一種由氧氣調(diào)節(jié)氧化鎢納米棒長(zhǎng)度的方法
【專利摘要】一種由氧氣調(diào)節(jié)氧化鎢納米棒長(zhǎng)度的方法，屬于鎢基納米材料技術(shù)領(lǐng)域。該方法以鎢金屬鹽為鎢源，碳納米管為載體，乙二醇為分散劑，在該反應(yīng)體系中加入鹽酸，使鎢酸直接在碳納米管表面析出并覆蓋其表面，并沿其表面生長(zhǎng)而形成鎢酸/碳納米管棒狀復(fù)合物。之后將該復(fù)合物置于高溫反應(yīng)區(qū)進(jìn)行熱處理，通入氧化性氣氛，使碳納米管發(fā)生燃燒，通過(guò)控制氣體流量和氧氣含量來(lái)控制碳納米管燃燒程度以及生成二氧化碳的速度，從而使氧化鎢納米棒的斷裂程度和表面收縮程度得以控制，達(dá)到對(duì)氧化鎢納米棒長(zhǎng)度進(jìn)行剪切的目的。
【專利說(shuō)明】
一種由氧氣調(diào)節(jié)氧化鎢納米棒長(zhǎng)度的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種鎢基納米材料技術(shù)領(lǐng)域的制備方法，具體是一種由氧氣調(diào)節(jié)氧化鎢納米棒長(zhǎng)度的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]具有納米結(jié)構(gòu)的氧化鎢因具有較高的比表面積而表現(xiàn)出特殊的物理效應(yīng)，從而使其在電致變色、光致變色、傳感和催化等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用價(jià)值。碳化鎢的性能主要與氧化鎢原料密切相關(guān)，氧化鎢在碳化還原過(guò)程中，生成的碳化鎢晶粒因相互聚集易形成異常粗大的顆粒。因此，如能制備出高比表面積的納米結(jié)構(gòu)氧化鎢，將會(huì)進(jìn)一步改善其物理化學(xué)性能，擴(kuò)大其應(yīng)用價(jià)值，特別是其在納米碳化鎢的制備與應(yīng)用領(lǐng)域的價(jià)值。
[0003]納米結(jié)構(gòu)(如納米棒，納米片，納米球，納米管等)氧化鎢的合成主要有固相熱分解法、液相沉積法、氣相沉積法等方法。目前，制備氧化鎢的普遍方法是采用液相法。但在液相制備鎢酸的過(guò)程中，鎢酸顆粒因熱力學(xué)不穩(wěn)定而呈自動(dòng)聚結(jié);此外，顆粒表面上的自由水分子與自由羥基形成氫鍵，再與相鄰顆粒表面上的水分子形成氫鏈，產(chǎn)生橋聯(lián)作用。因而，這種鎢酸經(jīng)焙燒，進(jìn)一步脫水，氫鍵將轉(zhuǎn)化成強(qiáng)度高的橋氧鍵，形成硬團(tuán)聚，顆粒度顯著增大，影響了其性能的發(fā)揮。通常解決的辦法是采用加入表面活性劑來(lái)改善其穩(wěn)定性和粘度，然而由于表面活性劑的加入，使得最終所制備的氧化鎢中含有較多的表面活性劑與吸附物，導(dǎo)致其化學(xué)性能下降。模板法是以模板為主體去控制和修飾材料的形貌、尺寸，進(jìn)而改善材料性質(zhì)的一種制備方法。利用模板的空間限域作用和結(jié)構(gòu)導(dǎo)向作用，能夠有效防止納米顆粒二次團(tuán)聚現(xiàn)象的發(fā)生，可對(duì)合成顆粒的尺寸、形貌、結(jié)構(gòu)和排列等進(jìn)行有效的調(diào)制。因此，如果能在鎢酸形成過(guò)程中，提供模板或隔離劑，將鎢酸顆?；ハ喔綦x，阻止或抑制水分子與其表面上羥基形成的氫鍵，以及顆粒間形成的化學(xué)鍵力，對(duì)改善硬團(tuán)聚和制備納米結(jié)構(gòu)的氧化鎢具有十分重要的意義。
