專利名稱：一種高純氮生產(chǎn)過(guò)程中氫含量的調(diào)整方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及高性能聚丙烯腈基碳纖維炭化過(guò)程中保護(hù)氣體-高純氮的氫含量，具體是一種對(duì)高純氮生產(chǎn)過(guò)程中氫含量的調(diào)整方法。
背景技術(shù)：
高性能聚丙烯腈基碳纖維生產(chǎn)廠家都希望能夠生產(chǎn)高強(qiáng)度和高模量的丙烯腈基碳纖維，而在實(shí)際生產(chǎn)中丙烯腈基碳纖維的強(qiáng)度的提高已經(jīng)成為一大技術(shù)難題。在丙烯腈基碳纖維炭化過(guò)程中，使用高純氮作保護(hù)氣體。目前，生產(chǎn)高純氮的方法很多，通常采用加氫除氧的方法和碳碳除氧的方法來(lái)提高高純氮的純度。由于碳碳除氧使用周期短、更換費(fèi)用大、再生周期長(zhǎng)以及閥門、過(guò)濾器等管件的堵卡現(xiàn)象，不利于連續(xù)性生產(chǎn)，所以高純氮的生產(chǎn)大部分通過(guò)加氫除氧來(lái)實(shí)現(xiàn)。加氫除氧過(guò)程中氫含量比較難以控制，氫氣對(duì)炭化爐的石墨加熱體因汽蝕而有一定的損傷，氫氣也對(duì)丙烯腈基碳纖維的強(qiáng)度有一定的影響。制氮系統(tǒng)的氫含量一直是各個(gè)生產(chǎn)廠家力求嚴(yán)格控制的參數(shù)。

發(fā)明內(nèi)容
為克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的或者生產(chǎn)成本高、再生周期長(zhǎng)，并且生產(chǎn)連續(xù)性差，或者對(duì)丙烯腈基碳纖維的強(qiáng)度造成影響的不足，本發(fā)明提出了一種高純氮生產(chǎn)過(guò)程中氫含量的調(diào)整方法。本發(fā)明的其工藝過(guò)程如下步驟1，設(shè)定氫含量的值高純氮的氫含量的值穩(wěn)定在5 20ppm，加氫比例系數(shù)為 0. 4 4。步驟2，調(diào)整高純氮的氫含量通過(guò)分析儀檢測(cè)高純氮?dú)浜?。?dāng)高純氮的氫含量的值穩(wěn)定在5 20ppm時(shí)，高純氮的氫含量合格。將高純氮直接往炭化爐供送。當(dāng)分析儀檢測(cè)到高純氮?dú)浜啃∮?ppm時(shí)，加氫比例系數(shù)的原基數(shù)為0. 4。加氫比例系數(shù)以0. 1為單位從原基數(shù)上調(diào)。1分鐘后檢測(cè)高純氮的氫含量，若分析儀的氫含量上升，則保持加氫比例系數(shù)0. 5 ；若分析儀的氫含量不變，繼續(xù)以0. 1為單位上調(diào)加氫比例系數(shù)，并在上調(diào)該加氫比例系數(shù)1分鐘后檢測(cè)高純氮的氫含量，直至高純氮的氫含量上升；保持該加氫比例系數(shù)。當(dāng)分析儀檢測(cè)到高純氮?dú)浜看笥?0ppm時(shí)，根據(jù)高純氮?dú)浜窟M(jìn)行調(diào)整若分析儀檢測(cè)到的高純氮?dú)浜吭?0 200ppm時(shí)，加氫比例系數(shù)的原基數(shù)為4。 加氫比例系數(shù)以0. 2為單位由原基數(shù)4調(diào)為3. 8。1分鐘后檢測(cè)高純氮的氫含量，若分析儀的氫含量下降，則保持加氫比例系數(shù)3. 8 ；若分析儀的氫含量不變，繼續(xù)以0. 2為單位下調(diào)加氫比例系數(shù)，并在下調(diào)該加氫比例系數(shù)1分鐘后檢測(cè)高純氮的氫含量，直至高純氮的氫含量下降至5 20ppm ；保持該加氫比例系數(shù)。
