專利名稱：一種提高白炭黑產(chǎn)品質(zhì)量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，具體來說涉及一種提高白炭黑產(chǎn)品質(zhì)量的方法。
背景技術(shù)：
目前，用氟化銨和原料二氧化硅為原料制備白炭黑，首先經(jīng)過溶解原料二氧化硅得到氟硅酸銨，再用氨氣沉淀氟硅酸銨析出沉淀白炭黑產(chǎn)品和氟化銨溶液。為了完全沉淀氟硅酸銨，氨氣必須過量，氟化銨水溶液中溶有較多的氨。在分離氟化銨和白炭黑產(chǎn)品時， 氨水會夾雜在白炭黑產(chǎn)品中，導(dǎo)致白炭黑產(chǎn)品中的氮含量過高，并有強烈的刺激性氣味， 同時，氟化銨在濃縮過程中會產(chǎn)生稀氨水，由于此稀氨水的排放量大，從而產(chǎn)生的環(huán)保問題也使得企業(yè)非常頭疼，因此需設(shè)法回收利用。US5^56289 “通過利用原料二氧化硅和氟化銨反應(yīng)生產(chǎn)高純二氧化娃的工藝，，(process for producing high-purity silicon by reacting crude silica with ammonium fluoride)禾口 US5458864“通過禾Ij用原料二氧化娃禾口氟化銨反應(yīng)生產(chǎn)高純二氧化娃的工藝，，(process for producing high-purity silica by reacting crude silica with ammonium fluoride)分別在 1993 年 11 月 30 日禾口在 1995年10月17日公開了對含氮高，有刺激性氣味的白炭黑產(chǎn)品，用洲的稀硫酸洗滌，去除氨，提高白炭黑產(chǎn)品質(zhì)量，但是引入了新的雜質(zhì)硫酸或硫酸銨?，F(xiàn)有的報道生產(chǎn)白炭黑產(chǎn)品的方法基本上是用水來洗滌白炭黑去除氨氣的刺激性，氨的去除率低、洗水用量大、含氨廢水處理困難。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述缺點而提供一種有效降低白炭黑產(chǎn)品中的氮含量、去除白炭黑中氨氣的刺激性味的提高白炭黑產(chǎn)品質(zhì)量的方法。本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案予以實現(xiàn)。本發(fā)明提供了一種提高白炭黑產(chǎn)品質(zhì)量的方法，包括如下步驟
(1)N含量為1-3%，F(xiàn)含量為1-4%的白炭黑產(chǎn)品經(jīng)過質(zhì)量為濕基白炭黑產(chǎn)品質(zhì)量3-4 倍的稀氟化銨溶液2次逆流洗滌；
(2)將經(jīng)過逆流洗滌的白炭黑產(chǎn)品用質(zhì)量為濕基白炭黑產(chǎn)品質(zhì)量3-4倍的稀氨水洗
滌；
(3)將稀氨水洗滌后的白炭黑產(chǎn)品用1%_5%的稀氟硅酸洗滌，稀氟硅酸用量為理論用量的0. 4-0. 7倍，去除白炭黑產(chǎn)品中的游離氨，將大部分游離氨轉(zhuǎn)化為氟化銨；
(4)將稀氟硅酸洗滌后的白炭黑產(chǎn)品用水洗滌，水的用量為10-14噸/噸濕基白炭黑產(chǎn)品，進一步的去除產(chǎn)品中的氨和微量的稀氟硅酸；
(5)干燥白炭黑產(chǎn)品。上述提高白炭黑產(chǎn)品質(zhì)量的方法，其中濕基白炭黑產(chǎn)品中水的質(zhì)量濃度為60-75%。上述提高白炭黑產(chǎn)品質(zhì)量的方法，其中制得二氧化硅含量大于等于90%、N小于等于0. 25%、F含量小于等于0. 3%的白炭黑產(chǎn)品。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有明顯的有益效果，從以上技術(shù)方案可知本發(fā)明充分利用了氟化銨裝置過程產(chǎn)生的稀氨水，減少裝置稀氨水的排放量。并利用稀氟硅酸與夾雜在白炭黑產(chǎn)品中稀氨水可發(fā)生反應(yīng)，及氟化銨在水中的溶解度較氨在水中的溶解度大的原理，將稀氨水轉(zhuǎn)化成氟化銨，來降低白炭黑產(chǎn)品中的氮含量。從而使本發(fā)明不僅有效的去除了氨，而且沒有在白炭黑產(chǎn)品中引入新的雜質(zhì)，提高白炭黑產(chǎn)品的質(zhì)量。