[0004]當(dāng)前，采用液相法結(jié)合模板法，已成功制備出納米結(jié)構(gòu)氧化媽。Pham Van Tong等在《Sensors and Actuators B》(傳感器與執(zhí)行器B)2013年第183期372- 380頁(yè)發(fā)表了題為((Diameter controlled synthesis of tungsten oxide nanorod bundles forhighly sensitive NO2 gas sensors》(用于高敏NO2氣體傳感器的氧化媽納米棒束的直徑控制合成)一文。文中評(píng)述:采用水熱法對(duì)氧化鎢納米棒束的直徑進(jìn)行調(diào)控，并以聚合物作為表面活性劑對(duì)其形貌進(jìn)行控制。由于該制備方法上的局限性，即水熱法反應(yīng)都是在密封的高溫高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行，在反應(yīng)過(guò)程中，外界無(wú)法干預(yù)氧化鎢顆粒的生長(zhǎng)。此外，氧化鎢顆粒往往沿著模板劑的表面生長(zhǎng)，使得制備出的氧化鎢納米纖維的形貌遺傳了模板的形貌。采用長(zhǎng)徑比較大的模板劑，則制備出的氧化鎢長(zhǎng)徑比也較大。若采用這種長(zhǎng)徑比較大的氧化鎢纖維作為制備碳化鎢的原材料，在其碳化還原過(guò)程中，因氧化鎢纖維之間相互纏繞，使得到的碳化鎢顆粒易于長(zhǎng)大，大大地影響了碳化鎢的結(jié)構(gòu)和性能。如果采用的氧化鎢原料是高比表面積的納米氧化鎢顆粒，則更容易制備出結(jié)構(gòu)較疏松、分散性較好的碳化鎢粉末。因此，如能對(duì)制備的氧化鎢納米纖維的長(zhǎng)度進(jìn)行控制，將會(huì)進(jìn)一步擴(kuò)大其應(yīng)用價(jià)值，特別是其在納米碳化鎢的制備與應(yīng)用領(lǐng)域方面尤為重要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種由氧氣調(diào)節(jié)氧化鎢納米棒長(zhǎng)度的方法，以直徑為2-200 nm，層數(shù)為1-30層的表面功能化的碳納米管為載體，鎢金屬鹽為鎢源，在碳納米管乙二醇懸浮液和鎢金屬鹽體系中滴加鹽酸，利用強(qiáng)酸制弱酸原理，使鎢酸顆粒直接在碳納米管表面析出并沿著其表面生長(zhǎng)，從而形成鎢酸/碳納米管棒狀復(fù)合物，一方面是利用碳納米管管束對(duì)鎢酸顆粒進(jìn)行隔離和擔(dān)載，使鎢酸顆粒在其表面析出并覆蓋其表面，并沿其表面進(jìn)行生長(zhǎng)，從而生成棒狀結(jié)構(gòu)；另一方面是利用乙二醇分散碳納米管并增加體系粘度，控制鎢酸顆粒的生長(zhǎng)速率，減少顆粒間的二次團(tuán)聚。之后，將該復(fù)合物置于高溫反應(yīng)區(qū)，通入不同比例的氧氣和氮?dú)?，進(jìn)行熱處理，得到氧化鎢納米棒。在熱處理過(guò)程中，我們通過(guò)控制氣體流量(30-500 mL/min)和氧氣含量(0-100%)來(lái)控制碳納米管燃燒生成二氧化碳的速度，進(jìn)而調(diào)節(jié)氧化鎢納米棒斷裂程度，從而快速對(duì)氧化鎢納米棒進(jìn)行剪切而形成不同長(zhǎng)度(20-800 nm)的氧化媽納米棒。
[0006]本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，本發(fā)明方法涉及一種由氧氣調(diào)節(jié)氧化鎢納米棒長(zhǎng)度的方法，主要包括以下步驟:
(I)對(duì)碳納米管進(jìn)行預(yù)處理:將1-50 mg直徑為2-200 nm，層數(shù)為1_30層的碳納米管浸泡于強(qiáng)酸(鹽酸、硝酸、硫酸中的一種或其中幾種的混合)中，于100-140 °C恒溫?cái)嚢柘禄亓鳎^(guò)濾，干燥，再置于10-500 mL乙二醇中，超聲波分散8-24 h，得到分散均勻的碳納米管乙二醇懸浮液。
[0007](2)鎢金屬鹽溶液的配置:將鎢金屬鹽完全溶解于溶劑(去離子水、乙二醇中或兩者的混合液)中，得到濃度為0.01-0.5 mol /L的鎢金屬鹽溶液。
