專利名稱：以含碘磷礦石為原料提取碘工藝中脫除氟的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及碘，具體來說，涉及以含碘磷礦石為原料提取碘的工藝過程，進(jìn)一步而
言，涉及該過程中脫除雜質(zhì)氟的方法。
背景技術(shù)：
碘常以伴生礦的形式存在于多種礦產(chǎn)資源中，磷礦伴生碘資源回收工業(yè)化技術(shù)的 出現(xiàn)，使磷礦中的碘得到提取和利用。 從磷礦中提取碘主要是利用磷礦生產(chǎn)的磷酸作為原料進(jìn)行，這一工藝技術(shù)已記載 在中國專利200510003058. 2號"從含碘磷礦石生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的稀磷酸內(nèi)提取碘的方法" 里。但該技術(shù)所用的稀磷酸的組成很復(fù)雜，粗碘產(chǎn)品中含有很多有機(jī)或無機(jī)的雜質(zhì)。其中 雜質(zhì)氟的存在影響了碘的質(zhì)量并限制了碘在醫(yī)藥、食品、催化劑等領(lǐng)域及高端領(lǐng)域的應(yīng)用。 現(xiàn)有從磷礦中提取的碘產(chǎn)品含氟量高達(dá)O. 005%，只能作為粗產(chǎn)品出售，其附加價(jià)值低，用 途受限制。而市場對優(yōu)質(zhì)碘的需求供不應(yīng)求，因此開發(fā)脫除雜質(zhì)氟的技術(shù)刻不容緩。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種以含碘磷礦石為原料提取碘工藝中脫除氟的方法，以 降低碘中雜質(zhì)氟的含量，提高碘產(chǎn)品的品質(zhì)。 為達(dá)此目的，發(fā)明人通過不斷的摸索，發(fā)明了一套能較好地提高碘產(chǎn)品品質(zhì)的工 藝技術(shù)，提供的除去雜質(zhì)氟的方法包括 (1)在從含碘磷礦石生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的吸收液中加入過量的鈉鹽或鈣鹽，與其中 的氟反應(yīng)； (2)待鈉鹽或鈣鹽與吸收液中氟徹底接觸反應(yīng)后，用結(jié)晶體過濾機(jī)進(jìn)行過濾，濾去 其中的固體渣； (3)將濾液通過常規(guī)的碘結(jié)晶技術(shù)使含碘吸收液析出結(jié)晶，再經(jīng)過過濾，得到碘結(jié)
曰
曰曰5 (4)洗滌碘結(jié)晶后得到純凈的碘產(chǎn)品。 上述第一步中，從含碘磷礦石生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的吸收液含碘30 70mg/L. 上述第一步中加入的鈉鹽或鈣鹽是硫酸鈉或硝酸鈉或碳酸鈣或氫氧化鈣；加入的
量是實(shí)際計(jì)算所需量的1. 1倍。 上述第二步中結(jié)晶體過濾機(jī)是PGP型過濾機(jī)，過濾的工藝條件是直到清夜中的氟 含量降到O. 001 %以下。 上述第三步中，碘結(jié)晶的工藝條件是溫度為20°C 35°C ;結(jié)晶時(shí)間3 4天。
上述第四步中，洗滌碘結(jié)晶的工藝條件是洗滌液為水，溫度為20°C 25t:，洗滌
時(shí)間為io分鐘。 本發(fā)明方法可以將碘單質(zhì)中的氟脫去，氟含量從原來的0.005 %左右降至 0. 0001 %以下，從而有效地提高碘產(chǎn)品品質(zhì)，使得從磷礦提取的碘能夠在高新領(lǐng)域應(yīng)用。
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具體實(shí)施方式
通過以下實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明的有益效果 甕福(集團(tuán))有限責(zé)任公司采用本發(fā)明的磷礦碘脫除氟雜質(zhì)的技術(shù) (1)在從含碘磷礦石生產(chǎn)碘過程中產(chǎn)生的含碘量為58. 91g/L、氟含量0. 0072%的
