專利名稱：以含碘磷礦石為原料提取碘過程中的脫水方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及碘，具體來說，涉及以含碘磷礦石為原料提取碘的工藝過程，進(jìn)一步而
言，涉及該過程中脫水的方法。
背景技術(shù)：
碘常以伴生礦的形式存在于多種礦產(chǎn)資源中，磷礦伴生碘資源回收工業(yè)化技術(shù)的 出現(xiàn)，使磷礦碘得到提取和利用。 從磷礦中提取碘主要是利用磷礦生產(chǎn)的磷酸作為原料進(jìn)行，這一工藝技術(shù)已記載 在中國專利200510003058. 2號"從含碘磷礦石生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的稀磷酸內(nèi)提取碘的方法" 里。在磷礦生產(chǎn)磷酸的過程中，作為伴生礦的碘以離子形態(tài)進(jìn)入到磷酸中，加以藥劑后可使 之以分子形態(tài)從磷酸中分離出來，然后將含分子碘的磷酸泵入萃取塔內(nèi)，最終利用其物化 性質(zhì)，通過加入萃取劑在萃取塔內(nèi)將其萃取出來，再經(jīng)過吸收液的循環(huán)吸收，到達(dá)一定濃度 后將吸收液轉(zhuǎn)入析碘槽進(jìn)行結(jié)晶。結(jié)晶完成后就將析碘槽內(nèi)的碘單質(zhì)和懸浮液分開，通常 采用的方法是過濾，將碘結(jié)晶與水分離開。然而過濾僅是一種普通的過濾過程，由于碘易升 華對碘的損失很大而且水分不能完全除去，會造成點(diǎn)產(chǎn)品中水分高，質(zhì)量差。目前尚無解決 將碘結(jié)晶與水分離的技術(shù)難題的專利申請件。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供以含碘磷礦石為原料提取碘過程中的脫水方法，以克服上 述脫水的技術(shù)難題，從而使脫水過程中碘的損失減至最小，并且將水分充分的脫除。
發(fā)明人在經(jīng)過反復(fù)試驗(yàn)與研究后，提供以下的脫水方法 (1)將以含碘磷礦石為原料提取碘的懸浮溶液在碘結(jié)晶器內(nèi)真空過濾進(jìn)行初步脫 水； (2)將初步脫水的懸浮溶液在攪拌下加入濃硫酸進(jìn)行干燥脫水； (3)待干燥脫水完成后，對上一步的混合物料進(jìn)行加熱將碘晶體與濃硫酸分開，使
碘升華出來，制得粗碘。 上述方法的第一步中，進(jìn)行初步脫水的真空度控制在0. 005MPa ;脫水時間控制在 60 120min。 上述方法的第二步中，加入的濃硫酸是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98% 100%的硫酸；控制濃
硫酸與粗碘的質(zhì)量比為6 : 1 ;控制攪拌器的攪拌速率為200r/min，干燥脫水30min。 上述方法的第三步中，混合物料的加熱溫度控制在110°C 200°C。 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)的相比，由于采用了真空過濾技術(shù)，將碘在過濾過程中的損失
減到最?。辉儆昧蛩醽砻撊ノ闯齼舻乃?，這樣得到的產(chǎn)品水分含量低，質(zhì)量高。適用于從
磷礦石提取碘的生產(chǎn)企業(yè)。
具體實(shí)施例方式以下通過實(shí)施例，進(jìn)一步說明本發(fā)明的有益效果。
實(shí)施例 在甕福(集團(tuán))公司磷肥廠內(nèi)的提碘工段，將以含碘磷礦石為原料提取碘的懸浮 溶液在碘結(jié)晶器內(nèi)在真空度為0. 005MPa的真空過濾進(jìn)行初步脫水100min ;接著，將初步脫 水的懸浮溶液在攪拌下加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98. 3%的濃硫酸進(jìn)行干燥脫水30min，控制濃硫酸 與粗碘的質(zhì)量比為6 : 1 ;控制攪拌器的攪拌速率為200r/min;待干燥脫水完成后，對上一 步的混合物料進(jìn)行加熱，加熱溫度控制在150°C ，將碘晶體與濃硫酸分開，使碘升華出來，制 得粗碘；濃硫酸回收。 按該工藝技術(shù)和操作指標(biāo)，可完全脫去磷礦碘中的水分，提高產(chǎn)品的質(zhì)量。使用該 技術(shù)后碘產(chǎn)品的質(zhì)量有了很大的提高，水分明顯的被除去，具體的數(shù)據(jù)是粗碘產(chǎn)品的質(zhì)量 分?jǐn)?shù)為99. 7 % ，水分含量為0.2%。 以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對本發(fā)明作任何形式上的限制，任 何未脫離本發(fā)明技術(shù)方案內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對以上實(shí)施例所作的任何簡單修 改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
以含碘磷礦石為原料提取碘過程中的脫水方法，其特征包括(1)將以含碘磷礦石為原料提取碘的懸浮溶液在碘結(jié)晶器內(nèi)真空過濾進(jìn)行初步脫水；(2)將初步脫水的懸浮溶液在攪拌下加入濃硫酸進(jìn)行干燥脫水；(3)待干燥脫水完成后，對上一步的混合物料進(jìn)行加熱將碘晶體與濃硫酸分開，使碘升華出來，制得粗碘。
2. 如權(quán)利要求1所述的脫水方法，其特征在于第一步中，所述初步脫水的真空度控制 在0. 005MPa ;脫水時間控制在60 120min。
3. 如權(quán)利要求1所述的脫水方法，其特征在于方法的第二步中，所述加入的濃硫酸是 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98% 100%的硫酸；控制濃硫酸與粗碘的質(zhì)量比為6 : l;控制攪拌器的攪拌 速率為200r/min，干燥脫水30min。
4. 如權(quán)利要求1所述的脫水方法，其特征在于方法的第三步中，所述混合物料的加熱 溫度控制在110。C 20(TC。
全文摘要
本發(fā)明公開了以含碘磷礦石為原料提取碘過程中的脫水方法，其特征包括(1)將以含碘磷礦石為原料提取碘的懸浮溶液在碘結(jié)晶器內(nèi)真空過濾進(jìn)行初步脫水；(2)將初步脫水的懸浮溶液在攪拌下加入濃硫酸進(jìn)行干燥脫水；(3)待干燥脫水完成后，對上一步的混合物料進(jìn)行加熱將碘晶體與濃硫酸分開，使碘升華出來，制得粗碘。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)的相比，由于采用了真空過濾技術(shù)，將碘在過濾過程中的損失減到最?。辉儆昧蛩醽砻撊ノ闯齼舻乃?，這樣得到的產(chǎn)品水分含量低，質(zhì)量高。適用于從磷礦石提取碘的生產(chǎn)企業(yè)。
文檔編號C01B7/14GK101767774SQ200910103000
公開日2010年7月7日 申請日期2009年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月30日
發(fā)明者胡元強(qiáng), 雷學(xué)聯(lián), 黃進(jìn) 申請人:甕福(集團(tuán))有限責(zé)任公司