[0008](3)將步驟(I)的碳納米管乙二醇懸浮液加入到步驟(2)的鎢金屬鹽溶液中，在機(jī)械力攪拌(恒溫磁力攪拌器或超聲波振蕩器)作用下，將其混合均勻，其中鎢金屬鹽和碳納米管的摩爾比為I: 1-40:1，再向其中滴加(使用微量進(jìn)樣器、滴管或?qū)Ⅺ}酸霧化等方法)1_20 mL濃度為5-12 mol/L鹽酸，將溶液的pH值調(diào)節(jié)為1-5;于80-140°C恒溫油浴條件下回流5-48 h，再進(jìn)行真空抽濾、洗滌，干燥，其中干燥溫度為100-150 °C，干燥時(shí)間為3-24 h，得到鎢酸/碳納米管棒狀復(fù)合物。
[0009](4)將步驟(3)得到的復(fù)合物平鋪在剛玉反應(yīng)舟中，連同剛玉反應(yīng)舟一同置于管式電阻爐中的臥式石英反應(yīng)管中，對(duì)樣品進(jìn)行焙燒時(shí)，向臥式石英反應(yīng)管中通入不同比例的氧氣和氮?dú)猓淞髁繛?0-500 mL/min，其中氧氣含量為0_100%，熱處理溫度為400-800°C，熱處理時(shí)間為0.5-12 h。冷卻至常溫，取出，即得長(zhǎng)度為20-800 nm的氧化鎢納米棒。
[0010]步驟(I)中所述的強(qiáng)酸為鹽酸、硝酸、硫酸中的一種或其中幾種的混合。目的是利用強(qiáng)酸將碳納米管表面進(jìn)行羥基化并進(jìn)行剪切，為在其表面嫁接鎢酸提供了大量的形核點(diǎn)。
[0011]步驟(2)中所述的鎢金屬鹽為鎢酸鈉、六氯化鎢、偏鎢酸銨等中的任意一種。
[0012]步驟(3)中，可以使用微量進(jìn)樣器、滴管或?qū)Ⅺ}酸霧化等方法引入鹽酸，鹽酸的濃度為5-12 mol/L，用量為1-20 mL，引入鹽酸的目的是，利用強(qiáng)酸制備弱酸的原理，即利用鹽酸制備鎢酸。
[0013]步驟(4)中，氧氣和氮?dú)獾牧髁繛?0-500 mL/min，其中氧氣含量為0_100%。
[0014]本發(fā)明采用鎢金屬鹽和鹽酸作為反應(yīng)溶液，碳納米管和乙二醇分別作為載體和分散劑加入到反應(yīng)溶液中，鎢酸直接在碳納米管表面析出并覆蓋住其表面，同時(shí)沿著其表面生長(zhǎng)而形成鎢酸/碳納米管棒狀復(fù)合物?？梢酝ㄟ^(guò)調(diào)節(jié)乙二醇和水的比例來(lái)調(diào)整鎢酸顆粒析出的速度，由于乙二醇增加了溶液的粘度，減少了顆粒間的二次團(tuán)聚現(xiàn)象，從而避免了新形成的鎢酸顆粒發(fā)生二次團(tuán)聚而過(guò)度長(zhǎng)大，還可以在滴加鹽酸之前將反應(yīng)溶液加熱到80°C以上達(dá)到鎢酸均勻析出的效果。并可通過(guò)調(diào)節(jié)鎢金屬鹽與碳納米管的比例來(lái)控制鎢酸在碳納米管表面的覆蓋度，形成棒狀結(jié)構(gòu)鎢酸/碳納米管復(fù)合物。在高溫反應(yīng)區(qū)，氮?dú)夂脱鯕饣旌蠚怏w流量為30-500 mL/min，其中氧氣含量為0-100 %，保證鎢酸脫水的同時(shí)，碳納米管與氧氣發(fā)生燃燒反應(yīng)。通過(guò)控制混合氣體流量和其中氧氣的含量來(lái)控制碳納米管燃燒生成二氧化碳的速度，從而使鎢酸納米棒的斷裂程度和表面收縮程度得以控制，達(dá)到對(duì)氧化鎢納米棒長(zhǎng)度進(jìn)行剪切的目的。
[0015]本發(fā)明具有如下有益效果:本發(fā)明以碳納米管作為模板，先用液相法制備出鎢酸/碳納米管納米棒，之后，將鎢酸/碳納米管納米棒置于管式爐的高溫反應(yīng)區(qū)，在鎢酸前驅(qū)體脫水并轉(zhuǎn)化為氧化鎢的過(guò)程中，通入氧化性氣氛，使碳納米管發(fā)生燃燒并生成二氧化碳?xì)怏w，伴隨碳納米管的消失，鎢酸納米棒發(fā)生折斷，從而干預(yù)了氧化鎢沿著碳納米管管束表面的生長(zhǎng)。具體是通過(guò)控制氧化性氣氛的流量(30-500 mL/min)及其中氧化性氣體的含量(氧氣含量為0-100%)來(lái)控制碳納米管燃燒程度和氧化鎢表面的收縮程度，及生成二氧化碳的速度，從而得到長(zhǎng)度在20-800 nm的氧化媽納米棒。本發(fā)明的原料易得，制備工藝簡(jiǎn)單，工藝控制簡(jiǎn)潔，并可根據(jù)需要，對(duì)通入的混合氣體流量和其中氧氣的含量進(jìn)行控制，從而得到長(zhǎng)度為20-800 nm的氧化鎢納米棒。
