專利名稱：三氯硅烷制造裝置的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及將四氯化硅轉換為三氯硅烷的三氯硅烷制造裝置。
本發(fā)明基于2006年10月31日在日本提出申請的特愿2006-297034 號以及2007年10月3日在日本提出申請的特愿2007-259445號主張優(yōu) 先權，這里援用其內容。
背景技術：
作為用來制造高純度硅(Si:硅)的原料使用的三氯硅烷(S舊Ch) 可以通過使四氯化硅(SiCl4:四氯化硅)與氫反應轉換來制造。
即，硅通過基于以下的反應式(1) (2)的三氯硅烷的還原反應 和熱分解反應生成，三氯硅烷通過基于以下的反應式(3)的轉換反應 生成。
SiHCl3+H2 — Si+3HC1 ...... U )
4SiHCl3 — Si+3SiCl4+2H2 ……(2)
SiCI4+H2 — S舊Cl;j+HCl ……(3)
作為制造該三氯硅烷的裝置，例如在專利文獻l (特許笫3781439 號公報)中，提出了下述反應器被發(fā)熱體包圍的反應室為具有由同 心配置的兩個管形成的外室和內室的雙層室設計，經(jīng)由設在該反應室 的下部的熱交換器對反應室從下方供給氫與四氯化硅的供給氣體，并 且將反應生成氣體從反應室的下方排出。在該反應器中，被導入到外 室中的供給氣體被發(fā)熱體加熱而被轉換為反應生成氣體，并經(jīng)由分流 調節(jié)器通到內側的內室中之后被排出。

發(fā)明內容
在上述以往的技術中，存在以下的問題。
即，在上述以往的三氯硅烷的制造裝置中，由于被導入到外室中 的供給氣體被上部的分流調節(jié)器將流動方向改變?yōu)橄喾捶较蚨鬟^內 室后排出，所以氣體流路較短，成為難以得到為了得到充分的轉換反 應而需要的充分的保持時間和加熱的構造。在該構造中，為了使氣體流路變長而需要將構成反應器的雙層管設定得更長，但在此情況下有 裝置整體大型化的不良狀況。
本發(fā)明是鑒于上述問題而做出的，目的是提供一種即使不使裝置 整體大型化、也能夠得到轉換反應所需要的較長的氣體流路、能夠得 到充分的保持時間和加熱的三氯硅烷制造裝置。
本發(fā)明為了解決上述問題，采用了以下的結構。即，本發(fā)明的三
氯硅烷制造裝置，具備反應容器，在內部被供給包括四氯化硅和氫 的供給氣體，生成包括三氯硅烷與氯化氫的反應生成氣體；加熱機構， 將上述反應容器的內部加熱；氣體供給部，將上述供給氣體供給到上 述反應容器內；氣體排氣部，將上述反應生成氣體從上迷反應容器排 出到外部；在上述反應容器的內部形成有反應流路，所迷反應流路是 使被大致同心配置的內徑不同的多個反應筒壁分隔的多個小空間通過 交替形成在這些反應筒壁的下部與上部的流通用貫通部從內側開始依 次成為連通狀態(tài)而形成的；在該反應流路上連接著上述氣體供給部及 氣體排氣部。
在該三氯硅烷制造裝置中，被供給到反應筒壁內的反應流路中的 供給氣體一邊被加熱一邊經(jīng)由流通用貫通部依次流過隔開反應筒壁的 外側或內側的小空間并反應而成為反應生成氣體。此時，由于在上述 各反應筒壁上，從內側開始依次在上部和下部交替地形成有流通用貫 通部，所以氣體每當移動到外側或內側的小空間中就從上部向下部、 從下部向上部交替地反復改變流動方向。因而，通過在反應容器內確 保較長的反應流路并用多個反應筒壁增大傳熱面積，能夠確保為了供 給氣體反應而需要的充分的保持時間及加熱，能夠進一步提高轉換率。 此外，通過反應容器沿上下折回而連續(xù)地構成，能夠使反應容器整體 小型化，并且能夠降低反應容器整體的熱放散。