若分析儀檢測(cè)到的高純氮?dú)浜吭?00 2000ppm時(shí)，加氫比例系數(shù)的原基數(shù)為 4。加氫比例系數(shù)以0.5為單位由原基數(shù)4調(diào)為3. 5。1分鐘后檢測(cè)高純氮的氫含量，若分析儀的氫含量下降，則保持加氫比例系數(shù)3. 5 ；若分析儀的氫含量不變，繼續(xù)以0. 5為單位下調(diào)加氫比例系數(shù)，并在下調(diào)該加氫比例系數(shù)1分鐘后檢測(cè)高純氮的氫含量，至高純氮的氫含量下降至20 200ppm時(shí)，加氫比例系數(shù)以0. 2為單位下調(diào)并檢測(cè)高純氮的氫含量，直至高純氮的氫含量下降至5 20ppm ；保持該加氫比例系數(shù)。若分析儀檢測(cè)到的高純氮?dú)浜吭诖笥?000ppm時(shí)，加氫比例系數(shù)的原基數(shù)為4。 加氫比例系數(shù)以的原基數(shù)的1/2為單位調(diào)整，即將加氫比例系數(shù)的原基數(shù)4調(diào)為2。1分鐘后檢測(cè)高純氮的氫含量，若分析儀的氫含量下降，則保持加氫比例系數(shù)2 ；若分析儀的氫含量不變，繼續(xù)以2為原基數(shù)，將加氫比例系數(shù)以的原基數(shù)的1/2為單位調(diào)整，即將加氫比例系數(shù)的原基數(shù)2調(diào)為1，并在下調(diào)該加氫比例系數(shù)1分鐘后檢測(cè)高純氮的氫含量。當(dāng)高純氮的氫含量下降至200 2000ppm時(shí)，加氫比例系數(shù)以0. 5為單位下調(diào)并檢測(cè)高純氮的氫含量，直至高純氮的氫含量下降至20 200ppm ；當(dāng)高純氮的氫含量下降至20 200ppm時(shí)， 加氫比例系數(shù)以0. 2為單位下調(diào)并檢測(cè)高純氮的氫含量，直至高純氮的氫含量下降至5 20ppm。保持該加氫比例系數(shù)。至此，本發(fā)明完成高純氮的氫含量的調(diào)整。本發(fā)明是在生產(chǎn)過(guò)程中氫含量的調(diào)整方法，使氮純化調(diào)試周期縮短、調(diào)試過(guò)程有規(guī)律可循、氮純化持續(xù)放空時(shí)短、在調(diào)整期間能耗低、成本低和操作過(guò)程簡(jiǎn)單的特點(diǎn)。適用于50 1000Nm7h較大規(guī)模的高純氮生產(chǎn)。通過(guò)此方法高純氮?dú)浜窟M(jìn)行檢測(cè)，高純氮流量為50 1000Nm3/h ；當(dāng)高純氮?dú)浜扛呒兊獨(dú)浜糠€(wěn)定在為5 20ppm ；加氫比例系數(shù)為0. 4 4。高純氮的氫含量達(dá)到合格所需時(shí)間15 30分鐘。
具體實(shí)施例方式本實(shí)施例是一種在線連續(xù)調(diào)整高純氮?dú)浜康姆椒?，其工藝步驟如下步驟1，設(shè)定氫含量的值高純氮的氫含量的值穩(wěn)定在5 20ppm，加氫比例系數(shù)為 0. 4 4。本實(shí)施例中高純氮的氫含量的值為5ppm，加氫比例系數(shù)為0. 4。步驟2，調(diào)整高純氮的氫含量通過(guò)分析儀檢測(cè)高純氮?dú)浜俊．?dāng)高純氮的氫含量的值穩(wěn)定在5 20ppm時(shí)，高純氮的氫含量合格。將高純氮直接往炭化爐供送。當(dāng)分析儀檢測(cè)到高純氮?dú)浜啃∮?ppm時(shí)，加氫比例系數(shù)的原基數(shù)為0. 4。加氫比例系數(shù)以0. 1為單位從原基數(shù)上調(diào)。本實(shí)施例中，分析儀檢測(cè)到高純氮?dú)浜繛?ppm， 加氫比例系數(shù)由原基數(shù)0. 4調(diào)為0. 5。1分鐘后檢測(cè)高純氮的氫含量，若分析儀的氫含量上升，則保持加氫比例系數(shù)0. 5 ；若分析儀的氫含量不變，繼續(xù)以0. 1為單位上調(diào)加氫比例系數(shù)，并在上調(diào)該加氫比例系數(shù)1分鐘后檢測(cè)高純氮的氫含量，直至高純氮的氫含量上升；保持該加氫比例系數(shù)。當(dāng)分析儀檢測(cè)到高純氮?dú)浜看笥?0ppm時(shí)，根據(jù)高純氮?dú)浜窟M(jìn)行調(diào)整若分析儀檢測(cè)到的高純氮?dú)浜吭?0 200ppm時(shí)，加氫比例系數(shù)的原基數(shù)為4。