【附圖說(shuō)明】
[0016]圖1是鎢酸/碳納米管棒狀復(fù)合物的透射電鏡照片。
[0017]圖2是實(shí)施例3中氧化鎢納米棒的透射電鏡照片。
[0018]圖3是實(shí)施例4中氧化鎢納米棒的透射電鏡照片。
【具體實(shí)施方式】
[0019]本實(shí)施例是在發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和過(guò)程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)施例。
[0020]實(shí)施例1。
[0021]將12 mg直徑為30-200 nm，層數(shù)為20-30層的碳納米管浸泡于硝酸中，于100 °(:恒溫?cái)嚢柘禄亓?，干燥后，分散?00 mL乙二醇中，超聲波分散24h，得到分散均勻的濃度為0.01 mol/L的碳納米管乙二醇懸浮液A;將鎢酸鈉完全溶解于100 mL去離子水中，得到澄清的濃度0.1 mol /L的鎢酸鈉溶液B;溶液B加入到溶液A中，在恒溫磁力攪拌器作用下，將其混合均勻，再向其中滴加適量的鹽酸，將溶液的PH值調(diào)節(jié)為I;于140°C恒溫油浴條件下回流10 h，再進(jìn)行真空抽濾、洗滌，干燥的溫度為110 °C，保溫時(shí)間為2 h;得到碳納米管與鎢酸棒狀復(fù)合物C;將復(fù)合物C平鋪在剛玉反應(yīng)舟中，連同剛玉反應(yīng)舟一起置于管式電阻爐中的臥式石英反應(yīng)管中，臥式石英反應(yīng)管中通入O %氧氣和100 %氮?dú)?，流量?0 mL/min，對(duì)樣品進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為600 °C，熱處理時(shí)間3 h，冷卻至常溫，取出，即得長(zhǎng)度為100nm的氧化媽/碳納米管納米棒。
[0022]實(shí)施例2。
[0023]將12 mg直徑為30-200 nm，層數(shù)為20-30層的碳納米管浸泡于硝酸中，于100°C恒溫?cái)嚢柘禄亓鳎稍锖蠓稚⒂?00 mL乙二醇中，超聲波分散24h，得到分散均勻的濃度為0.01 mol/L的碳納米管乙二醇懸浮液A;將鎢酸鈉完全溶解于100 mL去離子水中，得到澄清的濃度0.1 mol /L的鎢酸鈉溶液B;溶液B加入到溶液A中，在恒溫磁力攪拌器作用下，將其混合均勻，再向其中滴加適量的鹽酸，將溶液的PH值調(diào)節(jié)為I;于140 °C恒溫油浴條件下回流10 h，再進(jìn)行真空抽濾、洗滌，干燥的溫度為110 °C，保溫時(shí)間為2 h;得到碳納米管與鎢酸棒狀復(fù)合物C;將復(fù)合物C平鋪在剛玉反應(yīng)舟中，連同剛玉反應(yīng)舟一起置于管式電阻爐中的臥式石英反應(yīng)管中，臥式石英反應(yīng)管中通入20%氧氣和80%氮?dú)?，流量?0 mL/min，對(duì)樣品進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為600 °C，熱處理時(shí)間3 h，冷卻至常溫，取出，即得長(zhǎng)度為80nm的氧化媽納米棒。
[0024]實(shí)施例3。
[0025]將12 mg直徑為15-150 nm，層數(shù)為10-20層的碳納米管浸泡于硝酸中，于130 °(:恒溫?cái)嚢柘禄亓?，干燥后分散?00 mL乙二醇中，超聲波分散24h，得到分散均勻的濃度為0.01 mol/L的碳納米管乙二醇懸浮液A;將鎢酸鈉完全溶解于100 mL去離子水和乙二醇混合液中，得到澄清的濃度0.2 mol /L的鎢酸鈉溶液B;溶液B加入到溶液A中，在超聲波作用下，將其混合均勻，再向其中滴加適量的鹽酸，將溶液的PH值調(diào)節(jié)為3;于120°C恒溫油浴條件下回流6 h，再進(jìn)行真空抽濾、洗滌，干燥的溫度為100 °C，保溫時(shí)間為2 h;得到碳納米管與鎢酸棒狀復(fù)合物C;將復(fù)合物C平鋪在剛玉反應(yīng)舟中，連同剛玉反應(yīng)舟一起置于管式電阻爐中的臥式石英反應(yīng)管中，臥式石英反應(yīng)管中通入20%氧氣和80%氮?dú)?，流量?00 mL/min,對(duì)樣品進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為600 °C，熱處理時(shí)間I h，冷卻至常溫，取出，即得，長(zhǎng)度為60 nm的氧化媽納米棒。
