專利名稱：一種超細(xì)氧化鎢的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
一種超細(xì)氧化鎢的生產(chǎn)方法，涉及一種采用濕法冶金制取超細(xì)粉末的方法。
背景技術(shù)：
作為過渡金屬化合物，三氧化鎢具有半導(dǎo)體特性，是一種很有潛力的敏感 材料，對多種氣體有敏感性；超細(xì)三氧化鎢則因?yàn)榫哂休^大的比表面積，表面 效應(yīng)顯著，其對電磁波有很強(qiáng)的吸收能力，可做優(yōu)良的太陽能吸收材料和隱性 材料。除了有很好的光致變色性能和氣敏性能外，三氧化鎢還有特殊的催化性 能，在化工和石油化工中有著廣泛的應(yīng)用，如甲醇氧化成甲醛、丙烯氧化成丙 烯醛等，其粒徑大多在微米或亞微米級(jí)。
工業(yè)上一般用焙燒仲鎢酸銨的方法制取氧化鎢，該工藝很難得到粒徑1微 米以下的氧化鎢，不能滿足后續(xù)加工性能要求。目前制備氧化物微粉的方法主 要有固相法、液相法(包括沉淀法、水熱法、溶膠凝膠法等)、氣相法，這些 方法均存在產(chǎn)率低、成本高、生產(chǎn)難以控制等缺點(diǎn)，不宜進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對上述己有技術(shù)存的不足，提供一種能有效解決對設(shè) 備、原料要求高、生產(chǎn)工藝不易控制、安全性差、難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)問題的 超細(xì)氧化鎢的生產(chǎn)方法。
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。
一種超細(xì)氧化鎢的生產(chǎn)方法，其特征在于生產(chǎn)過程是以采用鎢酸銨溶液為 原料，將鎢酸銨溶液加入熱到的硝酸溶液中，攪拌得到黃色鎢酸沉淀，經(jīng)過濾 沉淀、烘干、焙燒、氣流粉碎得到超細(xì)氧化鎢。
本發(fā)明的一種超細(xì)氧化鎢的生產(chǎn)方法，其特征在于其所述的鴇酸銨溶液， W03含量20% 25%，是工業(yè)上經(jīng)離子交換后得到的鎢酸銨溶液或鎢酸溶解于氨水 中配置而得的鎢酸銨溶液。
本發(fā)明的一種超細(xì)氧化鎢的生產(chǎn)方法，其特征在于其所述的硝酸溶液為體 積濃度為50%的硝酸溶液，鉤酸銨溶液與硝酸溶液體積比1: 1;
本發(fā)明的一種超細(xì)氧化鎢的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的過程是將鎢酸銨
溶液加入加熱到80 10(TC的硝酸溶液中，當(dāng)溶液pH值達(dá)到3.0 4.0時(shí)，過濾 反應(yīng)溶液，得到黃色鎢酸沉淀。
本發(fā)明的一種超細(xì)氧化鎢的生產(chǎn)方法，其特征在于其得到的黃色鎢酸是在 80 9(TC溫度下干燥除去水分的。
本發(fā)明的一種超細(xì)氧化鎢的生產(chǎn)方法，其特征在于其干燥除去水分的黃色 鎢酸是在500 6(XTC溫度下，焙燒2 4h。
本發(fā)明的一種超細(xì)氧化鎢的生產(chǎn)方法，其特征在于焙燒過程是在200°C、400 。C、 600。C各段保溫40min lh。
本發(fā)明的方法，對生產(chǎn)原料要求低，原料廉價(jià)、易得；生產(chǎn)設(shè)備簡單，采 用普通的耐酸反應(yīng)釜即可；生產(chǎn)工藝簡便易行，常壓下進(jìn)行；生產(chǎn)工藝易于控 制，操作簡便、安全、可靠；工藝穩(wěn)定，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)率高；合成的粉體粒 度分布均勻，費(fèi)氏粒度在l 0.3um，分散性好，純度高；適于工業(yè)化生產(chǎn)。


附圖為本發(fā)明的生產(chǎn)工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式
一種超細(xì)氧化鎢的生產(chǎn)方法，其步驟包括
1) 配制硝酸溶液(體積比l: 1)，靜置備用；
2) 配置鎢酸銨溶液，其中W03含量20 25%，鎢酸銨溶液與硝酸溶液體積比 1: 1;
3) 加熱硝酸溶液至80 10(TC;
4) 一邊將2)緩慢滴加到1)中， 一邊快速攪拌，直至溶液pH值達(dá)到3.0 4.0;過濾反應(yīng)溶液，得到黃色沉淀；
5) 將黃色沉淀置于烘箱中，80 9(TC干燥除去水分；
6) 如5)中有結(jié)塊現(xiàn)象，將黃色烘干物粉碎，過40目篩；
7) 將6)在焙燒爐中焙燒，在200。C、 4(XTC、 600。C各段保溫40min lh;
8) 經(jīng)氣流粉碎，得到超細(xì)氧化鎢粉體。 實(shí)施例1
原料離子交換后得到的鎢酸銨溶液(W03含量2(m)，硝酸(1: 1) 量取200ml硝酸溶液放入干凈燒杯中，備用。 量取200ml鎢酸銨溶液，備用。
水浴加熱硝酸溶液至10(TC，將鎢酸銨溶液緩慢滴加到熱硝酸中，同時(shí)快速
