專利名稱：一種石墨烯氣凝膠及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氣凝膠技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種石墨烯氣凝膠及其制備方法。
背景技術(shù)：
石墨烯是一種從石墨材料中剝離出的單層碳原子面材料，是碳的二維晶體結(jié)構(gòu)。 石墨烯的制備方法主要有四種化學(xué)氣相沉積法、透明膠帶(Scotchtape)法或稱之為機械 剝離法、晶體表面外延生長法、膠體化學(xué)合成法。其中，膠體化學(xué)合成法是利用化學(xué)的方法 還原已經(jīng)被剝離成單層結(jié)構(gòu)的氧化石墨。在高分子表面活性劑如聚苯乙烯磺酸鈉或小分子 如丁酸芘酯存在時，采用水合聯(lián)胺或硼氫化鈉還原氧化石墨，就可以得到穩(wěn)定的石墨烯水 性膠體溶液。石墨烯穩(wěn)定的晶格結(jié)構(gòu)使碳原子具有優(yōu)秀的導(dǎo)電性。石墨烯中的電子在軌道 中移動時，不會因晶格缺陷或引入外來原子而發(fā)生散射。由于原子間作用力十分強，在常溫 下，即使周圍碳原子發(fā)生擠撞，石墨烯中電子受到的干擾也非常小。石墨烯最大的特性是其 中電子的運動速度達(dá)到了光速的1/300，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過了電子在一般導(dǎo)體中的運動速度。這使得 石墨烯中的電子，或更準(zhǔn)確地，應(yīng)稱為“載荷子”(electric charge carrier)的性質(zhì)和相對 論性的中微子非常相似。石墨烯的厚度僅為一個碳原子直徑(0. 142nm)，它是世界上已知的 最薄材料。不僅如此，科學(xué)家通過使用原子尺寸的金屬和鉆石探針對石墨烯進行穿刺以測 試它們的強度，得到的結(jié)果令人大為吃驚石墨烯的強度比世界上最好的鋼鐵還高100倍， 它是當(dāng)今世界上已知的強度最高的材料。石墨烯的高電導(dǎo)性和低電阻率使其在微電子領(lǐng)域 具有巨大的應(yīng)用潛力，研究人員甚至將石墨烯看作是硅的替代品，能用來生產(chǎn)未來的超級 計算機。石墨烯良好的熱穩(wěn)定性為其在高溫領(lǐng)域的應(yīng)用提供了物質(zhì)基礎(chǔ)。石墨烯的輕薄為 制備超輕型飛機材料提供了可能，而利用它的超高強度可能來制造超堅韌的防彈衣。而利 用其比表面積大、電導(dǎo)率高等優(yōu)點可以將其作為電極材料、傳感器、儲氫材料等。另一方面，氣凝膠是具有低密度和高比表面積的高度多孔性納米材料。它是采用 特殊工藝(一般指超臨界干燥或者低溫冷凍干燥)把濕凝膠中的液體用氣體來置換而不顯 著改變凝膠網(wǎng)絡(luò)的結(jié)構(gòu)或者體積而得到的。碳?xì)饽z最早于1989年由美國的Pekala以間 苯二酚和甲醛為原料，在堿性條件下經(jīng)溶膠_凝膠過程和超臨界干燥制得的氣凝膠再經(jīng)碳 化而得到的。炭氣凝膠的出現(xiàn)是氣凝膠材料研究中具有開創(chuàng)性的進展，它將氣凝膠材料從 無機界擴展到了有機界，從電的不良導(dǎo)體擴展到了導(dǎo)電體，開創(chuàng)了氣凝膠材料新的應(yīng)用領(lǐng) 域。間苯二酚和甲醛是炭氣凝膠的制備中使用的最多的前驅(qū)體。與此方法類似制備出的炭 氣凝膠前驅(qū)體還有，三聚氰胺和甲醛凝膠，混甲酚和甲醛凝膠，酚醛樹脂和甲醛凝膠，均三 甲苯和甲醛凝膠、聚異氰酸酯和甲醛凝膠等。