[0026]實(shí)施例4。
[0027]將12 mg直徑為10-100 nm，層數(shù)為5-10層的碳納米管浸泡于硝酸中，于140 °(:恒溫?cái)嚢柘禄亓?，干燥后分散?00 mL乙二醇中，超聲波分散24h，得到分散均勻的濃度為
0.01 mol/L的碳納米管乙二醇懸浮液A;將鎢酸鈉完全溶解于100 mL去離子水和乙二醇混合液中，得到澄清的濃度0.3 mol /L的鎢酸鈉溶液B;溶液B加入到溶液A中，在超聲波作用下，將其混合均勻，再向其中滴加適量的鹽酸，將溶液的PH值調(diào)節(jié)為4;于100°C恒溫油浴條件下回流5 h，再進(jìn)行真空抽濾、洗滌，干燥的溫度為100 °C，保溫時(shí)間為I h;得到碳納米管與鎢酸棒狀復(fù)合物C;將復(fù)合物C平鋪在剛玉反應(yīng)舟中，連同剛玉反應(yīng)舟一起置于管式電阻爐中的臥式石英反應(yīng)管中，臥式石英反應(yīng)管中通入100 %氧氣，流量為200 mL/min，對(duì)樣品進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為600 °C，熱處理時(shí)間I h，冷卻至常溫，取出，即得長(zhǎng)度為40 nm的氧化媽納米棒。
[0028]實(shí)施例5。
[0029]將12 mg直徑為2-50 nm，層數(shù)為1-5層的碳納米管浸泡于硝酸中，于140 °C恒溫?cái)嚢柘禄亓?，干燥后分散?00 mL乙二醇中，超聲波分散24h，得到分散均勻的濃度為0.01mol/L的碳納米管乙二醇溶液A;將鎢酸鈉完全溶解于100 mL去離子水和乙二醇混合液中，得到澄清的濃度0.3 mol /L的鎢酸鈉懸浮液B;溶液B加入到溶液A中，在超聲波作用下，將其混合均勻，再向其中滴加適量的鹽酸，將溶液的PH值調(diào)節(jié)為4;于100°C恒溫油浴條件下回流4 h，再進(jìn)行真空抽濾、洗滌，干燥的溫度為100 °C，保溫時(shí)間為I h;得到碳納米管與鎢酸棒狀復(fù)合物C;將復(fù)合物C平鋪在剛玉反應(yīng)舟中，連同剛玉反應(yīng)舟一起置于管式電阻爐中的臥式石英反應(yīng)管中，臥式石英反應(yīng)管中通入100%氧氣，流量為200 mL/min，對(duì)樣品進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為600 °C，熱處理時(shí)間I h，冷卻至常溫，取出，即得長(zhǎng)度為20 nm的氧化鎢顆粒。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種由氧氣調(diào)節(jié)氧化媽納米棒長(zhǎng)度的方法，其特征在于:本發(fā)明以直徑為2-200 nm，層數(shù)為1-30層的表面功能化的碳納米管為載體，以鎢金屬鹽為鎢源，乙二醇為分散劑，在該反應(yīng)體系中滴加鹽酸，利用強(qiáng)酸制弱酸的原理，使鎢酸直接在碳納米管表面析出并覆蓋住其表面，同時(shí)沿著其表面生長(zhǎng)而形成鎢酸/碳納米管棒狀復(fù)合物;一方面利用乙二醇分散碳納米管并增加體系的粘度，控制了鎢酸顆粒的生長(zhǎng)速率，減少了顆粒間的二次團(tuán)聚；另一方面利用碳納米管管束對(duì)鎢酸顆粒進(jìn)行隔離和擔(dān)載，使鎢酸顆粒在其表面析出并覆蓋其表面，并沿其表面進(jìn)行生長(zhǎng)，從而使復(fù)合物呈棒狀結(jié)構(gòu)；之后，將該復(fù)合物置于高溫反應(yīng)區(qū)進(jìn)行熱處理，并通入氧化性氣氛，使碳納米管發(fā)生燃燒，由于碳納米管的消失導(dǎo)致了氧化鎢納米棒的折斷和表面收縮;通過(guò)控制混合氣體流量和其中氧氣的含量，使氧化鎢納米棒的長(zhǎng)度得以控制。