一種多孔Bi₄Si₃O₁₂塊材的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種多孔Bi4Si3O12塊材的制備方法，以硝酸鉍和正硅酸乙酯為原料，混合溶液為溶劑，利用復(fù)配的分散劑使離子均勻存在于干凝膠粉體中，經(jīng)直接壓制成型和熱處理即可獲得多孔Bi4Si3O12塊材；這方法不僅利用了有機物的作用，使鉍離子和硅離子復(fù)合更均勻，有利于純相的獲得，而且采用一步法有效縮短制備周期，具有工藝設(shè)備簡單和成本低的優(yōu)點。
【專利說明】
_種多孔B i 4S i 3Ο12塊材的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種多孔Bi4Si3O12塊材的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]含鉍氧化物具有獨特的的電導(dǎo)、壓電、光電、聲光、鐵電性能，可以用來制造電子陶瓷、高選擇性催化劑、光變色玻璃、高溫超導(dǎo)體等，廣泛的應(yīng)用于航空航天、工業(yè)、信息、生物醫(yī)學(xué)等各個領(lǐng)域，Bi2O3-S12系統(tǒng)就是含鉍氧化物中十分重要的一個體系，而化4313012是Bi2O3-S12系統(tǒng)中重要的一種穩(wěn)定相晶體。目前制備多孔材料的方法主要是利用濕法(如水熱法、溶膠-凝膠法等)合成粉體材料后，再在粉體中混入復(fù)配的有機物(如發(fā)泡劑)，經(jīng)制成形、熱處理后獲得多孔塊體材料。這種方法不僅周期長，所得多孔材料中的孔隙分布也不夠均勻，針對這個問題，本專利提出了一種周期短、工藝簡單而成本低的一步制備法。應(yīng)用這種方法，不僅大大縮短了制備周期，而且可使鉍離子和硅離子均勻存在于體系中以利于獲得純相Bi4Si3〇i2。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點，本發(fā)明的目的在于提供一種多孔Bi4Si3O12塊材的制備方法，具有生產(chǎn)工藝簡單、設(shè)備要求簡單、周期短的特點。
[0004]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
[0005 ] 一種多孔B i4Si 3012塊材的制備方法，包括如下步驟:
[0006](I)將分散劑溶于無水乙醇中得到溶液A;
[0007](2)量取1/2的溶液A，將正硅酸乙酯溶于其中形成溶液B備用；將硝酸鉍溶于剩余溶液A中形成溶液C;
[0008](3)將溶液B和溶液C混合，攪拌均勻后形成前驅(qū)體溶液，將前驅(qū)體溶液于80?85°C下水浴3?5h至凝膠化，再在140?160°C下干燥形成干凝膠，室溫下自然晾干后進行研磨過篩得到干凝膠粉體；
[0009 ] (4)將過篩后的干粉直接干壓成型，形成塊狀坯體材料，最后將塊狀坯體材料進行熱處理得到多孔Bi4Si3O12塊材。
[0010]所述步驟(I)中，所述分散劑由乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇和聚乙二醇組成。
[0011]所述溶液A中，分散劑各組份的濃度范圍均為O?0.6mol/L。
[0012]所述正硅酸乙酯和氧化鉍的用量滿足Si與Bi的摩爾比為(3:4)?(1:1)，且Si離子與Bi離子之和與檸檬酸的摩爾比為1:(0.4?0.8)。
[0013]所述步驟(4)中，所述熱處理是在ZnO粉體中進行埋燒，溫度為700°C?800°C。
[0014]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明提供的多孔Bi4Si3O12塊材的制備方法中，合理利用乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇400、聚乙二醇4000、聚乙二醇6000等作為分散劑，使硅離子和鉍離子均勻分布于凝膠中，控制分散劑的各類和用量，使干凝膠呈現(xiàn)一定粘性的粉末狀，使干凝膠可用于直接壓制成型，結(jié)合埋燒和適當?shù)臒崽幚碇贫龋糜袡C物的發(fā)泡和分解燃燒過程形成多孔別4513012塊材。這種方法可以減少造粒、陳腐等制備工藝過程，使工藝步驟少、制備周期縮短，所利用有機物的絡(luò)合和分散效應(yīng)，使多孔Bi4Si3O12塊材孔隙尺寸及分布可控性好。