作為一種新型的多孔結(jié)構(gòu)材料，炭氣凝膠是納米級膠體粒子或高聚物分子構(gòu)成 的多孔性非晶固體材料，其多孔率達(dá)80% _99.8%，孔洞尺寸一般< 50nm，比表面積高達(dá) 200-1200m2/g。因為超凡的結(jié)構(gòu)和特點，炭氣凝膠在很多領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。首先，炭氣 凝膠可以應(yīng)用于其它氣凝膠應(yīng)用的場合，例如切侖可夫(Cerenkov)探測器、聲阻耦合材 料、催化劑及催化劑載體、氣體過濾材料、高效隔熱材料等。另外，炭氣凝膠還具有生物機體相容性，使得其可以用于制造人造生物組織，人造器官及器官組件，醫(yī)用診斷劑及胃腸外給 藥體系的藥物載體。在其他領(lǐng)域，如吸附劑、色譜分析填料、分子篩等方面，炭氣凝膠也有著 廣泛的用途。此外，炭氣凝膠是一種具有導(dǎo)電性的氣凝膠，可用于電極材料。將炭氣凝膠作 為雙層電容器電極的比電容高達(dá)25F/g以上，其內(nèi)阻在1歐姆以下，漏電流小于1mA。在基于傳統(tǒng)的碳?xì)饽z的基礎(chǔ)上，需要本領(lǐng)域技術(shù)人員迫切解決的一個技術(shù)問題 就是如何能夠提供一種氣凝膠及其制備方法，制備方法簡單，且制備的氣凝膠能夠結(jié)合石 墨烯的特性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種石墨烯氣凝膠及其制備方法，該方法的工 藝簡單，且制備的氣凝膠能夠具備石墨烯的特性。為了解決上述問題，本發(fā)明公開了一種石墨烯氣凝膠的制備方法，包括在中性、酸性或者堿性水溶液中，加入氧化石墨，進行超聲分散或者機械攪拌直到 形成均勻的氧化石墨烯溶液；所述氧化石墨烯溶液穩(wěn)定存在至少0. 5 24小時；將所述氧化石墨烯溶液的溫度調(diào)至水的沸點和冰點溫度之間，加入還原劑的水溶 液，攪拌30秒 30分鐘后，在室溫和水的沸點溫度之間靜置2 48小時，得到石墨烯水凝 膠；通過對所述石墨烯水凝膠進行干燥，獲得石墨烯氣凝膠。優(yōu)選的，采用冷凍干燥的方式對石墨烯水凝膠直接進行干燥。優(yōu)選的，所述冷凍為定向冷凍或者非定向冷凍，冷凍溫度為_5°C 液氮溫度，干燥 溫度為O 60°C，干燥真空度為10 50000Pa，干燥時間為2 48小時。優(yōu)選的，采用超臨界的方式對石墨烯水凝膠進行干燥，具體包括采用乙醇或者丙酮對石墨烯水凝膠中存在的溶劑水以及可溶性反應(yīng)物、反應(yīng)產(chǎn)物 進行置換，得到石墨烯醇凝膠或者石墨烯酮凝膠；采用超臨界乙醇或者超臨界二氧化碳方式對所述石墨烯醇凝膠或者石墨烯酮凝 膠進行干燥。優(yōu)選的，所述酸性水溶液采用鹽酸、硫酸或者磷酸進行配制，濃度為0.05 4. Omol/L ；所述堿性水溶液采用氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、碳酸鈉或者氨水進行配制， 濃度為 0. 05 4. Omol/L。優(yōu)選的，所述氧化石墨的濃度為0. 05 12mg/mL。優(yōu)選的，所述還原劑與氧化石墨的質(zhì)量比為1 1 200 1，還原劑的濃度為 0. 5 20mg/mL ；其中，所述還原劑選自水合胼、硼氫化鈉、氫化鋁鋰、甲醛、糖類化合物、抗
