專利名稱：用鋅粉法中的鹽析母液制備氯化鈉和粉體鋇鹽的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)化工行業(yè)三廢綜合治理和利用的技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種用鋅粉法制備保險(xiǎn)粉中所產(chǎn)生的鹽析母液制備氯化鈉和粉體鋇鹽的方法。
背景技術(shù)：
鋅粉法制備保險(xiǎn)粉(Naj2O4 · 2H20,連二亞硫酸鈉)是先在鋅懸浮液中通入二氧化硫，再用氫氧化鈉進(jìn)行復(fù)分解、過(guò)濾、鹽析、脫水、干燥而制得的產(chǎn)品。其重要用途是作印染還原劑、紙漿漂白劑等。此法在鹽析過(guò)程中產(chǎn)生大量的鹽析母液，平均每生產(chǎn)一噸保險(xiǎn)粉就可產(chǎn)生7 8立方米的母液。一個(gè)年產(chǎn)5000噸保險(xiǎn)粉的企業(yè)，排出母液可達(dá)3500 4000 立方米，不僅嚴(yán)重污染了環(huán)境，而且造成了資源的大量流失。因此，如何綜合利用鹽析母液， 是保險(xiǎn)粉企業(yè)重要的研究課題。鹽析母液的主要成分是氯化鈉、亞硫酸鈉、氫氧化鈉、連二亞硫酸鈉和硫酸鈉等， 由于各企業(yè)生產(chǎn)工藝上的差異，鹽析母液的組成也有一定的不同，其主要化學(xué)成分大致如下氯化鈉含量為240 270克/升，亞硫酸鈉含量為40 50克/升，氫氧化鈉含量為 35 45克/升，連二亞硫酸鈉含量為13 21克/升，硫酸鈉含量為5 10克/升。目前我國(guó)鋅粉法中鹽析母液的綜合利用方法很多，有鹽酸綜合法、直接回收法、三蒸兩凍一洗法、二氧化硫中和法及改良二氧化硫中和法等。其中鹽酸中和法和直接回收法是工藝簡(jiǎn)單、投資最少的方法，但鹽酸中和法需要消耗大量的鹽酸，使回收鹽的成本大幅度提高，不僅回收鹽的質(zhì)量偏低，而且偏酸性，對(duì)保險(xiǎn)粉的生產(chǎn)有一定的影響，在反應(yīng)過(guò)程會(huì)逸出二氧化硫氣體，還會(huì)造成二次污染。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種不僅成本低廉、回收鹽質(zhì)量高、易于實(shí)現(xiàn)，而且生產(chǎn)工藝及生產(chǎn)設(shè)備簡(jiǎn)單的用鋅粉法中的鹽析母液制備氯化鈉和粉體鋇鹽的方法；該方法不僅能生產(chǎn)出比較純凈的氯化鈉，而且還聯(lián)產(chǎn)粉體鋇鹽，同時(shí)幾乎沒有三廢排出污染，就算是半成品的洗滌液也可以回收利用來(lái)溶解原料。為了達(dá)到上述的目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為用鋅粉法中的鹽析母液制備氯化鈉和粉體鋇鹽的方法，包括如下制備步驟步驟A、將用鋅粉法中的鹽析母液與氯化鋇溶液按照純物質(zhì)的質(zhì)量比1 0.95 1. 65投入到耐腐蝕反應(yīng)器里，不停攪拌；反應(yīng)生成氯化鈉、亞硫酸鋇、連二亞硫酸鋇和硫酸鋇的混合溶液；所述純物質(zhì)指能與氯化鋇進(jìn)行反應(yīng)的鹽析母液中所含有的純亞硫酸鈉、連二亞硫酸鈉和硫酸鈉(即實(shí)際投入到耐腐蝕反應(yīng)器內(nèi)的氯化鋇的量，是按照純亞硫酸鈉、 連二亞硫酸鈉和硫酸鈉之和的0. 