專利名稱：以含碘磷礦石為原料提取碘過程中的碘結(jié)晶方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及碘，具體來說，涉及以含碘磷礦石為原料提取碘的工藝過程，進一步而
言，涉及該過程中碘結(jié)晶的方法。
背景技術(shù)：
碘常以伴生礦的形式存在于多種礦產(chǎn)資源中，磷礦伴生碘資源回收工業(yè)化技術(shù)的 出現(xiàn)，使磷礦碘得到提取和利用。 從磷礦中提取碘主要是利用磷礦生產(chǎn)的磷酸作為原料進行，這一工藝技術(shù)已記載 在中國專利200510003058. 2號"從含碘磷礦石生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的稀磷酸內(nèi)提取碘的方法" 里。在磷礦生產(chǎn)磷酸的過程中，作為伴生礦的碘以離子形態(tài)進入到磷酸中，加以藥劑后可使 之以分子形態(tài)從磷酸中分離出來，然后將含分子碘的磷酸泵入萃取塔內(nèi)，最終利用其物化 性質(zhì)，通過加入萃取劑在萃取塔內(nèi)將其萃取出來，再經(jīng)過吸收液的循環(huán)吸收，到達一定濃度 后將吸收液轉(zhuǎn)入析碘槽進行結(jié)晶。但原有技術(shù)只是對碘進行粗略氧化，然后就進行析晶和 養(yǎng)晶，這種結(jié)晶方法在養(yǎng)晶上需要花費IO天左右的時間，生產(chǎn)效率底；而且生成的碘晶形 差，金屬光澤暗淡。目前尚無解決碘結(jié)晶技術(shù)難題的專利申請件。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供以含碘磷礦石為原料提取碘過程中的碘結(jié)晶方法，以克服 上述碘結(jié)晶的技術(shù)難題，從而提高碘結(jié)晶的生產(chǎn)效率及碘結(jié)晶的質(zhì)量。
發(fā)明人在經(jīng)過反復(fù)試驗與研究后，提供以下的碘結(jié)晶方法
(1)采用特制的析碘槽進行析碘結(jié)晶； (2)生產(chǎn)操作中，控制析碘槽內(nèi)吸收液液位、溫度以及濃度；
(3)在析碘槽內(nèi)添加氧化劑，攪拌下進行預(yù)氧化； (4)之后用恒流泵繼續(xù)添加氧化劑，攪拌下進行二次氧化劑；最終使單質(zhì)碘結(jié)晶。
上述方法的第一步中所述特制的析碘槽是多點分層氧化析碘槽。
上述多點分層氧化析碘槽的特點是內(nèi)部用鋼網(wǎng)為內(nèi)襯，槽內(nèi)分層，有多個氧化劑 加入點，攪拌器采用變頻調(diào)節(jié)，內(nèi)部裝有折流擋板。 上述方法的第二步中所述析碘槽內(nèi)吸收液液位控制在8m3左右，吸收液溫度控制 在25°C 30。C，濃度控制在50 75g/L。 上述方法的第三步中，所述的氧化劑是雙氧水，所述預(yù)氧化的氧化劑流量控制在 50 80kg/h，所述攪拌器頻率在30 50Hz。 上述方法的第四步中所述的恒流泵控制在50 70r/min，攪拌器頻率控制在10 20Hz，添加時間為50 70h。 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)的相比，由于采用特制的析碘設(shè)備，根據(jù)碘結(jié)晶過程的特點，采 用氧化劑分段變頻添加技術(shù)進行二次氧化的方法，可以控制碘結(jié)晶的晶形，生成不同規(guī)格 的晶體；再通過改變攪拌器的頻率，可提高結(jié)晶速度，有效地提高產(chǎn)品質(zhì)量。適用于從磷礦石提取碘的生產(chǎn)企業(yè)。
具體實施例方式以下通過實施例，進一步說明本發(fā)明的有益效果。