壞血酸、氨基酸。優(yōu)選的，所述超聲分散的超聲功率為40 1000W，超聲頻率為19 80KHz ；所述機 械攪拌的轉(zhuǎn)速為40 4000轉(zhuǎn)/分。此外，本發(fā)明還公開了一種石墨烯氣凝膠，所述石墨烯氣凝膠是一種由二維石墨 烯組成三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的無機導(dǎo)電氣凝膠；其中，所述石墨烯氣凝膠的孔徑為Inm 5μπι，孔隙率為75. 0-99.5%，密度為 0. 05-0. 5g/cm3,比表面積為 100_2000m2/g，電導(dǎo)率為 1(Γ5 102s/cm。
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優(yōu)選的，所述石墨烯氣凝膠作為雙電層電容器電極，比電容為130一250F；／g，內(nèi)阻小于o．2歐姆，漏電流小于lmA；所述石墨烯氣凝膠作為電磁屏蔽材料，在loKHZ—18GHZ范圍內(nèi)，電磁屏蔽效能為15—90(1B；所述石墨烯氣凝膠作為隔熱材料，常溫真空熱導(dǎo)率為o．OOl—o．02w。m一’。K，2500℃時真空熱導(dǎo)率為o．08一o．18w．m ．K。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點
本發(fā)明所提出的石墨烯氣凝膠，是一種由二維石墨烯組成三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的無機導(dǎo)電氣凝膠，它結(jié)合了石墨烯的光電特點和氣凝膠的輕質(zhì)多孔特點，將在能源(二次電池、太陽能電池、固體電池)，光、電子器件，納米機械的零部件，晶體管，整流器，發(fā)光二極管，(生物)傳感器，分子器件，雙電層電容材料，電磁屏蔽，隱身技術(shù)、生命科學(xué)、催化領(lǐng)域、吸附與分離、高溫隔熱防護等方面得到廣泛的應(yīng)用。
進一步，該石墨烯氣凝膠的制備方法具有工藝簡單、無炭化過程，成本低廉、可規(guī)模生產(chǎn)的特點。此外，本發(fā)明所使用還原劑可有多種選擇，制備材料多樣化；并且，可以通過冷凍干燥或者超臨界干燥兩種方式對石墨烯水凝膠進行干燥，以獲得石墨烯氣凝膠，制備方法靈活。


圖l是本發(fā)明一種石墨烯氣凝膠的制備方法實施例的流程 圖2(a)是本發(fā)明優(yōu)選實施例中所制備的氧化石墨烯的掃描電鏡照片；
圖2(b)是本發(fā)明優(yōu)選實施例中所制備的氧化石墨烯的透射電鏡照片；
圖3(a)是本發(fā)明優(yōu)選實施例中所制備的氧化石墨烯溶液的照片；
圖3(b)是本發(fā)明優(yōu)選實施例中所制備的石墨烯水凝膠的照片；
圖4(a)是本發(fā)明優(yōu)選實施例中所制備的石墨烯氣凝膠的數(shù)碼照片；
圖4(b)是本發(fā)明優(yōu)選實施例中所制備的石墨烯氣凝膠的掃描電鏡照片；
圖4(C)是本發(fā)明優(yōu)選實施例中所制備的石墨烯氣凝膠的氮氣吸附／脫附曲線示意 圖4(d)是本發(fā)明優(yōu)選實施例中所制備的石墨烯氣凝膠的孔徑分布曲線示意 圖5(a)是本發(fā)明實施例所述的石墨烯氣凝膠電極的循環(huán)伏安曲線示意 圖5(b)是本發(fā)明實施例所述的石墨烯氣凝膠電極的沖放電曲線示意圖。
具體實施方式
為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合附圖和具體實施方式
對本發(fā)明作進一步詳細(xì)的說明。
參照圖l，示出了本發(fā)明一種石墨烯氣凝膠的制備方法實施例的流程圖，包括