在此情況下，流通用貫通部也可以是形成在反應筒壁上的貫通孔， 也可以是形成在反應筒壁的上端部或下端部上的切口等。此外，氣體 供給部也可以是氣體供給管，氣體排氣部也可以是氣體排氣管。
在上迷本發(fā)明的三氯硅烷制造裝置中，也可以是，具備多個上述
氣體排氣部；在上述多個小空間中的最內側的小空間上連通著上述氣 體供給部，并且在最外側的小空間上連接著多個上述氣體排氣部。
在該三氯硅烷制造裝置中，由于在反應流路中的最內側的小空間上連通著氣體供給部，并且在最外側的小空間上連接著多個氣體排氣 部，所以通過將高溫狀態(tài)的反應生成氣體分開排出到多個氣體排氣部 中，能夠提高冷卻效果，并且能夠與外部在多個部位處進行熱交換而 能夠迅速冷卻。即，四氯化硅向三氯硅烷的轉換反應如果不將排出的 反應生成氣體迅速冷卻則也會發(fā)生恢復為原物質的逆反應，但由從上 述多個氣體排氣部的排出將反應生成氣體迅速冷卻，從而能夠提高向 三氯硅烷的轉換率。特別是，在通過加熱機構從反應容器的外側進行 加熱的構造的情況下，成為最高溫狀態(tài)的反應生成氣體被多個氣體排 氣部急劇地冷卻，能夠更有效地得到迅速冷卻作用。
上述三氯硅烷制造裝置也可以是，具備收納上述反應容器及上述
加熱機構的收納容器；具備對上述收納容器內供給氬氣的氬氣供給機 構。在該三氯硅烷制造裝置中，由于通過氬氣供給機構將氬氣供給到 收納容器內，所以通過用氬氣使反應容器周圍成為加壓狀態(tài)，能夠防 止供給氣體或反應生成氣體從反應容器泄漏。由此，能夠防止從反應 容器泄漏的供給氣體或反應生成氣體與在反應容器外側的加熱機構中 使用的碳等反應。
上述三氯硅烷制造裝置也可以是，構成反應容器的部件由碳形成。 進而，上述三氯硅烷制造裝置也可以是，上述碳的表面用碳化硅 涂層。在該三氯硅烷制造裝置中，由于由用碳化硅(SiC)涂層的碳構 成反應容器，所以能夠防止碳與供給氣體及反應生成氣體中的氫、氯 硅烷及氯化氫(HC1)反應、生成甲烷、甲基氯硅烷、碳化硅等而成為 不純物，能夠得到純度較高的三氯硅烷。 根據(jù)本發(fā)明，發(fā)揮以下的效果。
根據(jù):關本發(fā)明 三氯，烷制造裝置，"于在多個f應筒壁上
氣體向上方向、下方向交替地反復改變流動方向，能夠在反應容器內 確保較長的反應流路并用多個反應筒壁增大傳熱面積。因而，能夠不 使反應容器整體大型化而確保較長的反應流路，能夠確保為了供給氣 體反應而需要的充分的保持時間及加熱，能夠進一步提高四氯化硅向 三氯硅烷的轉換率。


圖1是表示有關本發(fā)明的三氯硅烷制造裝置的一實施方式的簡略 的剖視圖。
圖2是沿著圖1的A-A線的向視剖視圖。 圖3是沿著圖1的B-B線的向視剖視圖。
具體實施例方式
以下，參照圖1或圖2說明有關本發(fā)明的三氯硅烷制造裝置的一 實施方式。
本實施方式的三氯硅烷制造裝置如圖1所示，具備將四氯化硅和 氫的供給氣體供給到內部通過轉換反應生成三氯硅烷和氯化氫的反應 生成氣體的反應容器1、配設在反應容器1的周圍而將該反應容器1加 熱的加熱機構2、將供給氣體供給到反應容器1內的氣體供給管3、從 反應容器1將反應生成氣體排出到外部的多個氣體排氣管4、覆蓋反應 容器1及加熱機構2的周圍而配設的隔熱部件5、收納反應容器l、加 熱機構2及隔熱部件5的收納容器6、和對收納容器6內供給氬氣(Ar) 的氬氣供給機構7。
上述反應容器1如圖1及圖2所示，具備用來將其內部空間劃分 為多個小空間8a~8d的內徑不同的圓筒狀的第1 ~第4反應筒壁9a~ 9d。即，反應容器l內的空間(比最外側的第4反應筒壁9d靠內側的 空間)被3個第1 ~第3反應筒壁9a ~ 9c分隔為中央1個圓柱狀的小 空間8a、和其外側3個圓筒狀的小空間8b~8d。此外，在作為最內側 的第1反應筒壁9a的內側空間的圓柱狀的小區(qū)間8a的下部連通著氣 體供給管3，并且在最外側的小空間8d上連接著氣體排氣管4。