實施例 在甕福(集團)公司磷肥廠內(nèi)的提碘工段，使用特制的多點分層氧化析碘槽；生產(chǎn) 操作中，控制析碘槽內(nèi)吸收液體積為8m3，溫度控制在25 30°C ，濃度控制在70g/L ;在析碘 槽內(nèi)添加氧化劑雙氧水，流量控制在50 80kg/h，以50Hz的頻率攪拌下進行預(yù)氧化；之后 用恒流泵以60r/min繼續(xù)添加氧化劑雙氧水，添加時間為60h，在10 20Hz頻率攪拌下進 行二次氧化劑；最終使單質(zhì)碘結(jié)晶。 以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非對本發(fā)明作任何形式上的限制，任 何未脫離本發(fā)明技術(shù)方案內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修 改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1以含碘磷礦石為原料提取碘過程中的碘結(jié)晶方法，其特征包括(1)采用特制的析碘槽進行析碘結(jié)晶；(2)生產(chǎn)操作中，控制析碘槽內(nèi)吸收液液位、溫度以及濃度；(3)在析碘槽內(nèi)添加氧化劑，攪拌下進行預(yù)氧化；(4)之后用恒流泵繼續(xù)添加氧化劑，攪拌下進行二次氧化劑；最終使單質(zhì)碘結(jié)晶。
2. 如權(quán)利要求1所述的碘結(jié)晶方法，其特征在于方法的第一步中，所述特制的析碘槽是多點分層氧化析碘槽。
3. 如權(quán)利要求2所述的碘結(jié)晶方法，其特征在于所述的多點分層氧化析碘槽的特點是內(nèi)部用鋼網(wǎng)為內(nèi)襯，槽內(nèi)分層，有多個氧化劑加入點，攪拌器采用變頻調(diào)節(jié)，內(nèi)部裝有折流擋板。
4. 如權(quán)利要求1所述的碘結(jié)晶方法，其特征在于方法的第二步中，所述所述析碘槽內(nèi)吸收液液位控制在8m3左右，吸收液溫度控制在25°C 3(TC，濃度控制在50 75g/L。
5. 如權(quán)利要求1所述的碘結(jié)晶方法，其特征在于方法的第三步中，所述氧化劑是雙氧水，所述預(yù)氧化的氧化劑流量控制在50 80kg/h，所述攪拌器頻率在30 50Hz。
6. 如權(quán)利要求1所述的碘結(jié)晶方法，其特征在于方法的第四步中所述的恒流泵控制在50 70r/min，攪拌器頻率控制在10 20Hz，添加時間為50 70h。
全文摘要
本發(fā)明公開了以含碘磷礦石為原料提取碘過程中的碘結(jié)晶方法，其特征包括(1)采用特制的析碘槽進行析碘結(jié)晶；(2)生產(chǎn)操作中，控制析碘槽內(nèi)吸收液液位、溫度以及濃度；(3)在析碘槽內(nèi)添加氧化劑，攪拌下進行預(yù)氧化；(4)之后用恒流泵繼續(xù)添加氧化劑，攪拌下進行二次氧化劑；最終使單質(zhì)碘結(jié)晶。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，由于采用特制的析碘設(shè)備，根據(jù)碘結(jié)晶過程的特點，采用氧化劑分段變頻添加技術(shù)進行二次氧化的方法，可以控制碘結(jié)晶的晶形，生成不同規(guī)格的晶體；再通過改變攪拌器的頻率，可提高結(jié)晶速度，有效地提高產(chǎn)品質(zhì)量。適用于從磷礦石提取碘的生產(chǎn)企業(yè)。
文檔編號C01B7/14GK101723328SQ200910263799
公開日2010年6月9日 申請日期2009年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月31日
發(fā)明者蘭德明, 劉勇, 羅賢松, 胡元強, 覃禮云, 鄭周勛, 雷學(xué)聯(lián) 申請人:甕福(集團)有限責(zé)任公司