專利名稱：一種氧化鋁納米顆粒的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種氧化鋁(Al2O3)納米顆粒的制備方法，屬于無機(jī)納米材料的制備方法。
背景技術(shù)：
納米材料具有傳統(tǒng)材料不具有的許多嶄新特征，納米材料在結(jié)構(gòu)、光電和化學(xué)性質(zhì)等方面的特征，引起物理、材料和化學(xué)領(lǐng)域研究者們的濃厚興趣。近年來，納米科技受到了世界各國尤其是發(fā)達(dá)國家的極大青睞，世界各國紛紛將納米技術(shù)的研發(fā)作為21世紀(jì)技術(shù)創(chuàng)新的驅(qū)動(dòng)器并引發(fā)了越來越激烈的競爭。納米氧化鋁粉體在化工、陶瓷等行業(yè)擁有廣泛的應(yīng)用前景，特別是ー維Al2O3材料因其具有高彈性模量、特殊的光學(xué)性質(zhì)、熱穩(wěn)定性及化學(xué)穩(wěn)定性，在陶瓷、吸附、催化等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛，受到學(xué)者的普遍關(guān)注。 CN101338448A公開了ー種氧化鋁晶須的制備方法，采用硝酸鋁和尿素在水中反應(yīng)形成溶膠，繼續(xù)保持反應(yīng)得到前軀體的白色沉淀物，最后在1100-1300°C條件下焙燒得到氧化鋁晶須。該方法采用水為分散體系，焙燒溫度較高，而且不適合制備納米氧化鋁顆粒。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供ー種原料易得、反應(yīng)條件溫和且粒度均一的Al2O3納米顆粒制備方法。為了實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是ー種Al2O3納米顆粒的制備方法，其步驟如下I)取質(zhì)量比為10 20 7. 5 15 O. 5 I的硝酸鋁尿素氯化I-丁基-3-甲基咪唑，均勻混合；2)用去離子水溶解步驟I)的混合物，于120°C 170°C密閉保溫反應(yīng)6 IOh自然冷卻，對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行抽濾、洗滌、干燥；3)將步驟2)得到的產(chǎn)物在450 600°C下煅燒4-10h，自然冷卻至室溫，即可得到Al2O3納米顆粒。步驟2)所述干燥的溫度為55-110°C，干燥時(shí)間為4 10h。步驟2)所述干燥的具體過程為55 65°C保溫10 30min，然后升溫到75 85°C保溫10 30min，之后升溫至90_110°C保溫4_8h。所述氧化鋁納米顆粒的粒度分布為10 20nm。本發(fā)明氧化鋁納米顆粒制備方法，采用氯化I- 丁基-3-甲基咪唑(BmimCl)和水為分散體系，其中主要為水，對(duì)環(huán)境的污染小主要起到模板劑的作用，硝酸鋁和緩釋劑尿素在BmimCl和水的溶劑中實(shí)現(xiàn)均勻的分散，尿素可以更加均勻的緩慢釋放0Γ，得到分散度高、純度高、形態(tài)結(jié)構(gòu)均一的氫氧化鋁凝膠，采用溫度較低的溫度煅燒就可以得到氧化鋁納米顆粒，反應(yīng)的溫度條件較為溫和，而且得到的氧化鋁納米顆粒的粒度均一，其粒度分布為10 20nm。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I本實(shí)施例的氧化鋁納米顆粒制備方法為稱取硝酸招10g、尿素7. 5g、氯化I-丁基-3-甲基咪唑(BmimCl) Ig,用去離子水溶解后加入到不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，填充度為90%，120°C下密閉保溫反應(yīng)10h，自然冷卻，取出產(chǎn)物，抽濾、洗滌，轉(zhuǎn)移到干燥箱內(nèi)，55°C保溫30min，然后升溫到75°C保溫30min，之后升溫至90°C，保溫8h后取出，于450°C下煅燒10h，自然冷卻至室溫，即可得到Al2O3納米顆粒。Al2O3納米顆粒的粒度范圍為10-18nm，平均粒度為14nm。實(shí)施例2本實(shí)施例的氧化鋁納米顆粒制備方法為
