專利名稱：一種六角形納米板塊Sb₂Te₃的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于半導(dǎo)體熱電材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種六角形納米板塊 SWTe3熱電材料的制備方法。
背景技術(shù)：
熱電材料是一種利用Seebeck效應(yīng)實(shí)現(xiàn)溫差發(fā)電，利用Peltier效應(yīng) 實(shí)現(xiàn)低溫致冷的熱能和電能直接轉(zhuǎn)換的功能材料。由于具有體積小、重量 輕、無傳動(dòng)部件、無燥聲運(yùn)行、無污染、精確可靠等優(yōu)異性能，在航天空 間探測(cè)器、遠(yuǎn)距離氣象站、潛水艇的電源供給，計(jì)算機(jī)CPU冷卻、廢熱利 用以及日常生活等許多方面有著廣泛的應(yīng)用。熱電材料的熱電轉(zhuǎn)換效率取決于其無量綱的熱電優(yōu)值ZT=s2o/k， s 為Seebeck系數(shù)，。為導(dǎo)電率，k為熱導(dǎo)率。與相應(yīng)的體相材料相比較， 納米級(jí)的熱電材料由于其較高的態(tài)密度，聲子散射增加，晶格熱導(dǎo)降低， 因而具有更高的熱電優(yōu)值。因此，降低熱電材料的維度或?qū)犭姴牧霞{米 化成為熱電材料研究的 一個(gè)熱點(diǎn)課題。半導(dǎo)體碲化銻Sb/Te3是目前為止常溫性能最好的熱電材料之一。 Wenzhong Wang等報(bào)道了采用十六烷基三甲基溴化胺陽離子表面活性劑作 助劑高溫溶劑法制得SWTe3六角形納米板晶體，Garje，S.S等報(bào)道了單源 有機(jī)前驅(qū)體方法制得SbJe3六角形納米板晶體。這些方法普遍存在著重復(fù) 性差、成本高等問題。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的就是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供的一種六角形納米板塊 Sb/Te3熱電材料制備方法。本發(fā)明的制備方法是采用乙二胺水溶液，利用溶劑熱反應(yīng)方法制備六 角形納米板塊Sb2Te:;熱電材料。該制備方法包括以下二個(gè)步驟(1) 將碲粉和銻的可溶性鹽加入聚四氟乙烯罐中，再加入還原劑，然 后加入乙二胺水溶液至聚四氟乙烯罐容積的70% 90%。將聚四氟乙烯 罐加蓋后置于不銹鋼高壓釜中密閉。再將不銹鋼高壓釜置于烘箱中并使反應(yīng)釜溫度控制在12(TC 18(TC條件下反應(yīng)12 48小時(shí)；(2) 反應(yīng)釜自然冷卻至常溫，將反應(yīng)液過濾，得到納米粉體，然后分 別用乙醇和蒸餾水洗滌后干燥，獲六角形納米板塊Sb2Te3。其中歩驟(l)中所述的銻的可溶性鹽為硝酸鹽、硫酸鹽或氯化物。 其中歩驟(l)中所述的還原劑為硼氫化鈉或硼氫化鉀。 其中歩驟(l)中所述的乙二胺水溶液的濃度為20wt% 80wt%。 本發(fā)明的一種六角形納米板塊Sb2Te3熱電材料制備方法采用乙二胺作為晶體形狀調(diào)控試劑，無需表面活性劑或貴重原料，具有操作簡單、重復(fù)性好、成本低的特點(diǎn)。