步驟lol，在中性、酸性或者堿性水溶液中，加入氧化石墨，進行超聲分散或者機械攪拌直到形成均勻的氧化石墨烯溶液；所述氧化石墨烯溶液穩(wěn)定存在至少o．5—24小時；
本發(fā)明實施例選用的反應(yīng)體系的水溶液可以為中性水溶液，也可以為酸性水溶液、或者堿性水溶液；其中，所述酸性水溶液可以采用鹽酸、硫酸或者磷酸進行配制，濃度可為o．05—4．Ore(’l／L(摩爾／升)；所述堿性水溶液可以采用氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、碳酸鈉或者氨水進行配制，濃度為o．05—4．Ore(’l／L(摩爾／升)。
此外，步驟101中的氧化石墨不受制備工藝條件的限制，可以使用任何商業(yè)的或 者非商業(yè)的氧化石墨。在本發(fā)明的優(yōu)選實施例中，所述氧化石墨的濃度為0. 05-12mg/mL。進一步，針對加入氧化石墨的中性、酸性或者堿性水溶液，可通過超聲分散或者機 械攪拌兩種方式，獲得均勻的懸浮液，所述懸浮液能夠穩(wěn)定存在至少0. 5 24小時；其中， 超聲分散的超聲功率可以為40 1000W，超聲頻率可以為19 80KHz ；機械攪拌的轉(zhuǎn)速可 以為40 4000轉(zhuǎn)/分。步驟102，將所述氧化石墨烯溶液的溫度調(diào)至水的沸點和冰點溫度之間，加入還原 劑的水溶液，攪拌30秒 30分鐘后，在室溫和水的沸點溫度之間靜置2 48小時，得到石 墨烯水凝膠；將還原劑的水溶液加入到調(diào)節(jié)好溫度后的氧化石墨烯懸浮液(也即反應(yīng)體系) 中進行攪拌，攪拌時間為30秒 30分鐘，具體的，可采用步驟101中的超聲分散的方式或 者機械攪拌的方式，其中，超聲功率、超聲頻率，或者機械攪拌轉(zhuǎn)速的參數(shù)選取，可參見步驟 101中的參數(shù)范圍。之后，在室溫和水的沸點溫度之間靜置，靜置時間2 48小時后，即可 得到黑色不流動的石墨烯水凝膠。在本發(fā)明的優(yōu)選實施例中，所述還原劑與氧化石墨的質(zhì)量比為1 1 200 1， 還原劑的濃度為0. 5 20mg/mL ；其中，所述還原劑可以選自水合胼、硼氫化鈉、氫化鋁
鋰、甲醛、糖類化合物、抗壞血酸、氨基酸等。步驟103，通過對所述石墨烯水凝膠進行干燥，獲得石墨烯氣凝膠。具體的，可以采用兩種方式由石墨烯水凝膠獲得石墨烯氣凝膠。方式一、冷凍干燥的方式所制備出的石墨烯水凝膠可以采用冷凍干燥的方式直接干燥，獲得石墨烯氣凝 膠。需要說明的是，所使用的冷凍干燥工藝不受冷凍干燥設(shè)備的限制，可在任何商業(yè) 的或非商業(yè)的冷凍干燥設(shè)備中完成石墨烯水凝膠的冷凍干燥，以獲得石墨烯氣凝膠。石墨 烯水凝膠可以先采用液氮冷凍，然后轉(zhuǎn)入冷凍干燥器中真空干燥；也可以在冷凍干燥器中 直接冷凍干燥。冷凍方式可以采用定向冷凍(控制冷凍方向)，也可以采用非定向冷凍；冷 凍溫度從_5°C 液氮溫度，干燥溫度為0 60°C，干燥真空度為10 50000Pa，干燥時間為 2 48小時。方式二、超臨界的方式采用大量的乙醇或者丙酮對石墨烯水凝膠中存在的溶劑水和其它可溶性反應(yīng)物 以及反應(yīng)產(chǎn)物進行置換，以得到石墨烯醇凝膠或者石墨烯酮凝膠，然后采用超臨界乙醇或 者超臨界二氧化碳方式，對所述石墨烯醇凝膠或者石墨烯酮凝膠進行干燥，獲得石墨烯氣 凝膠。需要說明的是，所使用的超臨界干燥工藝不受超臨界干燥設(shè)備的限制，可在任何 商業(yè)的或非商業(yè)的超臨界干燥設(shè)備中完成石墨烯醇凝膠或者石墨烯酮凝膠的超臨界干燥， 以獲得石墨烯氣凝膠。本發(fā)明實施例所提出的石墨烯氣凝膠的制備方法具有工藝簡單、成本低廉、可規(guī) 模生產(chǎn)的特點。下面以本發(fā)明一個優(yōu)選實施例進行詳細(xì)說明