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種由氧氣調(diào)節(jié)氧化鎢納米棒長(zhǎng)度的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)對(duì)碳納米管進(jìn)行預(yù)處理:將1-50mg直徑為2-200 nm，層數(shù)為1_30層的碳納米管浸泡于強(qiáng)酸中，于100-140 °(:恒溫?cái)嚢柘禄亓?，過(guò)濾，干燥，再置于10-500 mL乙二醇中，超聲波分散8-24 h，得到分散均勻的碳納米管乙二醇懸浮液； (2)鎢金屬鹽溶液的配置:將鎢金屬鹽完全溶解于去離子水或乙二醇或去離子水和乙二醇的混合液中，得到濃度為0.01-0.5mol /L的鎢金屬鹽溶液； (3)將步驟(I)的碳納米管乙二醇懸浮液加入到步驟(2)的鎢金屬鹽溶液中，在機(jī)械力攪拌條件下，將其混合均勻，其中鎢源和碳納米管的物質(zhì)的量比為1:1一40:1，再向其中滴加適量的鹽酸，將溶液的PH值調(diào)節(jié)為1-5;于100-140°C恒溫油浴條件下回流5-48 h，再進(jìn)行真空抽濾、洗滌，干燥，其中干燥溫度為100-150 0C，干燥時(shí)間為3-24 h，得到鎢酸/碳納米管棒狀復(fù)合物； (4)將步驟(3)得到的復(fù)合物平鋪在剛玉反應(yīng)舟中，連同剛玉反應(yīng)舟一同置于管式電阻爐中的臥式石英反應(yīng)管中，對(duì)樣品進(jìn)行焙燒時(shí)，向臥式石英反應(yīng)管中通入不同比例的氧氣和氮?dú)?，熱處理溫度?00-800 °C，熱處理時(shí)間為0.5-12 h，冷卻至常溫，取出，即得長(zhǎng)度為20-800 nm的氧化媽納米棒。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氧氣調(diào)節(jié)氧化鎢納米棒長(zhǎng)度的方法，其特征在于:步驟(1)中所述的強(qiáng)酸為鹽酸、硝酸、硫酸中的一種或其中幾種的混合。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氧氣調(diào)節(jié)氧化鎢納米棒長(zhǎng)度的方法，其特征在于:步驟(2)中所述的鎢金屬鹽為鎢酸鈉、六氯化鎢、偏鎢酸銨等中的任意一種。5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氧氣調(diào)節(jié)氧化鎢納米棒長(zhǎng)度的方法，其特征在于:所述步驟(3)中，使用微量進(jìn)樣器、滴管或?qū)Ⅺ}酸霧化等方法引入鹽酸，鹽酸的濃度為5-12 mol/L，用量為1-20 mLo6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氧氣調(diào)節(jié)氧化鎢納米棒長(zhǎng)度的方法，其特征在于:步驟(3)中，所述機(jī)械力攪拌使用恒溫磁力攪拌器或超聲波振蕩器。7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氧氣調(diào)節(jié)氧化鎢納米棒長(zhǎng)度的方法，其特征在于:步驟(4)中，所述氧氣和氮?dú)獾牧髁繛?0-500mL/min，其中氧氣含量為0_100%。
【文檔編號(hào)】B82Y40/00GK105948128SQ201610401507
【公開日】2016年9月21日
【申請(qǐng)日】2016年6月10日
【發(fā)明人】尹艷紅, 吳子平, 趙曼, 吳高
【申請(qǐng)人】江西理工大學(xué)