kg。步驟b反應(yīng)時(shí)間在15min-60min之間，反應(yīng)溫度在660°C _1100°C之間。步驟b中的緩慢通入，其速度通過(guò)減壓閥和流量計(jì)進(jìn)行控制。
步驟C所述的分離為溢流分離的方式。最后通過(guò)溢流的方式將氟化鋁固體和熔融態(tài)的鋁-硅合金分離。本發(fā)明所述的鋁還原四氟化硅制備鋁-硅合金和氟化鋁的方法，是利用四氟化硅與鋁反應(yīng)，在鋁過(guò)量的情況下，控制不同的摩爾比、反應(yīng)時(shí)間及反應(yīng)溫度，得到硅含量不同的鋁-硅合金。本發(fā)明的原理可根據(jù)下列反應(yīng)方程式進(jìn)行描述和說(shuō)明 3SiF4 + 4A1 — 4A1F3 + 3Si
當(dāng)Al過(guò)量時(shí)形成Al-Si合金。本發(fā)明的突出優(yōu)點(diǎn)是它的經(jīng)濟(jì)和環(huán)境價(jià)值。經(jīng)濟(jì)價(jià)值在于延伸了磷肥企業(yè)副產(chǎn)四氟化硅的產(chǎn)業(yè)鏈，將四氟化硅與鋁反應(yīng)得到高附加值產(chǎn)品鋁-硅合金和氟化鋁，使磷肥企業(yè)特有的氟、硅資源得到了充分、高效的利用。本發(fā)明的環(huán)境價(jià)值在于為磷肥企業(yè)提供了一種有別于傳統(tǒng)氟、硅資源利用的環(huán)境友好型創(chuàng)新工藝方法，四氟化硅與鋁反應(yīng)、控制不同的摩爾比，制備硅含量不同的鋁-硅合金和氟化鋁產(chǎn)品，避免了傳統(tǒng)工藝路線(xiàn)產(chǎn)生的“三廢”和高能耗等問(wèn)題，環(huán)境負(fù)荷較小，環(huán)境效益較高。本發(fā)明的創(chuàng)新工藝方法可采用現(xiàn)有的技術(shù)、并且經(jīng)過(guò)大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)驗(yàn)證的單元設(shè)備來(lái)實(shí)施和實(shí)現(xiàn)。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明所述的四氟化硅制備鋁-硅合金和氟化鋁的方法將在下述實(shí)施例中加以詳細(xì)說(shuō)明，但不限于實(shí)施例。實(shí)施例1
先將102kg工業(yè)鋁粉置于石墨坩堝中，再將石墨坩堝放入密閉反應(yīng)釜加熱使工業(yè)鋁粉熔融，并保持溫度在800°C -900°C之間。然后將^kg干燥的工業(yè)四氟化硅氣體緩慢通入石墨坩堝中與熔融鋁反應(yīng)，溫度保持700°C、反應(yīng)30min，得到^kg氟化鋁固體和IOOkg熔融態(tài)的鋁-硅合金，其中硅含量為7%。最后通過(guò)溢流的方式將氟化鋁固體和熔融態(tài)的鋁-硅合金分1 ο實(shí)施例2
先將103. 6kg工業(yè)鋁粉置于石墨坩堝中，再將石墨坩堝放入密閉反應(yīng)釜加熱使工業(yè)鋁粉熔融，并保持溫度在800°C -900°C之間。然后將46. 4kg干燥的工業(yè)四氟化硅氣體緩慢通入石墨坩堝中與熔融鋁反應(yīng)，溫度保持800°C、反應(yīng)20min，得到50kg氟化鋁固體和IOOkg 熔融態(tài)的鋁-硅合金，其中硅含量為12. 5%。最后通過(guò)溢流的方式將氟化鋁固體和熔融態(tài)的鋁-硅合金分離。實(shí)施例3
先將104. 3kg工業(yè)鋁粉置于石墨坩堝中，再將石墨坩堝放入密閉反應(yīng)釜加熱使工業(yè)鋁粉熔融，并保持溫度在800°C -900°C之間。然后將55. 7kg干燥的工業(yè)四氟化硅氣體緩慢通入石墨坩堝中與熔融鋁反應(yīng)，溫度保持900°C、反應(yīng)15min，得到60kg氟化鋁固體和IOOkg 熔融態(tài)的鋁-硅合金，其中硅含量為15%。最后通過(guò)溢流的方式將氟化鋁固體和熔融態(tài)的鋁-硅合金分離。
