專利名稱：一種多功能石墨烯管的制備方法
一種多功能石墨烯管的制備方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于材料科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，是一種簡單、有效的制備多種形狀和尺寸的石墨烯管的技術(shù)。
背景技術(shù)：
碳納米管由于其高的導(dǎo)電、導(dǎo)熱和力學(xué)性能而得到廣泛的應(yīng)用，而石墨烯相對于碳納米管來說具有更優(yōu)異的導(dǎo)電、導(dǎo)熱、透光和力學(xué)性能。因此，石墨烯管的制備將可能具有更優(yōu)異的性能和更廣闊的應(yīng)用。本技術(shù)采用成熟的化學(xué)氣相沉積法制備石墨烯的技術(shù)， 以不同尺寸的銅或鎳線為基板，制備出形狀、尺寸可控，而且導(dǎo)電、透明、易于操控的石墨烯管。發(fā)明內(nèi)容
技術(shù)問題本發(fā)明針對碳納米管的形狀、尺寸、分離和操作難以控制的缺點，利用化學(xué)氣相沉積法制備石墨烯的工藝，制備出形狀、尺寸可控，而且導(dǎo)電、透明、易于操控的石墨烯管。
技術(shù)方案本發(fā)明的多功能石墨烯管的制備方法包括以下工藝步驟A.制備以銅金屬線或鎳金屬線為模版，預(yù)制成所需形狀的石墨烯管模版結(jié)構(gòu)，將此模版結(jié)構(gòu)懸放入化學(xué)氣相沉積腔中的恒溫區(qū)段，密封石英管，抽真空于10-15Pa，通入Ar 氣；然后在H2、Ar氣氛中加熱到950-1000°C，并保溫30-40分鐘，然后在CH4和吐氣氛下生長石墨烯5-15min，最后在H2、Ar氣氛下原位退火并冷卻到室溫；B.轉(zhuǎn)移步驟為1)旋涂聚甲基丙烯酸甲酯PMMA保護(hù)涂層，旋涂所用儀器為勻膠機，溶液為PMMA/苯甲醚，涂覆過程參數(shù)先低速600-620rpm涂覆10s，再高速4000-4200rpm涂覆60s，然后在加熱臺上于130-150°C加熱5min.。
2)以銅線為模版，將石墨烯管放入0. l-0.2mol/L(NH4)2S208溶劑中，或以鎳線為模版，將石墨烯管放入0. 1-0. 2mol/L FeCl3溶劑中，將金屬線溶出，然后放入清水中漂洗干凈，取出后得到外部由PMMA包覆支撐的透明、導(dǎo)電、形狀和尺寸多樣的多功能石墨烯管。
3)將苯甲醚滴于PMMA包覆的石墨烯管表面使苯甲醚緩慢覆蓋于PMMA薄層上，此時PMMA薄膜會立刻被融解掉，在邊緣用吸紙將有機溶劑吸走，重復(fù)2-3次，將石墨烯/基底清洗干凈；最后吹干得到無PMMA包覆的透明、導(dǎo)電、形狀和尺寸多樣的多功能石墨烯管。
有益效果采用本發(fā)明方法，可以高效、穩(wěn)定、高質(zhì)量的制備出形狀、尺寸可控，而且導(dǎo)電、透明、易于操控的石墨烯管。
具體實施方式
實例 1以銅線為基板制備出梯形石墨烯管1.將直徑為1毫米的銅絲彎曲成梯形并懸置于化學(xué)氣相沉積設(shè)備中的石英管中的恒溫區(qū)段，密封石英管，抽真空于10Pa，通入Ar氣。然后在H2、Ar氣氛中加熱到950°C，并保溫30分鐘，再在CH4和吐氣氛下生長5min，最后在H2、Ar氣氛下原位退火并冷卻到室溫，制備石墨烯管。
2.旋涂聚甲基丙烯酸甲酯PMMA保護(hù)涂層，溶液為PMMA/苯甲醚。涂覆過程參數(shù) 先低速(600rpm)涂覆10s，再高速(4000rpm)涂覆60s，然后在加熱臺上于130_150°C加熱 5min.。
3.將石墨烯管外部涂覆PMMA層，并將涂覆后的石墨烯管放置于0. lmol/L的過硫酸銨溶液中，將銅絲溶出，超聲5min，換水2-3次清洗凈，得到PMMA包覆的透明、導(dǎo)電梯形石墨烯管。
4.將苯甲醚滴于PMMA包覆的石墨烯管表面使苯甲醚緩慢覆蓋于PMMA薄層上，此時PMMA薄膜會立刻被融解掉，在邊緣用吸紙將有機溶劑吸走，重復(fù)2-3次，將石墨烯/基底清洗干凈；最后吹干得到無PMMA包覆的透明、導(dǎo)電梯形石墨烯管。
實例2以鎳線為基板制備出梯形石墨烯管1.將直徑為1毫米的鎳絲彎曲成梯形并懸置于化學(xué)氣相沉積設(shè)備中的石英管中的恒溫區(qū)段，密封石英管，抽真空于10Pa，通入Ar氣。然后在H2、Ar氣氛中加熱到950°C，并保溫30分鐘，再在CH4和吐氣氛下生長lOmin，最后在H2、Ar氣氛下原位退火并冷卻到室溫， 制備石墨烯管。