此外，在這些第1-第3反應筒壁9a~9c中，從內側開始依次在 上部和下部交替地形成有流通用貫通孔10。即，在第1反應筒壁9a上， 在上部沿周向形成有多個流通用貫通孔10，在第2反應筒壁9b上，在 下部沿周向形成有多個流通用貫通孔10。此外，在第3反應筒壁9c上， 在上部形成有多個流通用貫通孔IO。并且，由這些流通用貫通孔10構 成使各小空間8a ~8d從內側開始依次成為連通狀態(tài)的反應流路20。
因而，進行設定，以使得被供給到笫1反應筒壁9a的內側的小空 間8a中的供給氣體一邊被加熱， 一邊經(jīng)由多個流通用貫通孔10依次 流到外側的小空間8b-8d中并反應而成為反應生成氣體。并且，i殳定為，通過氣體從內側開始依次流過在反應筒壁的上部和下部交替地配
設的流通用貫通孔10之間，氣體的流動方向反復變化為上方向和下方
向。另外，在圖中，將氣體的流動方向用箭頭表示。
上述第1 ~第4反應筒壁9a~9d的下部嵌入支承在下部支承圓板 U的上表面的環(huán)狀槽21中，并且上部嵌入支承在上部支承圓板12的 下表面的環(huán)狀槽22中。該上部支承圓板12的上部固定在反應容器1 上部的隔熱部件5上。
在下部支承圓板11上形成有中心孔llb，經(jīng)由該中心孔lib將第 1反應筒壁9a的內側的小空間8a與氣體供給管3連通。
上述氣體供給管3及氣體排氣管4，上端固定在收納容器6下部， 分別與形成在收納容器6下部的供給孔6a及排氣孔6b連通。在該反 應容器1的下部，貫通隔熱部件5而在中央部設有供給用連結管13， 并且如圖l及圖3所示，與該供給用連結管13同心圓狀貫通隔熱部件 5而設有兩個筒體14A、 14B，在這些筒體14A、 14B之間以筒狀形成 有排氣用連結流路23。并且，上迷供給孔6a及排氣孔6b的上端開口 部分別連通到供給用連結管13及排氣用連結流路23的下端開口部。 構成排氣用連結流路23的筒體14A、 14B的上端固定在下部支承圓板 11的下部上，排氣用連結流路23經(jīng)由下部支承圓板11的外側貫通孔 lla連接在最外側的小空間8d(最外側的第4反應筒壁9d的內側)上。 此外，供給用連結管13的上端開口部固定在下部支承圓板11的下部 中央，經(jīng)由下部支承圓板ll的中央貫通孔llb連接到第l反應筒壁9a 的內側的小空間8a上。
上迷氣體排氣管4如圖3所示，在排氣用連結流路23的周向上等 間隔地配置有8才艮。
在氣體供給管3上連接著供給氣體的供給管(圖示略)。在氣體 排氣管4中，通過管內的壓力差將反應生成氣體排出到外部，但也可 以連接排氣用泵。
構成反應容器1部件在該實施方式的情況下，第1~第4反應筒 壁9a-9d、下部支承圓板11及上部支承圓板12等分別由碳形成，并 且在該碳的表面上涂層有碳化硅。
上述收納容器6由筒狀壁31和將其兩端堵塞的底板部32及頂板部 33構成，是不銹鋼制。上述加熱機構2具備配設在反應容器1的周圍以使其包圍反應容 器1的作為發(fā)熱體的加熱器部15、和連接在該加熱器部15的下部、用 來使電流流到加熱器部15中的電極部16。該電極部16連接在未圖示 的電源上。上述加熱器部15由碳形成。此外，加熱機構2進行加熱控 制以使反應容器1內成為8001C 14001C的范圍內的溫度。另外，如果 將反應容器1內設定為1200X:以上，則轉換率提高。此外，也可以導 入乙硅烷類而將珪烷類取出。
上述隔熱部件5例如由碳形成，分別安裝在收納容器6的筒狀壁 31的內壁面、底板部32的上表面、頂板部33的下表面上，以使其內 貼在收納容器6上。
此外，上述反應容器1的下部支承圓板11設置為從配置在其下方 的隔熱部件(收納容器6的底板部32上的隔熱部件)5浮起的狀態(tài)， 使其之間為隔熱空間。