a、氧化石墨烯的合成量取25ml濃硫酸放在IOOml的錐形瓶中，將其加熱到90°C，然后再加入Ig過硫酸 鉀，Ig五氧化二磷，不斷地攪拌，直至完全溶解。將所得的混合物冷卻至80°C，然后加入6g 天然石墨粉，出現(xiàn)泡沫，在30分鐘內(nèi)消退。使混合物在80°C下均勻混合，使其反應(yīng)4. 5小 時；將混合物冷卻至室溫，并用IL去離子水洗滌，產(chǎn)物在室溫下靜置過夜。抽濾所得產(chǎn)物， 并用大量的去離子水洗滌，直至中性，然后將固體在常溫下干燥一天。將上述產(chǎn)物即預(yù)氧化 的石墨邊攪拌、邊加入230ml冷濃硫酸和5g高錳酸鉀，并保持溫度不高于10°C，直至溶解。 讓混合物在35°C下反應(yīng)2h，然后加入460ml的去離子水，起初加入的去離子水要緩慢的加 入，這個過程始終在冰浴中進行，并控制溫度低于50攝氏度，隨著水的不斷地加入，反應(yīng)物 的活性不斷降低，直至最后加入的去離子水不再引起明顯的溫度變化。再加入1.4ml的去 離子水，攪拌反應(yīng)2h，結(jié)束后向混合物中加入IOml 30%的過氧化氫，此時，混合物變?yōu)槊?亮的土黃色，靜置一夜。除去上清液，周大量的5%的HCl和去離子水沖洗，然后用離心機離 心，得到高濃度的氧化石墨。將所制備的氧化石墨配制成固定濃度的水溶液，并在超聲儀中進行超聲處理，得 到黃褐色的均勻分散的氧化石墨烯溶液。圖2(a)是本發(fā)明優(yōu)選實施例中所制備的氧化石 墨烯的掃描電鏡照片；圖2(b)是本發(fā)明優(yōu)選實施例中所制備的氧化石墨烯的透射電鏡照 片；b、石墨烯水凝膠的合成將制得的氧化石墨烯，用1. 0摩爾/升的鹽酸溶液調(diào)節(jié)成0. 5摩爾/升的氧化石 墨烯溶液，按氧化石墨烯和水合胼的質(zhì)量比為1 3，加入定量的水合胼進行還原，控制溫 度在40°C，攪拌1分鐘后，靜制24小時，獲得不流動的石墨烯水凝膠。如圖3所示，其中， 圖3(a)是本發(fā)明優(yōu)選實施例中所制備的氧化石墨烯溶液的照片；圖3(b)是本發(fā)明優(yōu)選實 施例中所制備的石墨烯水凝膠的照片。C、石墨烯氣凝膠的制備將獲得的50mL石墨烯水凝膠總共用10升的去離子水置換5次，以除去水溶性雜 質(zhì)。再用10升的乙醇溶液分5次置換以獲得石墨烯醇凝膠。獲得的石墨烯醇凝膠采用超 臨界CO2方式干燥24小時即可獲得石墨烯的氣凝膠。如圖4所示，其中，圖4(a)為本發(fā)明 優(yōu)選實施例中所制備的石墨烯氣凝膠的數(shù)碼照片；圖4(b)為本發(fā)明優(yōu)選實施例中所制備 的石墨烯氣凝膠的掃描電鏡照片；圖4(c)為本發(fā)明優(yōu)選實施例中所制備的石墨烯氣凝膠 的氮氣吸附/脫附曲線示意圖；圖4(d)為本發(fā)明優(yōu)選實施例中所制備的石墨烯氣凝膠的孔 徑分布曲線示意圖。本發(fā)明實施例所提供的石墨烯氣凝膠，是一種由二維石墨烯組成三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的 無機導(dǎo)電氣凝膠；其中，所述石墨烯氣凝膠的孔徑為Inm 5 μ m，孔隙率為75. 0-99. 5%，密 度為 0. 05-0. 