2.旋涂PMMA保護(hù)涂層，溶液為PMMA/苯甲醚。涂覆過程參數(shù)先低速(610rpm)涂覆10s，再高速(4100rpm)涂覆60s，然后在加熱臺上于140°C加熱5min.。
3.將石墨烯管外部涂覆PMMA層，并將涂覆后的石墨烯管放置于0.2!1101/1的!^eCl3 溶液中，將鎳絲溶出，超聲8min，換水2-3次清洗凈，得到PMMA包覆的透明、導(dǎo)電梯形石墨烯管。
4.將苯甲醚滴于PMMA包覆的石墨烯管表面使苯甲醚緩慢覆蓋于PMMA薄層上，此時PMMA薄膜會立刻被融解掉，在邊緣用吸紙將有機溶劑吸走，重復(fù)2-3次，將石墨烯/基底清洗干凈；最后吹干得到無PMMA包覆的透明、導(dǎo)電梯形石墨烯管。
實例3以銅線為基板制備出半圓形石墨烯管1.將直徑為1毫米的銅絲彎曲成半圓形并懸置于化學(xué)氣相沉積設(shè)備中的石英管中的恒溫區(qū)段，密封石英管，抽真空于15Pa，通入Ar氣。然后在H2、Ar氣氛中加熱到1000°C，并保溫30分鐘，再在CH4和吐氣氛下生長15min，最后在H2、Ar氣氛下原位退火并冷卻到室溫，制備石墨烯管。
2.旋涂聚甲基丙烯酸甲酯PMMA保護(hù)涂層，溶液為PMMA/苯甲醚。涂覆過程參數(shù)先低速(620rpm)涂覆10s，再高速(4200rpm)涂覆60s，然后在加熱臺上于150°C加熱 5min. 0
3.將石墨烯管外部涂覆PMMA層，并將涂覆后的石墨烯管放置于0. 2mol/L的過硫酸銨溶液中，將銅絲溶出，超聲lOmin，換水2-3次清洗凈，得到PMMA包覆的透明、導(dǎo)電的半圓形石墨烯管。
4.將苯甲醚滴于PMMA包覆的石墨烯管表面使苯甲醚緩慢覆蓋于PMMA薄層上，此時PMMA薄膜會立刻被融解掉，在邊緣用吸紙將有機溶劑吸走，重復(fù)2-3次，將石墨烯/基底清洗干凈；最后吹干得到無PMMA包覆的透明、導(dǎo)電半圓形石墨烯管。
權(quán)利要求
1. 一種多功能石墨烯管的制備方法，其特征在于該制備方法包括以下兩部分A.制備以銅金屬線或鎳金屬線為模版，預(yù)制成所需形狀的石墨烯管模版結(jié)構(gòu)，將此模版結(jié)構(gòu)懸放入化學(xué)氣相沉積腔中的恒溫區(qū)段，密封石英管，抽真空于10-15Pa，通入Ar 氣；然后在H2、Ar氣氛中加熱到950-1000°C，并保溫30-40分鐘，然后在CH4和吐氣氛下生長石墨烯5-15min，最后在H2、Ar氣氛下原位退火并冷卻到室溫；B.轉(zhuǎn)移步驟為1)旋涂聚甲基丙烯酸甲酯PMMA保護(hù)涂層，旋涂所用儀器為勻膠機，溶液為PMMA/苯甲醚，涂覆過程參數(shù)先低速600-620rpm涂覆10s，再高速4000-4200rpm涂覆60s，然后在加熱臺上于130-150°C加熱5min ；2)以銅線為模版，將石墨烯管放入0.1-0. 2mol/L(NH4)2S2O8溶劑中，或以鎳線為模版， 將石墨烯管放入0. 1-0. 2mol/L FeCl3溶劑中，將金屬線溶出，然后放入清水中漂洗干凈，取出后得到外部由PMMA包覆支撐的透明、導(dǎo)電、形狀和尺寸多樣的多功能石墨烯管；3)將苯甲醚滴于PMMA包覆的石墨烯管表面使苯甲醚緩慢覆蓋于PMMA薄層上，此時 PMMA薄膜會立刻被融解掉，在邊緣用吸紙將有機溶劑吸走，重復(fù)2-3次，將石墨烯/基底清洗干凈；最后吹干得到無PMMA包覆的透明、導(dǎo)電、形狀和尺寸多樣的多功能石墨烯管。
全文摘要
本發(fā)明是一種多功能石墨烯管的制備方法，該制備方法包括以下兩部分制備以銅金屬線或鎳金屬線為模版，預(yù)制成所需形狀的石墨烯管模版結(jié)構(gòu)，轉(zhuǎn)移步驟為1)旋涂聚甲基丙烯酸甲酯PMMA保護(hù)涂層，2)以銅線為模版，將石墨烯管放入0.1-0.2mol/L(NH4)2S2O8溶劑中，或以鎳線為模版，將石墨烯管放入0.1-0.2mol/LFeCl3溶劑中，將金屬線溶出，3)將苯甲醚滴于PMMA包覆的石墨烯管表面使苯甲醚緩慢覆蓋于PMMA薄層上，采用本發(fā)明方法，可以高效、穩(wěn)定、高質(zhì)量的制備出形狀、尺寸可控，而且導(dǎo)電、透明、易于操控的石墨烯管。
文檔編號C01B31/04GK102502604SQ201110342359
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月3日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月3日
發(fā)明者劉建雙, 湯銓, 郭新立 申請人:東南大學(xué)