專利名稱：用于制備納米碳管大面積垂直取向的高壓電場處理裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于納米碳管，特別是涉及用于制備納米碳管大面積垂直取向的高壓電 場處理裝置。
技術(shù)背景自從1991年Iijima發(fā)現(xiàn)了納米碳管(CNT)，它以其獨(dú)特的準(zhǔn)一維結(jié)構(gòu)、優(yōu)異的物理化 學(xué)特性以及超強(qiáng)的力學(xué)性能，成為世界各國科學(xué)家的研究熱點(diǎn)。納米碳管(CNT)具有發(fā)射電 子的特性，頂端直徑為納米量級(l 10nm)，可以比其它材料在較低的激發(fā)電場下發(fā)射電子， 與其它的熱電子、熱離子電子發(fā)射情況不同的是，無需對CNT中的電子施加額外的能量(如 光能、熱能或者電能等)，從而形成了冷場致發(fā)射。用CNT制作場致發(fā)射冷陰極具有普通金 屬陰極場致發(fā)射所無法比擬的一些優(yōu)點(diǎn)形成的電場可以較容易地發(fā)射電子，低陰極功耗， 無預(yù)熱延遲，高密度集成化，發(fā)射電流密度大，電子初速分布窄，可在低電壓下工作等，因 此，CNT是Spindt金屬微針尖的最佳替代者，被認(rèn)為是理想的場致電子發(fā)射材料之一。目前 有關(guān)CNT場發(fā)射性能方面的研究已成為該領(lǐng)域中的熱門課題，CNT在場發(fā)射電子源、場發(fā)射 平面顯示器以及場發(fā)射器件等方面有著廣闊的應(yīng)用前景，尤其在場發(fā)射顯示器(FED)中， 由于它不僅可以提高場發(fā)射平面顯示器的性能，如具有較低的開啟電壓和較大的場發(fā)射電流 密度，而且能耗低、制造成本低，因此更被受到重視。為進(jìn)一步提高納米碳管的場發(fā)射性能，研究人員進(jìn)行了大量的實(shí)驗(yàn)，研究表明納米碳管 的場發(fā)射性能與它的取向有關(guān)，垂直于基板的納米碳管具有較其他取向更大的場發(fā)射能力。 目前制備垂直取向納米碳管的定向生長方法是采用等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積(PECVD)方 法獲得。用等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積(PECVD)方法制備垂直取向納米碳管的缺點(diǎn)有二 1) PECVD法制備垂直取向納米碳管必須在石英管中進(jìn)行，由于石英管的直徑難以大的原因，獲 得納米碳管垂直取向的基板面積甚小， 一般不大于10X10cm ; 2) PECVD法定向生長納米碳 管的溫度高于600QC，基板必須耐高溫(大于600°C)，現(xiàn)大多使用硅片，價(jià)格昂貴。這嚴(yán)重 影響了納米碳管在場發(fā)射方面的應(yīng)用，制約了納米碳管的應(yīng)用領(lǐng)域。為了克服現(xiàn)有制備技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種制備納米碳管大面積垂直取向的高壓電 場處理裝置，它采用高壓電場處理方法，在不高于400。C溫度下使納米碳管由原來的無序排 列成為大部分乃至全部垂直取向。本發(fā)明提供用于制備納米碳管垂直取向的高壓電場處理裝置，主要由直流可調(diào)高壓電源、 電壓表、陽極金屬板、陰極金屬板、紅外線燈和基座組成，其特征是所述直流可調(diào)高壓電源 的輸出端正、負(fù)極分別經(jīng)導(dǎo)線連接陽極金屬板與陰極金屬板，兩塊極板水平平行放置，固定 在基座架上，間距在2 5cm之間可調(diào)，金屬極板的面積大于或等于印刷有納米碳管層的基 板面積。