加氫比例系數(shù)以0. 2為單位由原基數(shù)4調(diào)為3. 8。1分鐘后檢測(cè)高純氮的氫含量，若分析儀的氫含量下降，則保持加氫比例系數(shù)3. 8 ；若分析儀的氫含量不變，繼續(xù)以0. 2為單位下調(diào)加氫比例系數(shù)，并在下調(diào)該加氫比例系數(shù)1分鐘后檢測(cè)高純氮的氫含量，直至高純氮的氫含量下降至5 20ppm ；保持該加氫比例系數(shù)。若分析儀檢測(cè)到的高純氮?dú)浜吭?00 2000ppm時(shí)，加氫比例系數(shù)的原基數(shù)為 4。加氫比例系數(shù)以0.5為單位由原基數(shù)4調(diào)為3. 5。1分鐘后檢測(cè)高純氮的氫含量，若分析儀的氫含量下降，則保持加氫比例系數(shù)3. 5 ；若分析儀的氫含量不變，繼續(xù)以0. 5為單位下調(diào)加氫比例系數(shù)，并在下調(diào)該加氫比例系數(shù)1分鐘后檢測(cè)高純氮的氫含量，至高純氮的氫含量下降至20 200ppm時(shí)，加氫比例系數(shù)以0. 2為單位下調(diào)并檢測(cè)高純氮的氫含量，直至高純氮的氫含量下降至5 20ppm ；保持該加氫比例系數(shù)。若分析儀檢測(cè)到的高純氮?dú)浜吭诖笥?000ppm時(shí)，加氫比例系數(shù)的原基數(shù)為4。 加氫比例系數(shù)以的原基數(shù)的1/2為單位調(diào)整，即將加氫比例系數(shù)的原基數(shù)4調(diào)為2。1分鐘后檢測(cè)高純氮的氫含量，若分析儀的氫含量下降，則保持加氫比例系數(shù)2 ；若分析儀的氫含量不變，繼續(xù)以2為原基數(shù)，將加氫比例系數(shù)以的原基數(shù)的1/2為單位調(diào)整，即將加氫比例系數(shù)的原基數(shù)2調(diào)為1，并在下調(diào)該加氫比例系數(shù)1分鐘后檢測(cè)高純氮的氫含量。當(dāng)高純氮的氫含量下降至200 2000ppm時(shí)，加氫比例系數(shù)以0. 5為單位下調(diào)并檢測(cè)高純氮的氫含量，直至高純氮的氫含量下降至20 200ppm ；當(dāng)高純氮的氫含量下降至20 200ppm時(shí)， 加氫比例系數(shù)以0. 2為單位下調(diào)并檢測(cè)高純氮的氫含量，直至高純氮的氫含量下降至5 20ppm。保持該加氫比例系數(shù)。
權(quán)利要求
1. 一種高純氮生產(chǎn)過(guò)程中氫含量的調(diào)整方法，其特征在于，具體過(guò)程為 步驟1，設(shè)定氫含量的值高純氮的氫含量的值穩(wěn)定在5 20ppm，加氫比例系數(shù)為 0. 4 4 ；本發(fā)明中高純氮的氫含量的值為5ppm，加氫比例系數(shù)為0. 4 ； 步驟2，調(diào)整高純氮的氫含量 通過(guò)分析儀檢測(cè)高純氮?dú)浜?；?dāng)高純氮的氫含量的值穩(wěn)定在5 20ppm時(shí)，高純氮的氫含量合格；將高純氮直接往炭化爐供送；當(dāng)分析儀檢測(cè)到高純氮?dú)浜啃∮?ppm時(shí)，加氫比例系數(shù)的原基數(shù)為0. 4，加氫比例系數(shù)以0. 1為單位從原基數(shù)上調(diào)；1分鐘后檢測(cè)高純氮的氫含量，若分析儀的氫含量上升， 則保持加氫比例系數(shù)0. 5 ；若分析儀的氫含量不變，繼續(xù)以0. 1為單位上調(diào)加氫比例系數(shù)， 并在上調(diào)該加氫比例系數(shù)1分鐘后檢測(cè)高純氮的氫含量，直至高純氮的氫含量上升；保持該加氫比例系數(shù)；當(dāng)分析儀檢測(cè)到高純氮?dú)浜看笥?0ppm時(shí)，根據(jù)高純氮?dú)浜窟M(jìn)行調(diào)整 若分析儀檢測(cè)到的高純氮?dú)浜吭?0 200ppm時(shí)，加氫比例系數(shù)的原基數(shù)為4 ； 加氫比例系數(shù)以0. 2為單位由原基數(shù)4調(diào)為3. 