專利名稱：以含碘磷礦石為原料提取碘過程中的脫水方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及碘，具體來說，涉及以含碘磷礦石為原料提取碘的工藝過
程，進一步而言，涉及該過程中脫水的方法。
背景技術(shù)：
碘常以伴生礦的形式存在于多種礦產(chǎn)資源中，磷礦伴生碘資源回收工 業(yè)化技術(shù)的出現(xiàn)，使磷礦碘得到提取和利用。
從磷礦中提取碘主要是利用磷礦生產(chǎn)的磷酸作為原料進行，這一工藝
技術(shù)已記載在中國專利200510003058. 2號"從含石典磷礦石生產(chǎn)過程中產(chǎn)生 的稀磷酸內(nèi)提取;5典的方法"里。在磷礦生產(chǎn)磷酸的過程中，作為伴生礦的
碘以離子形態(tài)進入到磷酸中，加以藥劑后可使之以分子形態(tài)從磷酸中分離 出來，然后將含分子碘的磷酸泵入萃取塔內(nèi)，最終利用其物化性質(zhì)，通過 加入萃取劑在萃取塔內(nèi)將其萃取出來，再經(jīng)過吸收液的循環(huán)吸收，到達一 定濃度后將吸收液轉(zhuǎn)入析碘槽進行結(jié)晶。結(jié)晶完成后就將析碘槽內(nèi)的碘單 質(zhì)和懸浮液分開，通常采用的方法是過濾，將^^結(jié)晶與水分離開。然而過 濾僅是一種普通的過濾過程，由于碘易升華對碘的損失;f艮大而且水分不能 完全除去，會造成碘產(chǎn)品中水分高，質(zhì)量差。目前尚無解決將硤結(jié)晶與水 分離的技術(shù)難題的專利申請件。

發(fā)明內(nèi)容
法，以克服上述脫水的技術(shù)難題，從而使脫水過程中殃的損失減至最小并且將水分充分的脫除。
發(fā)明人在經(jīng)過反復試驗與研究后，提供以下的脫水方法
(1) 將以含碘磷礦石為原料提取硤的懸浮溶液在碘結(jié)晶器內(nèi)真空過濾 進行初步脫水；
(2) 將初步脫水的懸浮溶液在攪拌下加入濃硫酸進行干燥脫水；
(3) 待干燥脫水完成后，對上一步的混合物料進行加熱將碘晶體與濃 硫酸分開，使硤升華出來，制得粗碘。
上述方法的第一步中，進行初步脫水的真空度控制在5 x i(T~ l x l(T5 MPa;脫水時間控制在20 min。
上述方法的第二步中，加入的濃硫酸是質(zhì)量分數(shù)為93%~100.6%的 疏酸；控制濃硫酸與粗碘的質(zhì)量比為6 : 1;控制攪拌器的攪拌速率為200r /min，干燥脫水30min。
上述方法的第三步中，混合物料的加熱溫度控制在150°C ~ 200°C。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)的相比，由于采用了真空過濾技術(shù)，將碘在過濾過 程中的損失減到最?。辉儆胇 危酸來脫去未除凈的水分，這樣得到的產(chǎn)品水 分含量低，質(zhì)量高。適用于從磷礦石提取碘的生產(chǎn)企業(yè)。
具體實施例方式
以下通過實施例，進一步說明本發(fā)明的有益效果。
在甕福(集團)公司磷肥廠內(nèi)的提碘工段，將以含碘磷礦石為原料提 取碘的懸浮溶液在碘結(jié)晶器內(nèi)在真空度為5 x 10"MPa的真空過濾進行初步 脫水20 min;接著，將初步脫水的懸浮溶液在攪拌下加入質(zhì)量分數(shù)為98 %的濃>琉酸進行干燥脫水30min，控制濃辟u酸與粗二碘的質(zhì)量比為6 : 1;控制攪拌器的攪拌速率為200r/min;待干燥脫水完成后，對上一步的混合 物料進行加熱，加熱溫度控制在180°C，將碘晶體與濃硫酸分開，使碘升 華出來，制得4且碘；^U充酸回收。
按該工藝技術(shù)和操作指標，可完全脫去磷礦石輿中的水分，提高產(chǎn)品的 質(zhì)量。使用該技術(shù)后碘產(chǎn)品的質(zhì)量有了很大的提高，水分明顯的被除去， 具體的數(shù)據(jù)是粗;哄產(chǎn)品的質(zhì)量分數(shù)為99. 70% ,水分含量為0.10% 。
以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非對本發(fā)明作任何形式 上的限制，任何未脫離本發(fā)明技術(shù)方案內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以 上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方 案的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1以含碘磷礦石為原料提取碘過程中的脫水方法，其特征包括(1)將以含碘磷礦石為原料提取碘的懸浮溶液在碘結(jié)晶器內(nèi)真空過濾進行初步脫水；(2)將初步脫水的懸浮溶液在攪拌下加入濃硫酸進行干燥脫水；(3)待干燥脫水完成后，對上一步的混合物料進行加熱將碘晶體與濃硫酸分開，使碘升華出來，制得粗碘。
2.如權(quán)利要求1所述的脫水方法，其特征在于第一步中，所述初步 脫水的真空度控制在5 x 10_3~ 1 x l(T5MPa;所述脫水時間控制在30min。
3.如權(quán)利要求1所述的脫水方法，其特征在于方法的第二步中，所 述加入的濃硫酸是質(zhì)量分數(shù)為93% ~ 100. 6%的疏酸；所述控制濃硫酸與 粗碘的質(zhì)量比為6:1;所述控制攪拌器的攪拌速率為200r/min,所述 千燥脫水30min。
4.如權(quán)利要求1所述的脫水方法，其特征在于方法的第三步中，所 述混合物料的加熱溫度控制在150。C~ 200。C。
全文摘要
本發(fā)明公開了以含碘磷礦石為原料提取碘過程中的脫水方法，涉及以含碘磷礦石為原料提取碘的工藝，該方法包括(1)將以含碘磷礦石為原料提取碘的懸浮溶液在碘結(jié)晶器內(nèi)真空過濾進行初步脫水；(2)將初步脫水的懸浮溶液在攪拌下加入濃硫酸進行干燥脫水；(3)待干燥脫水完成后，對上一步的混合物料進行加熱將碘晶體與濃硫酸分開，使碘升華出來，制得粗碘。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)的相比，由于采用了真空過濾技術(shù)，將碘在過濾過程中的損失減到最??；再用硫酸來脫去未除凈的水分，這樣得到的產(chǎn)品水分含量低，質(zhì)量高。適用于從磷礦石提取碘的生產(chǎn)企業(yè)。
文檔編號C01B7/14GK101618858SQ20091010272
公開日2010年1月6日 申請日期2009年8月11日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月11日
發(fā)明者胡元強, 雷學聯(lián), 進 黃 申請人:甕福(集團)有限責任公司