吸收液中，每升吸收液加入0. 6g硫酸鈉，使其與吸收液中的氟離子進(jìn)行充分接觸反應(yīng)； (2)待硫酸鈉與吸收液中氟徹底接觸反應(yīng)后，用結(jié)晶體過濾機(jī)進(jìn)行過濾，濾去其中
的固體渣；過濾的工藝條件是直到清夜中的氟含量降到0. 001 %以下。 (3)將濾液通過冷卻，使含碘吸收液析出結(jié)晶，碘結(jié)晶的工藝條件是溫度為 20°C 35°C ;結(jié)晶時(shí)間為3 4天；再經(jīng)過過濾，得到碘的晶體； (4)用水洗滌碘結(jié)晶，溫度為25t:，洗滌時(shí)間為10分鐘，得到純度為95% 97. 5%的碘產(chǎn)品。
權(quán)利要求
以含碘磷礦石為原料提取碘工藝中脫除氟的方法，其特征包括(1)在從含碘磷礦石生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的吸收液中加入過量的鈉鹽或鈣鹽，與其中的氟反應(yīng)；(2)待鈉鹽或鈣鹽與吸收液中氟徹底接觸反應(yīng)后，用結(jié)晶體過濾機(jī)進(jìn)行過濾，濾去其中的固體渣；(3)將濾液通過常規(guī)的碘結(jié)晶技術(shù)使含碘吸收液析出結(jié)晶，再經(jīng)過過濾，得到碘結(jié)晶；(4)洗滌碘結(jié)晶后得到純凈的碘產(chǎn)品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述第一步中從含碘磷礦石生產(chǎn)過程中產(chǎn) 生的吸收液含碘30 70mg/L。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述第一步中加入的鈉鹽或鈣鹽是硫酸鈉 或硝酸鈉或碳酸鈣或氫氧化鈣；加入的量是實(shí)際計(jì)算所需量的1. 1倍。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述第二步中結(jié)晶體過濾機(jī)是PGP型過濾 機(jī)，過濾的工藝條件是直到清夜中的氟含量降到0. 001 %以下。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述第三步中碘結(jié)晶的工藝條件是溫度 為20°C 35°C ;結(jié)晶時(shí)間3 4天。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述第四步中洗滌碘結(jié)晶的工藝條件是 洗滌液為水，溫度為20°C 25t:，洗滌時(shí)間為10分鐘。
全文摘要
本發(fā)明公開了以含碘磷礦石為原料提取碘工藝中脫除氟的方法，涉及以含碘磷礦石為原料提取碘的工藝過程，該方法包括(1)在從含碘磷礦石生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的吸收液中加入過量的鈉鹽或鈣鹽，與其中的氟反應(yīng)；(2)待鈉鹽或鈣鹽與吸收液中氟徹底接觸反應(yīng)后，用結(jié)晶體過濾機(jī)進(jìn)行過濾，濾去其中的固體渣；(3)將濾液通過常規(guī)的碘結(jié)晶技術(shù)使含碘吸收液析出結(jié)晶，再經(jīng)過過濾，得到碘結(jié)晶；(4)洗滌碘結(jié)晶后得到純凈的碘產(chǎn)品。本發(fā)明方法可以將以含碘磷礦石為原料提取的碘單質(zhì)中的氟脫去，氟含量從原來的0.005％左右降至0.0001％以下，從而有效地提高碘產(chǎn)品品質(zhì)，使得從磷礦提取的碘能夠在高新領(lǐng)域應(yīng)用。
文檔編號C01B7/00GK101759153SQ20091010285
公開日2010年6月30日 申請日期2009年11月17日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月17日
發(fā)明者楊正光, 羅賢松, 胡元強(qiáng), 雷學(xué)聯(lián) 申請人:甕福(集團(tuán))有限責(zé)任公司