8 ;1分鐘后檢測(cè)高純氮的氫含量，若分析儀的氫含量下降，則保持加氫比例系數(shù)3. 8 ；若分析儀的氫含量不變，繼續(xù)以0. 2為單位下調(diào)加氫比例系數(shù)，并在下調(diào)該加氫比例系數(shù)1分鐘后檢測(cè)高純氮的氫含量，直至高純氮的氫含量下降至5 20ppm ；保持該加氫比例系數(shù)；若分析儀檢測(cè)到的高純氮?dú)浜吭?00 2000ppm時(shí)，加氫比例系數(shù)的原基數(shù)為4 ； 加氫比例系數(shù)以0. 5為單位由原基數(shù)4調(diào)為3. 5 ;1分鐘后檢測(cè)高純氮的氫含量，若分析儀的氫含量下降，則保持加氫比例系數(shù)3. 5 ；若分析儀的氫含量不變，繼續(xù)以0. 5為單位下調(diào)加氫比例系數(shù)，并在下調(diào)該加氫比例系數(shù)1分鐘后檢測(cè)高純氮的氫含量，至高純氮的氫含量下降至20 200ppm時(shí)，加氫比例系數(shù)以0. 2為單位下調(diào)并檢測(cè)高純氮的氫含量，直至高純氮的氫含量下降至5 20ppm ；保持該加氫比例系數(shù)；若分析儀檢測(cè)到的高純氮?dú)浜吭诖笥?000ppm時(shí)，加氫比例系數(shù)的原基數(shù)為4 ；加氫比例系數(shù)以的原基數(shù)的1/2為單位調(diào)整，即將加氫比例系數(shù)的原基數(shù)4調(diào)為2 ;1分鐘后檢測(cè)高純氮的氫含量，若分析1儀的氫含量下降，則保持加氫比例系數(shù)2 ；若分析儀的氫含量不變，繼續(xù)以2為原基數(shù)，將加氫比例系數(shù)以的原基數(shù)的1/2為單位調(diào)整，即將加氫比例系數(shù)的原基數(shù)2調(diào)為1，并在下調(diào)該加氫比例系數(shù)1分鐘后檢測(cè)高純氮的氫含量；當(dāng)高純氮的氫含量下降至200 2000ppm時(shí)，加氫比例系數(shù)以0. 5為單位下調(diào)并檢測(cè)高純氮的氫含量，直至高純氮的氫含量下降至20 200ppm ；當(dāng)高純氮的氫含量下降至20 200ppm時(shí)， 加氫比例系數(shù)以0. 2為單位下調(diào)并檢測(cè)高純氮的氫含量，直至高純氮的氫含量下降至5 20ppm ；保持該加氫比例系數(shù)。
全文摘要
一種高純氮生產(chǎn)過(guò)程中氫含量的調(diào)整方法。當(dāng)分析儀檢測(cè)到高純氮?dú)浜啃∮?ppm時(shí)，加氫比例系數(shù)以0.1為單位從原基數(shù)上調(diào)。當(dāng)分析儀檢測(cè)到高純氮?dú)浜看笥?0ppm時(shí)，根據(jù)加氫比例系數(shù)對(duì)高純氮?dú)浜窟M(jìn)行調(diào)整使其下降。通過(guò)此方法高純氮?dú)浜窟M(jìn)行檢測(cè)，高純氮流量為50～1000Nm3/h；當(dāng)高純氮?dú)浜扛呒兊獨(dú)浜糠€(wěn)定在為5～20ppm，時(shí)加氫比例系數(shù)為0.4～4。高純氮的氫含量達(dá)到合格所需時(shí)間15～30分鐘。本發(fā)明在生產(chǎn)過(guò)程中對(duì)氫含量進(jìn)行調(diào)整，使氮純化調(diào)試周期縮短、調(diào)試過(guò)程有規(guī)律可循、氮純化持續(xù)放空時(shí)短、在調(diào)整期間能耗低、成本低和操作過(guò)程簡(jiǎn)單的特點(diǎn)。適用于50～1000Nm3/h較大規(guī)模的高純氮生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C01B21/04GK102515119SQ201110399058
公開日2012年6月27日 申請(qǐng)日期2011年12月5日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月5日
發(fā)明者張勇, 彭衛(wèi)東, 李嘉祥, 李瑞苗, 王鵬程 申請(qǐng)人:西安康本材料有限公司