具體實施例方式實施例1
一種提高白炭黑產(chǎn)品質(zhì)量的方法，包括如下步驟
(1)N含量為3%，F(xiàn)含量為21的濕基白炭黑產(chǎn)品經(jīng)過質(zhì)量為濕基白炭黑產(chǎn)品質(zhì)量3倍的稀氟化銨2次逆流洗滌；
(2)將經(jīng)過逆流洗滌中的白炭黑產(chǎn)品用質(zhì)量為濕基白炭黑產(chǎn)品質(zhì)量3倍的稀氨水洗滌；此時濕基白炭黑中的N含量為2. 6%，F(xiàn)含量為0. 7% ；
(3)將稀氨水洗滌后的1噸濕基白炭黑產(chǎn)品用3噸1%的稀氟硅酸洗滌，去除白炭黑產(chǎn)品中的游離氨，將大部分游離氨轉(zhuǎn)化為氟化銨；
(4)將稀氟硅酸洗滌后的1噸濕基白炭黑產(chǎn)品用10噸水洗滌，進一步的去除產(chǎn)品中的氨和微量的稀氟硅酸，產(chǎn)品中的N含量為0. 0擬％，經(jīng)干燥后制得二氧化硅含量為91. 02%、N 含量為0. 25%、F含量0. 2%的無刺激性味的白炭黑產(chǎn)品。實施例2
一種提高白炭黑產(chǎn)品質(zhì)量的方法，包括如下步驟
(1)N含量為3%，F(xiàn)含量為21的濕基白炭黑產(chǎn)品經(jīng)過質(zhì)量為濕基白炭黑產(chǎn)品質(zhì)量3倍的稀氟化銨2次逆流洗滌；
(2)將經(jīng)過逆流洗滌中的白炭黑產(chǎn)品用質(zhì)量為濕基白炭黑產(chǎn)品質(zhì)量3倍的稀氨水洗滌；此時濕基白炭黑中的N含量為2. 5%，F(xiàn)含量為0. 7% ；
(3)將稀氨水洗滌后的1噸濕基白炭黑產(chǎn)品用3噸1%的稀氟硅酸洗滌，去除白炭黑產(chǎn)品中的游離氨，將大部分游離氨轉(zhuǎn)化為氟化銨；
(4)將稀氟硅酸洗滌后中的1噸濕基白炭黑產(chǎn)品用14噸水洗滌，進一步的去除產(chǎn)品中的氨和微量的稀氟硅酸，產(chǎn)品中的N含量為0. 072%,經(jīng)干燥后制得二氧化硅含量為90. 51 %、N含量為0. 17%、F含量為0. 16%、無刺激性味的白炭黑產(chǎn)品。實施例3
一種提高白炭黑產(chǎn)品質(zhì)量的方法，包括如下步驟
(1)N含量為3%，F(xiàn)含量為21的濕基白炭黑產(chǎn)品經(jīng)過質(zhì)量為濕基白炭黑產(chǎn)品質(zhì)量3倍的稀氟化銨2次逆流洗滌；
(2)將經(jīng)過逆流洗滌中的白炭黑產(chǎn)品用質(zhì)量為濕基白炭黑產(chǎn)品質(zhì)量3倍的稀氨水洗滌；此時濕基白炭黑中的N含量為2. 5%，F(xiàn)含量為0. 7% ；(3)將稀氨水洗滌后的1噸濕基白炭黑產(chǎn)品用1.5噸5%的稀氟硅酸洗滌，去除白炭黑產(chǎn)品中的游離氨，將大部分游離氨轉(zhuǎn)化為氟化銨；
(4)將稀氟硅酸洗滌后中的1噸濕基白炭黑產(chǎn)品用10噸水洗滌，進一步的去除產(chǎn)品中的氨和微量的稀氟硅酸，產(chǎn)品中的N含量為0. 044%，經(jīng)干燥后制得二氧化硅含量為91. 72%、 N含量為0. 1%、F含量為0.沈％、無刺激性味的白炭黑產(chǎn)品。實施例4
一種提高白炭黑產(chǎn)品質(zhì)量的方法，包括如下步驟
(1)N含量為3%，F(xiàn)含量為4%的白炭黑產(chǎn)品經(jīng)過質(zhì)量為濕基白炭黑產(chǎn)品質(zhì)量4倍的稀氟化銨2次逆流洗滌；
(2)將經(jīng)過逆流洗滌中的白炭黑產(chǎn)品用質(zhì)量為濕基白炭黑產(chǎn)品質(zhì)量4倍的稀氨水洗滌；此時濕基白炭黑中的N含量為2. 7%，F(xiàn)含量為1. 5% ；
(3)將稀氨水洗滌后中的1噸濕基白炭黑用1噸3%的稀氟硅酸洗滌白炭黑，去除白炭黑產(chǎn)品中的游離氨，將大部分游離氨轉(zhuǎn)化為氟化銨；
(4)將稀氟硅酸洗滌后中的1噸濕基白炭黑產(chǎn)品用14噸水洗滌，進一步的去除產(chǎn)品中的氨和微量的稀氟硅酸，產(chǎn)品中的N含量為0. 075%，經(jīng)干燥后制得二氧化硅含量為93 %、N 含量為0. 18%、F含量為0. 3%、無刺激性味的白炭黑產(chǎn)品。實施例5
一種提高白炭黑產(chǎn)品質(zhì)量的方法，包括如下步驟
(1)N含量為1%，F(xiàn)含量為1%的白炭黑產(chǎn)品經(jīng)過質(zhì)量為濕基白炭黑產(chǎn)品質(zhì)量4倍的稀氟化銨2次逆流洗滌；