本發(fā)明直流可調(diào)高壓電源的負(fù)極輸出端連接短路棒，供印刷有納米碳管層的基板高壓電 場處理完成后短接金屬板陽極，以使殘留高壓放電，確保操作人取出基板時(shí)的安全。本發(fā)明提供高壓電場處理裝置，用于納米碳管垂直取向制備的高壓電場處理步驟為將 印刷有納米碳管層的基板放置在高壓電場處理裝置中的陰極金屬板上，開啟直流可調(diào)高壓電源，調(diào)節(jié)電壓至5 15KV，使電場強(qiáng)度達(dá)到2 5KV/cm，同時(shí)用紅外線燈加熱烘烤至100 150 t，保持15 30分鐘，在強(qiáng)電場力作用下，基板上納米碳管層取向隨機(jī)排列的納米碳管大部 分乃至全部變成垂直取向排列并且定形,然后，關(guān)閉直流可調(diào)高壓電源，用短路棒短接金屬 板陽極，使殘留高壓放電，取出基板。本發(fā)明所述印刷有納米碳管層的基板制備步驟為將純化后的納米碳管投入硝酸溶液 中，置水浴加熱70~80°C，時(shí)間60 90分鐘切斷長徑比大的納米碳管，用去離子水沖洗、干 燥之；將醋酸丁脂90-98重量％和硝化纖維素2~10重量％混合溶解成有機(jī)粘接劑，然后將 有機(jī)粘接劑和切斷的納米碳管按重量比90~98%和2~10%混合調(diào)制成漿料，用絲網(wǎng)印刷方法， 將漿料印刷在基板上。本發(fā)明所述加熱焙燒基板，是將高壓電場處理后的基板放置在焙燒爐于大氣氣氛中加熱 至350 400°C,保溫時(shí)間20 40分鐘。本發(fā)明的有益效果是采用本發(fā)明高壓電場處理裝置，可以在大面積基板上獲得納米碳 管垂直取向，納米碳管垂直取向的面積可大于10X10cm，處理裝置簡單，操作方法方便。本發(fā)明制備溫度低于400°C，由于制備溫度低，基板可用玻璃等不耐高溫材料，操作方法簡單方便，制造成本低，制備過程易控制。


圖l是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。圖中1-直流可調(diào)高壓電源2-接線柱3-陽極金屬板4-有機(jī)玻璃支桿5-紅外線燈 6-印刷有納米碳管的基板7-陰極金屬板8-基座9-短路棒10-電壓表。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1參見附圖l，高壓電場處理裝置由直流可調(diào)高壓電源1、電壓表IO、陽極金屬板3、陰 極金屬板7、紅外線燈5和基座8組成，直流可調(diào)高壓電源1通過耐高壓電纜經(jīng)接線柱2連 接陽極金屬板3和陰極金屬板7，陽極金屬板3與陰極金屬板7固定在基座8的支架上，兩 塊極板水平平行放置，間距2 5cm之間可調(diào)，金屬極板的面積大于或等于印刷有納米碳管 的基板6面積。高壓電場處理裝置用于納米碳管大面積垂直取向制備步驟是第一步印刷有納米碳管層 的基板制備將純化后的納米碳管8克投入硝酸溶液中，置水浴75°C加熱80分鐘切斷長徑 比大的納米碳管，用去離子水沖洗、干燥之；然后將醋酸丁脂84. 6克與硝化纖維素7. 4克 混合溶解成有機(jī)粘接劑，與切斷后納米碳管混合成印刷漿料，用絲網(wǎng)印刷方法，將漿料印刷 在面積為20X15cm的玻璃基板上，形成納米碳管涂層的基板6;第二步高壓電場處理隨即 將印刷有納米碳管的玻璃基板6放置在高壓電場處理裝置中的陰極金屬板7上，陽極金屬板 3和陰極金屬板7的面積大于或等于20X15cm，兩極板間距調(diào)節(jié)為4cm，開啟直流可調(diào)高壓 電源1，電壓表10調(diào)至9KV (電場強(qiáng)度為2. 