95 1. 65倍計(jì)算)。攪拌反應(yīng)時(shí)間不定，根據(jù)實(shí)際處理鹽析母液的量來(lái)定。步驟B、將步驟A中所得的混合溶液用過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾；步驟C、將步驟B中所得的濾餅，先用第一洗滌甩干機(jī)、第一干燥粉碎機(jī)進(jìn)行洗滌甩干和干燥粉碎，再用分級(jí)風(fēng)選機(jī)進(jìn)行分級(jí)風(fēng)選，風(fēng)選后分別粉體亞硫酸鋇、連二亞硫酸鋇和硫酸鋇；步驟D、將步驟C中所得粉體亞硫酸鋇得用第一檢斤包裝器檢斤包裝得到粉體亞硫酸鋇產(chǎn)品，所得粉體連二亞硫酸鋇得用第二檢斤包裝器檢斤包裝得到粉體連亞硫酸鋇產(chǎn)品，所得粉體硫酸鋇第三檢斤包裝器檢斤包裝得到粉體硫酸鋇產(chǎn)品，步驟E、將步驟B中所得的氯化鈉濾液依次用蒸餾器、冷卻塔、第二洗滌甩干機(jī)、第二干燥粉碎機(jī)和第四檢斤包裝器進(jìn)行蒸餾、冷卻結(jié)晶、洗滌甩干機(jī)、干燥粉碎和檢斤包裝后得到氯化鈉晶體產(chǎn)品。本發(fā)明主要是采用氯化鋇處理鋅粉法制備保險(xiǎn)粉中所產(chǎn)生的鹽析母液，不僅能生產(chǎn)出有經(jīng)濟(jì)價(jià)值的、比較純凈的氯化鈉、粉體亞硫酸鋇、連二硫酸鋇和硫酸鋇產(chǎn)品；而且?guī)缀鯖]有三廢排出污染，就算是半成品洗滌液也可以回收利用來(lái)溶解原料。該方法不僅生產(chǎn)工藝及其設(shè)備簡(jiǎn)單，成本低廉，而且有效治理了鋅粉法制備保險(xiǎn)粉中所產(chǎn)生的鹽析母液對(duì)環(huán)境的污染，同時(shí)創(chuàng)造了可觀的經(jīng)濟(jì)效益。其化學(xué)反應(yīng)方程式為N￡i2S03+BaCl2= = = = 2NaCl+BaS03Na2S204+BaCl2 = = = = 2NaCl+BaS204Na2S04+BaCl2 = = = = 2NaCl+BaS0

圖1是用鋅粉法中的鹽析母液制備氯化鈉和粉體鋇鹽的方法的工藝流程示意圖，其中1-耐腐蝕反應(yīng)器，2-過(guò)濾器，3-第一洗滌甩干機(jī)，4-第一干燥粉碎機(jī)，5-分級(jí)風(fēng)選機(jī)，6-第一檢斤包裝器，7-粉體亞硫酸鋇產(chǎn)品，8-第二檢斤包裝器，9-粉體連二亞硫酸鋇產(chǎn)品，10-第三檢斤包裝器，11-粉體硫酸鋇產(chǎn)品，12-蒸餾器，13-冷卻塔，14-第二洗滌甩干機(jī)，15-第二干燥粉碎機(jī)，16-第四檢斤包裝器，17-氯化鈉晶體產(chǎn)品。具體的實(shí)施方式實(shí)施例1用鋅粉法中的鹽析母液制備氯化鈉和粉體鋇鹽的方法，其特征在于包括如下制備步驟步驟A、將用鋅粉法中的鹽析母液1000升與氯化鋇溶液按照純物質(zhì)的質(zhì)量比 1 0.95投入到耐腐蝕反應(yīng)器1里(其中含有亞硫酸鈉40Kg、連二亞硫酸鈉20Kg、硫酸鈉10Kg，分別按照亞硫酸鈉與氯化鋇的質(zhì)量比1 0.95、連二亞硫酸鈉與氯化鋇的質(zhì)量比 1 0.95、硫酸鈉與氯化鋇的質(zhì)量比1 0.95進(jìn)行計(jì)算，則所需投入的氯化鋇為66. 