5g/cm3,比表面積為 100_2000m2/g，電導(dǎo)率為 IO"5 102s/cm。在本發(fā)明的優(yōu)選實施例中，將制備的石墨烯氣凝膠作為雙電層電容器電極的比電 容高達(dá)130 250F/g，內(nèi)阻小于0. 2歐姆，漏電流小于1mA，循環(huán)5000次以后，比電容能夠 保持原來的90%以上。將制備的石墨烯氣凝膠作為電磁屏蔽材料，在IOKHz 18GHz范圍 內(nèi)，電磁屏蔽效能達(dá)到15 90dB。將制備的石墨烯氣凝膠作為隔熱材料，其常溫真空熱導(dǎo) 率為 0. 001 0. 02W · πΓ1 · 1^,25001時真空熱導(dǎo)率為 0. 08 0. 18W · πΓ1 · IT1。
在本發(fā)明的一個實施例中，將石墨烯氣凝膠的粉末與乙炔黑、聚四氟乙烯按質(zhì)量 比為87 10 3的比例混合制成氣凝膠電極，然后以6摩爾/升的氫氧化鉀溶液為電解 質(zhì)，測試其電化學(xué)電容性能。如圖5所示，其中，圖5(a)為本發(fā)明實施例所述的石墨烯氣凝 膠電極的循環(huán)伏安曲線示意圖，圖5(b)為本發(fā)明實施例所述的石墨烯氣凝膠電極的沖放 電曲線示意圖。本發(fā)明實施例所提出的石墨烯氣凝膠，結(jié)合了石墨烯的光電特點和氣凝膠的輕質(zhì) 多孔特點，將在能源(二次電池、太陽能電池、固體電池)，光、電子器件，納米機械的零部 件，晶體管，整流器，發(fā)光二極管，(生物)傳感器，分子器件，雙電層電容材料，電磁屏蔽，隱 身技術(shù)、生命科學(xué)、催化領(lǐng)域、吸附與分離、高溫隔熱防護等方面得到廣泛的應(yīng)用。本說明書中的各個實施例均采用遞進的方式描述，每個實施例重點說明的都是與 其他實施例的不同之處，各個實施例之間相同相似的部分互相參見即可。以上對本發(fā)明所提供的一種石墨烯氣凝膠及其制備方法，進行了詳細(xì)介紹，本文 中應(yīng)用了具體個例對本發(fā)明的原理及實施方式進行了闡述，以上實施例的說明只是用于幫 助理解本發(fā)明的方法及其核心思想；同時，對于本領(lǐng)域的一般技術(shù)人員，依據(jù)本發(fā)明的思 想，在具體實施方式
及應(yīng)用范圍上均會有改變之處，綜上所述，本說明書內(nèi)容不應(yīng)理解為對 本發(fā)明的限制。
權(quán)利要求
一種石墨烯氣凝膠的制備方法，其特征在于，包括在中性、酸性或者堿性水溶液中，加入氧化石墨，進行超聲分散或者機械攪拌直到形成均勻的氧化石墨烯溶液；所述氧化石墨烯溶液穩(wěn)定存在至少0.5～24小時；將所述氧化石墨烯溶液的溫度調(diào)至水的沸點和冰點溫度之間，加入還原劑的水溶液，攪拌30秒～30分鐘后，在室溫和水的沸點溫度之間靜置2～48小時，得到石墨烯水凝膠；通過對所述石墨烯水凝膠進行干燥，獲得石墨烯氣凝膠。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，采用冷凍干燥的方式對石墨烯水凝膠直接 進行干燥。
3.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述冷凍為定向冷凍或者非定向冷凍，冷凍溫度為_5°C 液氮溫度，干燥溫度為0 60°C，干燥真空度為10 50000Pa，干燥時間為2 48小時。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，采用超臨界的方式對石墨烯水凝膠進行干 燥，具體包括采用乙醇或者丙酮對石墨烯水凝膠中存在的溶劑水以及可溶性反應(yīng)物、反應(yīng)產(chǎn)物進行 置換，得到石墨烯醇凝膠或者石墨烯酮凝膠；采用超臨界乙醇或者超臨界二氧化碳方式對所述石墨烯醇凝膠或者石墨烯酮凝膠進 行干燥。