25KV/cm)，同時(shí)用紅外線燈3烘烤加熱印刷有 納米碳管的基板6，由室溫加熱溫度至120"t，保溫時(shí)間20分鐘，關(guān)閉直流可調(diào)高壓電源l， 用短路棒9短接金屬板陽極3，使殘留高壓放電，取出基板6;第三步焙燒處理將高壓電 場處理后基板6置于焙燒爐中焙燒，焙燒溫度為360°C，保溫時(shí)間25分鐘，揮發(fā)有機(jī)粘接劑， 獲得垂直取向的納米碳管。用掃描電子顯微鏡對納米碳管垂直取向情況進(jìn)行測定，結(jié)果顯示 基板平面上90%的納米碳管垂直取向排列。 實(shí)施例2用和實(shí)施例1相同的操作，不同處在于，高壓電場處理裝置兩金屬極板間距調(diào)節(jié)為3cm，調(diào)節(jié)直流可調(diào)高壓電源電壓至10KV (電場強(qiáng)度為3.3KV/cm)。用掃描電子顯微鏡對納米碳 管垂直取向情況進(jìn)行測定，結(jié)果顯示基板平面上納米碳管的92%垂直取向排列。
權(quán)利要求
1、一種用于制備納米碳管垂直取向的高壓電場處理裝置，其特征是主要由直流可調(diào)高壓電源(1)、電壓表(10)、陽極金屬板(3)、陰極金屬板(7)、紅外線燈(5)、短路棒(9)和基座(8)組成；所述可調(diào)高壓電源(1)經(jīng)導(dǎo)線連接陽極金屬板(3)和陰極金屬板(7)；所述陽極金屬板(3)和陰極金屬板(7)的兩塊極板水平平行放置，固定在基座架上，間距在2～5cm之間可調(diào)；所述兩金屬極板的面積大于或等于印刷有納米碳管層的基板(6)面積。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的高壓電場處理裝置，其特征是直流可調(diào)高壓電源(1)的負(fù)極輸 出端連接短路棒(9)，供印刷有納米碳管層的基板高壓電場處理完成后用以短接金屬板 陽極，以使殘留高壓放電。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高壓電場處理裝置用于納米碳管垂直取向制備的高壓電場處理, 其特征是將印刷有納米碳管的基板(6)放置在高壓處理裝置的陰極金屬板(7)上， 開啟直流高壓電源(1)，調(diào)節(jié)電壓5 15KV，電場強(qiáng)度為2 5KV/cm，同時(shí)用紅外線燈(5)加熱烘烤至100 150°C，保溫時(shí)間15 30分鐘，在強(qiáng)電場力作用下，印刷有納米 碳管的基板(6)上取向隨機(jī)排列的納米碳管大部分乃至全部變成垂直取向排列，關(guān)閉直 流可調(diào)高壓電源(1)，用短路棒(9)短接陽極金屬板(3)，使殘留高壓放電，取出印 刷有納米碳管的基板(6)。
全文摘要
一種用于制備納米碳管垂直取向的高壓電場處理裝置，由直流可調(diào)高壓電源1、電壓表10、陽極金屬板3、陰極金屬板7、紅外線燈5和基座8組成，可調(diào)高壓電源1經(jīng)導(dǎo)線2連接陽極金屬板3和陰極金屬板7，陽極金屬板3和陰極金屬板5的兩塊極板水平平行放置，間距2～5CM之間可調(diào)，金屬極板的面積大于或等于印刷有納米碳管層的基板6面積。本發(fā)明的高壓電場處理裝置，可以在大面積基板上獲得納米碳管垂直取向，處理裝置簡單，操作方法方便。
文檔編號C01B31/00GK101254915SQ20081006054
公開日2008年9月3日 申請日期2008年3月27日 優(yōu)先權(quán)日2008年3月27日
發(fā)明者夏姣真, 梁宜勇, 征 顧, 顧智企 申請人:浙江大學(xué)