5Kg)， 不停攪拌；反應(yīng)生成氯化鈉、亞硫酸鋇連二亞硫酸鋇和硫酸鋇的混合溶液；步驟B、將步驟A中所得的混合溶液用過(guò)濾器2進(jìn)行過(guò)濾；步驟C、將步驟B中所得的濾餅，先用第一洗滌甩干機(jī)3、第一干燥粉碎機(jī)4進(jìn)行洗滌甩干和干燥粉碎，再用分級(jí)風(fēng)選機(jī)5進(jìn)行分級(jí)風(fēng)選，風(fēng)選后分別得到粉體亞硫酸鋇、連二亞硫酸鋇和硫酸鋇；步驟D、將步驟C中所得粉體亞硫酸鋇得用第一檢斤包裝器6檢斤包裝得到 39. 67Kg粉體亞硫酸鋇產(chǎn)品7，所得粉體連二亞硫酸鋇得用第二檢斤包裝器8檢斤包裝得到24. 22Kg粉體連二亞硫酸鋇產(chǎn)品9，所得硫酸鋇第三檢斤包裝器10檢斤包裝得到10. 65Kg 粉體硫酸鋇產(chǎn)品11，步驟E、將步驟B中所得的氯化鈉濾液依次用蒸餾器12、冷卻塔13、第二洗滌甩干機(jī)14、第二干燥粉碎機(jī)15和第四檢斤包裝器16進(jìn)行蒸餾、冷卻結(jié)晶、洗滌甩干機(jī)、干燥粉碎和檢斤包裝后得到37. 33Kg氯化鈉晶體產(chǎn)品17。實(shí)施例2用鋅粉法中的鹽析母液制備氯化鈉和粉體鋇鹽的方法，其特征在于包括如下制備步驟步驟A、將用鋅粉法中的鹽析母液1000升與氯化鋇溶液按照純物質(zhì)的質(zhì)量比 1 1.65投入到耐腐蝕反應(yīng)器1里(其中含有氯化鈉250Kg、亞硫酸鈉40Kg、連二亞硫酸鈉 20Kg、硫酸鈉10Kg，分別按照亞硫酸鈉與氯化鋇的質(zhì)量比1 1. 65、連二亞硫酸鈉與氯化鋇的質(zhì)量比1 1.65、硫酸鈉與氯化鋇的質(zhì)量比1 1.65進(jìn)行計(jì)算，則所需投入的氯化鋇為 115. ^(g)，不停攪拌；反應(yīng)生成氯化鈉、亞硫酸鋇連二亞硫酸鋇和硫酸鋇的混合溶液；步驟B、將步驟A中所得的混合溶液用過(guò)濾器2進(jìn)行過(guò)濾；步驟C、將步驟B中所得的濾餅，先用第一洗滌甩干機(jī)3、第一干燥粉碎機(jī)4進(jìn)行洗滌甩干和干燥粉碎，再用分級(jí)風(fēng)選機(jī)5進(jìn)行分級(jí)風(fēng)選，風(fēng)選后分別得到粉體亞硫酸鋇、連二亞硫酸鋇和硫酸鋇；步驟D、將步驟C中所得粉體亞硫酸鋇得用第一檢斤包裝器6檢斤包裝得到 68. 98Kg粉體亞硫酸鋇產(chǎn)品7，所得粉體連二亞硫酸鋇得用第二檢斤包裝器8檢斤包裝得到 30. 49g粉體連二亞硫酸鋇產(chǎn)品9，所得硫酸鋇第三檢斤包裝器10檢斤包裝得到16. 43Kg粉體硫酸鋇產(chǎn)品11，步驟E、將步驟B中所得的氯化鈉濾液依次用蒸餾器12、冷卻塔13、第二洗滌甩干機(jī)14、第二干燥粉碎機(jī)15和第四檢斤包裝器16進(jìn)行蒸餾、冷卻結(jié)晶、洗滌甩干機(jī)、干燥粉碎和檢斤包裝后得到58. 75Kg氯化鈉晶體產(chǎn)品17。