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸性水溶液采用鹽酸、硫酸或者磷酸進行配制，濃度為0. 05 4. Omol/L ； 所述堿性水溶液采用氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、碳酸鈉或者氨水進行配制，濃度 為 0. 05 4. Omol/L。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于， 所述氧化石墨的濃度為0. 05 12mg/mL。
7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述還原劑與氧化石墨的質(zhì)量比為1 1 200 1，還原劑的濃度為0.5 20mg/mL ；其中，所述還原劑選自水合胼、硼氫化鈉、氫化鋁鋰、甲醛、糖類化合物、抗壞血酸、氨基酸。
8.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述超聲分散的超聲功率為40 1000W，超聲頻率為19 80KHz ； 所述機械攪拌的轉(zhuǎn)速為40 4000轉(zhuǎn)/分。
9.一種石墨烯氣凝膠，其特征在于，所述石墨烯氣凝膠是一種由二維石墨烯組成三維 網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的無機導(dǎo)電氣凝膠；其中，所述石墨烯氣凝膠的孔徑為Inm 5μπι，孔隙率為75. 0-99.5 %,密度為 0. 05-0. 5g/cm3,比表面積為 100_2000m2/g，電導(dǎo)率為 1(Γ5 102s/cm。
10.如權(quán)利要求9所述的石墨烯氣凝膠，其特征在于，所述石墨烯氣凝膠作為雙電層電容器電極，比電容為130 250F/g，內(nèi)阻小于0. 2歐 姆，漏電流小于ImA;所述石墨烯氣凝膠作為電磁屏蔽材料，在IOKHz 18GHz范圍內(nèi)，電磁屏蔽效能為.15 90dB ；所述石墨烯氣凝膠作為隔熱材料，常溫真空熱導(dǎo)率為0. 001 0. 02W · πΓ1 · Γ1, 2500°C 時真空熱導(dǎo)率為0. 08 0. 18W · πΓ1 · IT1。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種石墨烯氣凝膠的制備方法，包括在中性、酸性或者堿性水溶液中，加入氧化石墨，進行超聲分散或者機械攪拌直到形成均勻的氧化石墨烯溶液；所述氧化石墨烯溶液穩(wěn)定存在至少0.5～24小時；將所述氧化石墨烯溶液的溫度調(diào)至水的沸點和冰點溫度之間，加入還原劑的水溶液，攪拌30秒～30分鐘后，在室溫和水的沸點溫度之間靜置2～48小時，得到石墨烯水凝膠；通過對所述石墨烯水凝膠進行干燥，獲得石墨烯氣凝膠。本發(fā)明制備石墨烯氣凝膠的工藝簡單，且制備的氣凝膠能夠具備石墨烯的特性。
文檔編號C01B31/04GK101941693SQ20101026365
公開日2011年1月12日 申請日期2010年8月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月25日
發(fā)明者張學(xué)同, 羅運軍, 隋竹銀 申請人:北京理工大學(xué)