(2)將經(jīng)過逆流洗滌中的白炭黑產(chǎn)品用質(zhì)量為濕基白炭黑產(chǎn)品質(zhì)量4倍的稀氨水洗滌；此時濕基白炭黑中的N含量為0. 6%，F(xiàn)含量為0. 5% ；
(3)將稀氨水洗滌后中的1噸濕基白炭黑用1噸3%的稀氟硅酸洗滌白炭黑，去除白炭黑產(chǎn)品中的游離氨，將大部分游離氨轉(zhuǎn)化為氟化銨；
(4)將稀氟硅酸洗滌后中的1噸濕基白炭黑產(chǎn)品用14噸水洗滌，進一步的去除產(chǎn)品中的氨和微量的稀氟硅酸，產(chǎn)品中的N含量呈微量，用普通的方法基本檢測不出，經(jīng)干燥后制得二氧化硅含量為92. 1 %、N含量為0. 07%、F含量為0. 1%、無刺激性味的白炭黑產(chǎn)品。本發(fā)明所述并不限于具體實施方式
中所述的實施例，本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案得出其它的實施方式，同樣屬于本發(fā)明的技術(shù)創(chuàng)新范圍。顯然，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對本發(fā)明進行各種改動和變型而不脫離本發(fā)明的精神和范圍。這樣，倘若本發(fā)明的這些修改和變型屬于本發(fā)明權(quán)利要求及其等同技術(shù)的范圍之內(nèi)，則本發(fā)明也意圖包含這些改動和變型在內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種提高白炭黑產(chǎn)品質(zhì)量的方法，包括如下步驟(1)N含量為1-3%，F(xiàn)含量為1-4%的白炭黑產(chǎn)品經(jīng)過質(zhì)量為濕基白炭黑產(chǎn)品質(zhì)量3-4 倍的稀氟化銨溶液2次逆流洗滌；(2)將經(jīng)過逆流洗滌的白炭黑產(chǎn)品用質(zhì)量為濕基白炭黑產(chǎn)品質(zhì)量3-4倍的稀氨水洗滌；(3)將稀氨水洗滌后的白炭黑產(chǎn)品用1%_5%的稀氟硅酸洗滌，稀氟硅酸用量為理論用量的0. 4-0. 7倍；(4)將稀氟硅酸洗滌后的白炭黑產(chǎn)品用水洗滌，水的用量為10-14噸/噸濕基白炭黑產(chǎn)品，進一步的去除產(chǎn)品中的氨和微量的稀氟硅酸；(5)干燥白炭黑產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求1所述提高白炭黑產(chǎn)品質(zhì)量的方法，其中濕基白炭黑產(chǎn)品中水的質(zhì)量濃度為60-75%。
3.如權(quán)利要求1或2所述提高白炭黑產(chǎn)品質(zhì)量的方法，其中制得二氧化硅含量大于等于90%、N小于等于0. 25%、F含量小于等于0. 3%的白炭黑產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種提高白炭黑產(chǎn)品質(zhì)量的方法，包括如下步驟N含量為1-3%，F(xiàn)含量為1-4%的白炭黑產(chǎn)品經(jīng)過質(zhì)量為濕基白炭黑產(chǎn)品質(zhì)量3-4倍的稀氟化銨溶液2次逆流洗滌；將經(jīng)過逆流洗滌的白炭黑產(chǎn)品用質(zhì)量為濕基白炭黑產(chǎn)品質(zhì)量3-4倍的稀氨水洗滌；將稀氨水洗滌后的白炭黑產(chǎn)品用1%-5%的稀氟硅酸洗滌，稀氟硅酸用量為理論用量的0.4-0.7倍，去除白炭黑產(chǎn)品中的游離氨，將大部分游離氨轉(zhuǎn)化為氟化銨；將稀氟硅酸洗滌后的白炭黑產(chǎn)品用水洗滌，水的用量為10-14噸/噸濕基白炭黑產(chǎn)品，進一步的去除產(chǎn)品中的氨和微量的稀氟硅酸；干燥白炭黑產(chǎn)品。本發(fā)明能有效降低白炭黑產(chǎn)品中的氮含量、去除白炭黑中氨氣的刺激性味。
文檔編號C01B33/12GK102491347SQ20111039511
公開日2012年6月13日 申請日期2011年12月2日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月2日
發(fā)明者何勇崗, 馮勝波, 劉松林, 李白玉 申請人:甕福(集團)有限責任公司, 貴州甕福藍天氟化工股份有限公司