另外，在上述上部支承圓板12的下表面上，固定有突出到反應流 路20的最外側的小空間8內的溫度傳感器S。一邊通過該溫度傳感器 S測量溫度， 一邊通過加熱機構2進行溫度控制。
上述氬氣供給機構7具備貫通收納容器6的下部及隔熱部件5而 前端突出到收納容器6內的氬氣供給管17、和連接在氬氣供給管17上 的氬氣供給源18。另外，該氬氣供給機構7進行氬氣的供給控制，以 使收納容器6內成為既定的加壓狀態(tài)。另外，在收納容器6的上部， 連接有用來進行內部環(huán)境氣體的置換及氬氣的排氣的容器用泵(圖示 略)。
這樣，在本實施方式中，由于在第1~第3反應筒壁9a-9c上從 內側開始依次在上部和下部交替地形成有流通用貫通孔10，所以氣體 每當移動到反應流路20外側時從上部向下部、從下部向上部交替地改 變流動方向。因而，通過在反應容器1內確保較長的反應流路20并且 用多個第1-第4反應筒壁9a-9d增大傳熱面積，能夠確保為了供給 氣體反應所需要的充分的保持時間及加熱，能夠進一步提高轉換率。
此外，通過反應流路20沿上下折回而連續(xù)地構成，能夠4吏反應容 器l整體小型化，并且能夠降低反應容器1整體的熱放散。
此外，由于在最內側的第1反應筒壁9a的內側的小空間8a上連通 著氣體供給管3，并且在最外側的小空間8d上連接著多個氣體排氣管4，所以通過將高溫狀態(tài)的反應生成氣體從氣體排氣管4排出，所述氣 體排氣管4與外部通過多根進行熱交換且冷卻效果較高，能夠迅速冷 卻。即，通過從上述多個氣體排氣管4排出將反應生成氣體迅速冷卻， 能夠抑制四氯化硅的轉換的逆反應，提高轉換率。
特別是，由于通過外側的加熱機構2將成為最高溫狀態(tài)的反應生 成氣體從最外側的小空間8d向多個氣體排氣管4導引，所以通過將成 為最高溫狀態(tài)的反應生成氣體在多個氣體排氣管4內迅速冷卻，能夠 得到更急劇的冷卻作用，能夠得到穩(wěn)定的轉換反應。
此外，由于通過氬氣供給機構7將氬氣供給到收納容器6內，所 以通過用氬氣使反應容器1周圍成為加壓狀態(tài)，能夠防止供給氣體或 反應生成氣體從反應容器1泄漏。由此，能夠防止從反應容器1泄漏 的供給氣體或反應生成氣體與在反應容器1外側的加熱機構2等中使 用的碳反應。
另外，在將氬氣作為吹掃用氣體供給的情況下，通過氬氣供給機 構7從收納容器6的下部供給氬氣，所以通過加熱器部15的加熱朝上 產(chǎn)生自然對流。并且，通過從連接在收納容器6上部的容器用泵吸引， 吹掃用氣體從下向上順利地流動并穿過，由此能夠得到較高的吹掃效果。
此外，由于通過由碳化硅(SiC)涂層的碳構成反應容器1的結構 部件(第1-第4反應筒壁9a-9d、下部支承圓板11及上部支承圓板 12等)，所以能夠防止碳與供給氣體及反應生成氣體中的氫、氯硅烷 及氯化氫(HCO反應、生成甲烷、甲基氯硅烷、碳化硅等而成為不純 物，能夠得到純度較高的三氯硅烷。
另外，本發(fā)明的技術范圍并不限于上述實施方式，在不脫離本發(fā) 明的主旨的范圍內能夠加以各種變更。
例如，在上述實施方式中，使用了 4個第1~第4反應筒壁9a 9d, 但也可以采用3或5以上的反應筒壁。另外，如果反應筒壁的個數(shù)較 多，則傳熱面積增加而能量效率變高，另一方面加熱機構2的輻射熱 變得難以向內側傳遞而加熱效果降低，所以反應筒壁根據(jù)氣體流量及 裝置整體的大小而設定為適當?shù)膫€數(shù)。
此外，在上述實施方式中，如上所述，優(yōu)選地設定為， 一邊將供 給氣體從反應容器1內的反應流路20的最內側供給而沿上下反復變更流動方向一邊緩緩地經(jīng)由流通用貫通孔10向外側流動，但也可以構成