實(shí)施例4
先將105. 7kg工業(yè)鋁粉置于石墨坩堝中，再將石墨坩堝放入密閉反應(yīng)釜加熱使工業(yè)鋁粉熔融，并保持溫度在800°C -900°C之間。然后將74. 3kg干燥的工業(yè)四氟化硅氣體緩慢通入石墨坩堝中與熔融鋁反應(yīng)，溫度保持750°C、反應(yīng)40min，得到80kg氟化鋁固體和IOOkg 熔融態(tài)的鋁-硅合金，其中硅含量為20%。最后通過(guò)溢流的方式將氟化鋁固體和熔融態(tài)的鋁-硅合金分離。實(shí)施例5
先將107. Ikg工業(yè)鋁粉置于石墨坩堝中，再將石墨坩堝放入密閉反應(yīng)釜加熱使工業(yè)鋁粉熔融，并保持溫度在800°C -900°C之間。然后將92. 9kg干燥的工業(yè)四氟化硅氣體緩慢通入石墨坩堝中與熔融鋁反應(yīng)，溫度保持850°C、反應(yīng)25min，得到IOOkg氟化鋁固體和IOOkg 熔融態(tài)的鋁-硅合金，其中硅含量為25%。最后通過(guò)溢流的方式將氟化鋁固體和熔融態(tài)的鋁-硅合金分離。
權(quán)利要求
1.鋁還原四氟化硅制備鋁-硅合金和氟化鋁的方法，其特征在于包括以下步驟a.將IOO-IlOkg的工業(yè)鋁粉在石墨坩堝中熔融，并保持溫度在800°C-900°C ；b.將20-100kg的工業(yè)四氟化硅氣體以3-5kg/min的速度通入石墨坩堝中與熔融鋁反應(yīng)，得到氟化鋁固體和熔融態(tài)的鋁-硅合金；c.將得到的氟化鋁固體與熔融態(tài)鋁-硅合金分離。
2.如權(quán)利要求1所述的鋁還原四氟化硅制備鋁-硅合金和氟化鋁的方法，其特征在于， 步驟a中石墨坩堝放置于帶加熱的密閉反應(yīng)釜中。
3.如權(quán)利要求1所述的鋁還原四氟化硅制備鋁-硅合金和氟化鋁的方法，其特征在于， 步驟a中工業(yè)鋁粉必須過(guò)量2. 3-10. 3倍。
4.如權(quán)利要求1所述的鋁還原四氟化硅制備鋁-硅合金和氟化鋁的方法，其特征在于， 步驟b中工業(yè)四氟化硅氣體預(yù)先干燥、且四氟化硅的純度必須在98%wt.以上、O2含量不超過(guò) 10mg/kgo
5.如權(quán)利要求1所述的鋁還原四氟化硅制備鋁-硅合金和氟化鋁的方法，其特征在于， 步驟b反應(yīng)時(shí)間在15min-60min之間，反應(yīng)溫度在660°C _1100°C之間。
6.如權(quán)利要求1所述的鋁還原四氟化硅制備鋁-硅合金和氟化鋁的方法，其特征在于， 步驟b中的緩慢通入，其速度通過(guò)減壓閥和流量計(jì)進(jìn)行控制。
7.如權(quán)利要求1所述的鋁還原四氟化硅制備鋁-硅合金和氟化鋁的方法，其特征在于， 步驟c所述的分離為溢流分離的方式。
全文摘要
鋁還原四氟化硅制備鋁-硅合金和氟化鋁的方法涉及材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種由四氟化硅與鋁反應(yīng)制備鋁-硅合金和氟化鋁的方法，本發(fā)明包括以下步驟a.將100-110kg的工業(yè)鋁粉在石墨坩堝中熔融，并保持溫度在800℃-900℃；b.將20-100kg的工業(yè)四氟化硅氣體以3-5kg/min的速度通入石墨坩堝中與熔融鋁反應(yīng)，得到氟化鋁固體和熔融態(tài)的鋁-硅合金；c.將得到的氟化鋁固體與熔融態(tài)鋁-硅合金分離。避免了傳統(tǒng)工藝路線(xiàn)產(chǎn)生的“三廢”和高能耗等問(wèn)題，環(huán)境負(fù)荷較小，環(huán)境效益較高。
文檔編號(hào)C01F7/50GK102400000SQ201110390099
公開(kāi)日2012年4月4日 申請(qǐng)日期2011年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月30日
發(fā)明者吳立群, 梁雪松, 肖勇 申請(qǐng)人:云南省化工研究院