攪拌，直至溶液pH值達(dá)到4.0。過濾，將黃色沉淀置于烘箱中，80 9(TC干燥， 再在60(TC焙燒爐中焙燒2，焙燒過程中，在20(rC、40(rC、60(rC各段保溫40inin。
最后經(jīng)氣流粉碎，得到超細(xì)氧化鎢粉體。
產(chǎn)物經(jīng)X-射線粉晶衍射分析為三氧化鎢，用掃描電鏡觀察產(chǎn)品形貌，費(fèi)氏 粒度l 0.3"m，分散狀態(tài)。
實(shí)施例2
原料鎢酸、硝酸、氨水
量取200ml硝酸溶液(1: 1)放入干凈燒杯中，備用。
稱取50克鴿酸，溶解于80ml氨水(28%)，再加70ml去離子水，得到鎢酸 銨溶液(諷03含量23%) 200ml，備用。
水浴加熱硝酸溶液至8(TC，將鎢酸銨溶液緩慢滴加到熱硝酸中，同時(shí)快速 攪拌，直至溶液pH值達(dá)到3.5;過濾，將黃色沉淀物置于烘箱中，80 9(TC干 燥，再在500。C焙燒爐中焙燒3h，焙燒過程中，在20(TC、 400°C、 60(TC各段保 溫50min。最后經(jīng)氣流粉碎，得到超細(xì)氧化鎢粉體。
產(chǎn)物經(jīng)X-射線粉晶衍射分析為氧化鎢，掃描電鏡觀察產(chǎn)品形貌，費(fèi)氏粒度 1 0. 3um，分散狀態(tài)。
實(shí)施例3
原料鎢酸銨溶液(W03含量25。/。)，硝酸(1: 1) 量取200ml硝酸溶液放入干凈燒杯中，備用。 量取200ml鎢酸銨溶液，備用。
水浴加熱硝酸溶液至9CTC，將鎢酸銨溶液緩慢滴加到熱硝酸中，同時(shí)快速 攪拌，直至溶液pH值達(dá)到4.0。過濾，將黃色沉淀置于烘箱中，80 9(TC干燥， 再在550。C焙燒爐中焙燒3h，焙燒過程中，在200°C、 400°C、 60(TC各段保溫 lh。最后經(jīng)氣流粉碎，得到超細(xì)氧化鎢粉體。
產(chǎn)物經(jīng)X-射線粉晶衍射分析為三氧化鎢，用掃描電鏡觀察產(chǎn)品形貌，費(fèi)氏 粒度l 0.3ixm，分散狀態(tài)。
權(quán)利要求
1.一種超細(xì)氧化鎢的生產(chǎn)方法，其特征在于生產(chǎn)過程是以采用鎢酸銨溶液為原料，將鎢酸銨溶液加入熱到的硝酸溶液中，攪拌得到黃色鎢酸沉淀，經(jīng)過濾沉淀、烘干、焙燒、氣流粉碎得到超細(xì)氧化鎢。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細(xì)氧化鎢的生產(chǎn)方法，其特征在于其所述的鎢 酸銨溶液，附03含量20% 25%，是工業(yè)上經(jīng)離子交換后得到的鎢酸銨溶液或鎢酸 溶解于氨水中配置而得的鎢酸銨溶液。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超細(xì)氧化鎢的生產(chǎn)方法，其特征在于其所述 的硝酸溶液為體積濃度為50%的硝酸溶液，鎢酸銨溶液與硝酸溶液體積比1: 1。
4. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的超細(xì)氧化鎢的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的過程 是將鎢酸銨溶液加入溫度為80 10(TC的硝酸溶液中，當(dāng)溶液pH值達(dá)到3. 0 4.0時(shí)，過濾反應(yīng)溶液，得到黃色鎢酸沉淀。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細(xì)氧化鎢的生產(chǎn)方法，其特征在于其得到的黃 色鉤酸是在80 9(TC溫度下干燥除去水分的。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細(xì)氧化鎢的生產(chǎn)方法，其特征在于其干燥除去 水分的黃色鎢酸是在500 60(TC溫度下焙燒2 4h。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細(xì)氧化鎢的生產(chǎn)方法，其特征在于焙燒過程中， 在200。C、 400°C、 600。C各段保溫40min lh。
全文摘要
一種超細(xì)氧化鎢的生產(chǎn)方法，涉及一種采用濕法冶金制取超細(xì)粉末的方法。其特征在于生產(chǎn)過程是以采用鎢酸銨溶液為原料，將鎢酸銨溶液加入熱到的硝酸溶液中，攪拌得到黃色鎢酸沉淀，經(jīng)過濾沉淀、烘干、焙燒、氣流粉碎得到超細(xì)氧化鎢。發(fā)明的方法原料廉價(jià)、易得，生產(chǎn)工藝、設(shè)備簡單，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)率高，產(chǎn)品粒度小，純度高。
文檔編號(hào)C01G41/02GK101182040SQ20071019554
公開日2008年5月21日 申請日期2007年12月7日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月7日
發(fā)明者唐軍利 申請人:金堆城鉬業(yè)股份有限公司