上述實(shí)施例，只是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非用來(lái)限制本發(fā)明實(shí)施范圍，故凡以本發(fā)明權(quán)利要求所述的特征及原理所做的等效變化或修飾，均應(yīng)包括在本發(fā)明權(quán)利要求范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.用鋅粉法中的鹽析母液制備氯化鈉和粉體鋇鹽的方法，其特征在于包括如下制備步驟步驟A、將鋅粉法中所產(chǎn)生的鹽析母液與氯化鋇溶液按照純物質(zhì)的質(zhì)量比1 0.95 1. 65投入到耐腐蝕反應(yīng)器里，不停攪拌；反應(yīng)生成氯化鈉、亞硫酸鋇、連二亞硫酸鋇和硫酸鋇的混合溶液；步驟B、將步驟A中所得的混合溶液用過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾；步驟C、將步驟B中所得的濾餅，先用第一洗滌甩干機(jī)、第一干燥粉碎機(jī)進(jìn)行洗滌甩干和干燥粉碎，再用分級(jí)風(fēng)選機(jī)進(jìn)行分級(jí)風(fēng)選，風(fēng)選后分別得到粉體亞硫酸鋇、連二亞硫酸鋇和硫酸鋇；步驟D、將步驟C中所得粉體亞硫酸鋇得用第一檢斤包裝器檢斤包裝得到粉體亞硫酸鋇產(chǎn)品，所得粉體連二亞硫酸鋇得用第二檢斤包裝器檢斤包裝得到粉體連亞硫酸鋇產(chǎn)品， 所得粉體硫酸鋇第三檢斤包裝器檢斤包裝得到粉體硫酸鋇產(chǎn)品；步驟E、將步驟B中所得的氯化鈉濾液依次用蒸餾器、冷卻塔、第二洗滌甩干機(jī)、第二干燥粉碎機(jī)和第四檢斤包裝器進(jìn)行蒸餾、冷卻結(jié)晶、洗滌甩干機(jī)、干燥粉碎和檢斤包裝后得到氯化鈉晶體產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的用鋅粉法中的鹽析母液制備氯化鈉和粉體鋇鹽的方法，其特征在于步驟A中所述純物質(zhì)指能與氯化鋇進(jìn)行反應(yīng)的鹽析母液中所含的純亞硫酸鈉、 連二亞硫酸鈉和硫酸鈉。
全文摘要
本發(fā)明屬于化工三廢治理和利用的技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種用鋅粉法中的鹽析母液制備氯化鈉和粉體鋇鹽的方法；本發(fā)明主要是采用氯化鋇處理用鋅粉法制備保險(xiǎn)粉中所產(chǎn)生的鹽析母液，不僅能生產(chǎn)出有經(jīng)濟(jì)價(jià)值的、比較純凈的氯化鈉和粉體鋇鹽產(chǎn)品；而且?guī)缀鯖]有三廢排出污染，就算是半成品洗滌液也可以回收利用來(lái)溶解原料；該方法不僅生產(chǎn)工藝及其設(shè)備簡(jiǎn)單、成本低廉，而且有效治理了鋅粉法制備保險(xiǎn)粉中所產(chǎn)生的鹽析母液對(duì)環(huán)境的污染，同時(shí)創(chuàng)造了可觀的經(jīng)濟(jì)效益。
文檔編號(hào)C01F11/46GK102328937SQ20111014206
公開日2012年1月25日 申請(qǐng)日期2011年5月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月30日
發(fā)明者王嘉興 申請(qǐng)人:馮若愚