圖l為掃描電鏡照片；圖2為電子能譜圖；圖3為X—射線衍射圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施范例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述。 實(shí)施例1:(1) 取100毫升溶積的聚四氟乙烯罐，依次加入0. 15克碲粉、0. 2克 氯化銻、l克硼氫化鈉。最后加入20wtX乙二胺水溶液至聚四氟乙烯罐反 應(yīng)釜容積的70%。將聚四氟乙烯罐加蓋后置于不銹鋼高壓釜中密閉。再將 不銹鋼高壓釜置于烘箱中并使反應(yīng)釜溫度控制在12CTC，保溫48h。(2) 反應(yīng)釜自然冷卻至常溫，將反應(yīng)液過濾過濾得到納米粉體。然后 分別用乙醇和去離子水洗滌后干燥，獲六角形納米板塊Sb2Te:,熱電材料。產(chǎn)品的掃描電鏡照片、電子能譜圖、X —射線衍射圖分別如圖1、 2、 3所示。實(shí)施例2:(1) 取100毫升溶積的聚四氟乙烯罐，依次加入0. 15克碲粉、0. 2克 硝酸銻、l克硼氫化鈉。最后加入80wt^乙二胺水溶液至聚四氟乙烯罐反 應(yīng)釜容積的90%。將聚四氟乙烯罐加蓋后置于不銹鋼高壓釜中密閉。再將 不銹鋼高壓釜置于烘箱中并使反應(yīng)釜溫度控制在18(TC，保溫12h。(2) 反應(yīng)釜自然冷卻至常溫，將反應(yīng)液過濾過濾得到納米粉體。然后 分別用乙醇和去離子水洗漆后干燥，獲六角形納米板塊Sb2Te3熱電材料 實(shí)施例3:(1) 取100毫升溶積的聚四氟乙烯罐，依次加入0. 15克碲粉、0. 2克 硫酸銻、l克硼氫化鉀。最后加入50wtX乙二胺水溶液至聚四氟乙烯罐反 應(yīng)釜容積的80%。將聚四氟乙烯罐加蓋后置于不銹鋼高壓釜中密閉。再將 不銹鋼高壓釜置于烘箱中并使反應(yīng)釜溫度控制在15(TC，保溫18h。(2) 反應(yīng)釜自然冷卻至常溫，將反應(yīng)液過濾過濾得到納米粉體。然后 分別用乙醇和去離子水洗滌后干燥，獲六角形納米板塊SbJe3熱電材料。
權(quán)利要求
1、一種六角形納米板塊Sb2Te3的制備方法，其特征在于該制備方法具體步驟是(1)將碲粉和銻的可溶性鹽加入聚四氟乙烯罐中，再加入還原劑，然后加入乙二胺水溶液至聚四氟乙烯罐容積的70％～90％；將聚四氟乙烯罐加蓋后置于不銹鋼高壓釜中密閉，再將不銹鋼高壓釜置于烘箱中并使反應(yīng)釜溫度控制在120℃～180℃條件下反應(yīng)12～48小時(shí)；(2)反應(yīng)釜自然冷卻至常溫，將反應(yīng)液過濾，得到納米粉體，然后分別用乙醇和蒸餾水洗滌后干燥，獲六角形納米板塊Sb2Te3；步驟(1)中所述的銻的可溶性鹽為硝酸鹽、硫酸鹽或氯化物；步驟(1)中所述的還原劑為硼氫化鈉或硼氫化鉀；步驟(1)中所述的乙二胺水溶液的濃度為20wt％～80wt％。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種六角形納米板塊Sb₂Te₃熱電材料的制備方法。目前的制備方法存在著重復(fù)性差、成本高等問題。本發(fā)明具體方法是將碲粉和銻的可溶性鹽加入聚四氟乙烯罐中，加入還原劑，再加入乙二胺水溶液至聚四氟乙烯罐容積的70％～90％，將聚四氟乙烯罐加蓋后置于不銹鋼高壓釜中密閉，再將不銹鋼高壓釜置于烘箱中反應(yīng)；反應(yīng)釜自然冷卻至常溫，將反應(yīng)液過濾，得到納米粉體，然后分別用乙醇和蒸餾水洗滌后干燥，獲六角形納米板塊Sb₂Te₃。本發(fā)明方法采用乙二胺作為晶體形狀調(diào)控試劑，無需表面活性劑或貴重原料，具有操作簡單、重復(fù)性好、成本低的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C01B19/04GK101239708SQ20081005988
公開日2008年8月13日 申請(qǐng)日期2008年2月26日 優(yōu)先權(quán)日2008年2月26日
發(fā)明者殷好勇, 聶秋林, 袁求理 申請(qǐng)人:杭州電子科技大學(xué)