為，相反地進行設定以將供給氣體從外側供給而緩緩地向內側流動。
此外，也可以在收納容器5的壁內部形成使水等冷媒流通的冷媒 路徑、附加冷卻機構。
進而，在相互的周面間形成流路的兩反應筒壁的流通用貫通孔10 也可以不僅在上下位置、相互在周向上也錯開形成。在此情況下，能 夠使流通用貫通孔IO之間的流路變得更長。此外，也可以不是貫通孔， 而做成形成在反應筒壁的上端部或下端部上的切口構成的結構。本發(fā) 明的流通用貫通部也包括貫通孔、切口任一個。
此外，做成了將反應筒壁9a-9d嵌入到上部支承圓板12的環(huán)狀 槽22及下部支承圓板11的環(huán)狀槽21中的結構，但該環(huán)狀槽不僅是圖 l所示的截面矩形的結構，也可以使反應筒壁的端面為截面半圓形，環(huán) 狀槽也可以是截面半圓形的結構。
此外，該環(huán)狀槽還具有將各反應筒壁以同心狀對位而配置的功能， 但也可以不形成該環(huán)狀槽，而例如做成下部支承圓板的上表面以平坦 面栽置反應筒壁、在各反應筒壁之間夾裝用來約束相互位置關系的環(huán) 狀的間隔件的結構。
工業(yè)實用性
根據(jù)有關本發(fā)明的三氯硅烷制造裝置，能夠不使反應容器整體大 型化而確保較長的反應流路，能夠確保為了供給氣體反應而需要的充 分的保持時間及加熱，能夠進一步提高四氯化硅向三氯硅烷的轉換率。
權利要求
1、一種三氯硅烷制造裝置，其特征在于，具備反應容器，在內部被供給包括四氯化硅和氫的供給氣體，生成包括三氯硅烷與氯化氫的反應生成氣體；加熱機構，將上述反應容器的內部加熱；氣體供給部，將上述供給氣體供給到上述反應容器內；氣體排氣部，將上述反應生成氣體從上述反應容器排出到外部；在上述反應容器的內部形成有反應流路，所述反應流路是使被大致同心配置的內徑不同的多個反應筒壁分隔的多個小空間通過交替形成在這些反應筒壁的下部與上部的流通用貫通部從內側開始依次成為連通狀態(tài)而形成的；在該反應流路上連接著上述氣體供給部及氣體排氣部。
2、 如權利要求1所述的三氯硅烷制造裝置，其特征在于， 具備多個上述氣體排氣部；在上述多個小空間中的最內側的小空間上連通著上述氣體供給 部，并且在最外側的小空間上連接著多個上述氣體排氣部。
3、 如權利要求1或2所述的三氯硅烷制造裝置，其特征在于， 具備收納上述反應容器及上述加熱機構的收納容器； 具備對上述收納容器內供給氬氣的氬氣供給機構。
4、 如權利要求1或2所述的三氯硅烷制造裝置，其特征在于， 構成上迷反應容器的部件由碳形成。
5、 如權利要求4所述的三氯硅烷制造裝置，其特征在于， 上述碳的表面用碳化硅涂層。
6、 如權利要求3所述的三氯硅烷制造裝置，其特征在于， 構成上述反應容器的部材由碳形成。
7、 如權利要求6所述的三氯硅烷制造裝置，其特征在于， 上述碳的表面用碳化硅涂層。
全文摘要
一種三氯硅烷制造裝置，具備反應容器，在內部被供給包括四氯化硅和氫的供給氣體，生成包括三氯硅烷與氯化氫的反應生成氣體；加熱機構，將反應容器加熱；氣體供給部，將供給氣體供給到反應容器內；氣體排氣部，將反應生成氣體從反應容器排出到外部；在反應容器的內部形成有反應流路，所述反應流路是使被大致同心配置的內徑不同的多個反應筒壁分隔的多個小空間通過交替形成在這些反應筒壁的下部與上部上的流通用貫通部從內側開始依次成為連通狀態(tài)而形成的；在該反應流路上連接著氣體供給部及氣體排氣部。
文檔編號C01B33/107GK101421188SQ20078001269
公開日2009年4月29日 申請日期2007年10月23日 優(yōu)先權日2006年10月31日
發(fā)明者伊藤秀男, 清水祐司, 石井敏由記 申請人:三菱麻鐵里亞爾株式會社