稱取硝酸招15g、尿素13. 7g、氯化I- 丁基_3_甲基咪唑(BmimCl)O. 75g,用去離子水溶解后加入到不銹鋼反應(yīng)爸內(nèi)，填充度為90%, 145°C下密閉保溫反應(yīng)8h,自然冷卻，取出產(chǎn)物，抽濾、洗滌，轉(zhuǎn)移到干燥箱內(nèi)，60°C保溫20min，然后升溫到80°C保溫20min，之后升溫至100°C，保溫6h后取出，于500°C下煅燒8h，自然冷卻至室溫，即可得到Al2O3納米顆粒。Al2O3納米顆粒的粒度范圍為10-20nm，平均粒度為15nm。實(shí)施例3本實(shí)施例的氧化鋁納米顆粒制備方法為稱取硝酸招20g、尿素15g、氯化I-丁基-3-甲基咪唑(BmimCl)O. 5g,用去離子水溶解后加入到不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，填充度為90 %，170°C下密閉保溫反應(yīng)6h，自然冷卻，取出產(chǎn)物，抽濾、洗滌，轉(zhuǎn)移到干燥箱內(nèi)，65°C保溫lOmin，然后升溫到85°C保溫lOmin，之后升溫至110°C，保溫4h后取出，于600°C下煅燒4h，自然冷卻至室溫，即可得到Al2O3納米顆粒。Al2O3納米顆粒的粒度范圍為13-19nm，平均粒度為16nm。
權(quán)利要求
1.ー種氧化鋁納米顆粒的制備方法，其特征在于其步驟如下 1)取質(zhì)量比為10 20 7. 5 15 O. 5 I的硝酸鋁尿素氯化I- 丁基_3_甲基咪唑，均勻混合； 2)用去離子水溶解步驟I)的混合物，于120°C 170°C密閉保溫反應(yīng)6 IOh自然冷卻，對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行抽濾、洗滌、干燥； 3)將步驟2)得到的產(chǎn)物在450 600°C下煅燒4-10h，自然冷卻至室溫，即可得到Al2O3納米顆粒。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的氧化鋁納米顆粒的制備方法，其特征在于步驟2)所述干燥的溫度為55-110°C，干燥時(shí)間為4 IOh。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的氧化鋁納米顆粒的制備方法，其特征在于步驟2)所述干燥的具體過程為55 65°C保溫10 30min，然后升溫到75 85°C保溫10 30min，之后升溫至90-11 (TC保溫4-8h。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的氧化鋁納米顆粒的制備方法，其特征在于所述氧化鋁納米顆粒的粒度分布為10 20nm。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種氧化鋁納米顆粒的制備方法，1)取質(zhì)量比為10～20∶7.5～15∶0.5～1的硝酸鋁∶尿素∶氯化1-丁基-3-甲基咪唑，均勻混合；2)用去離子水溶解步驟1)的混合物，于120℃～170℃密閉保溫反應(yīng)6～10h自然冷卻，對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行抽濾、洗滌、干燥；3)將步驟2)得到的產(chǎn)物在450～600℃下煅燒4-10h，自然冷卻至室溫，即可得到Al2O3納米顆粒。本發(fā)明氧化鋁納米顆粒制備方法，采用氯化1-丁基-3-甲基咪唑(BmimCl)和水為分散體系，硝酸鋁和緩釋劑尿素可以實(shí)現(xiàn)均勻的分散，尿素可以更加均勻的緩慢釋放OH-，得到分散度高、純度高、形態(tài)結(jié)構(gòu)均一的氫氧化鋁凝膠，采用溫度交底的溫度煅燒就可以得到氧化鋁納米顆粒，而且得到的氧化鋁納米顆粒的粒度均一，其粒度分布為10～20nm。
文檔編號(hào)C01F7/02GK102689914SQ201110400909
公開日2012年9月26日 申請(qǐng)日期2011年12月6日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月6日
發(fā)明者周玉成, 張公明, 張國賞, 徐流杰, 李保元, 李繼文, 馬向東, 魏世忠 申請(qǐng)人:河南科技大學(xué)