【具體實施方式】
[0015]下面結(jié)合實施例詳細說明本發(fā)明的實施方式。
[0016]實施例1
[0017]一種多孔扮4513012塊材的制備方法，包括如下步驟:
[0018](I)量取50mL無水乙醇，稱量一定量的分散劑(由乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇組成，其中聚乙二醇又包括聚乙二醇400、聚乙二醇4000和聚乙二醇6000)加入其中，攪拌溶解形成溶液A，分散劑各組份的濃度控制在0.6mol/L0
[0019](2)量取1/2的溶液A，將正硅酸乙酯溶于其中形成溶液B備用；將硝酸鉍溶于剩余溶液A中形成溶液C，其中，S1: Bi (摩爾比)=3:4，( Si離子+Bi離子):檸檬酸(摩爾比)=1:0.4。
[0020](3)將溶液B和溶液C混合，攪拌均勻后形成前驅(qū)體溶液，將前驅(qū)體溶液于80°C下水浴3?5h至凝膠化，再在140°C下干燥形成干凝膠，室溫下自然晾干后將粉體進行研磨過篩。
[0021](4)將過篩后的干粉直接干壓成形，形成塊狀坯體材料，最后將塊狀坯體材料在ZnO粉體中進行埋燒，即獲得多孔Bi4Si3O12塊材，熱處理溫度為800 °C。所得多孔Bi4Si3O1;^材中為開孔結(jié)構(gòu)，晶粒尺寸約為80nm?250nm，間隙尺寸為50nm?200nmo
[0022]實施例2
[0023]一種多孔扮43丨3012塊材的制備方法，包括如下步驟:
[0024](I)量取50mL無水乙醇，稱量一定量的分散劑(由乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇組成。)加入其中，攪拌溶解形成溶液A，分散劑各組份的濃度控制在0.6mol/L。
[0025](2)量取1/2的溶液A，將正硅酸乙酯溶于其中形成溶液B備用；將硝酸鉍溶于剩余溶液A中形成溶液C，其中，S1: Bi (摩爾比)=1:1，( Si離子+Bi離子):檸檬酸(摩爾比)=1:
0.8。
[0026](3)將溶液B和溶液C混合，攪拌均勻后形成前驅(qū)體溶液，將前驅(qū)體溶液于85°C下水浴3?5h至凝膠化，再在160°C下干燥形成干凝膠，室溫下自然晾干后將粉體進行研磨過篩。
[0027](4)將過篩后的干粉直接干壓成形，形成塊狀坯體材料，最后將塊狀坯體材料在ZnO粉體中進行埋燒即獲得多孔Bi4Si3O12塊材，熱處理溫度為700°C。所得多孔Bi4Si3O12塊材中為開孔結(jié)構(gòu)，晶粒尺寸約為80nm?250nm，間隙尺寸為50nm?200nmo
[0028]實施例3
[0029]—種多孔扮4513012塊材的制備方法，包括如下步驟:
[0030](I)量取50mL無水乙醇，稱量一定量的分散劑(由乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇組成。)加入其中，攪拌溶解形成溶液A，分散劑各組份的濃度控制在0.01、0.1、0.1、0.5、0.5、0.611101/1。
[0031](2)量取1/2的溶液A，將正硅酸乙酯溶于其中形成溶液B備用；將硝酸鉍溶于剩余溶液A中形成溶液C，其中，S1: Bi (摩爾比)=3:4，( Si離子+Bi離子):檸檬酸(摩爾比)=1:
0.6ο
[0032](3)將溶液B和溶液C混合，攪拌均勻后形成前驅(qū)體溶液，將前驅(qū)體溶液于80°C下水浴3?5h至凝膠化，再在150°C下干燥形成干凝膠，室溫下自然晾干后將粉體進行研磨過篩。
[0033](4)將過篩后的干粉直接干壓成形，形成塊狀坯體材料，最后將塊狀坯體材料在ZnO粉體中進行埋燒即獲得多孔Bi4Si3O12塊材，熱處理溫度為700°C。所得多孔Bi4Si3O12塊材中為開孔結(jié)構(gòu)，晶粒尺寸約為80nm?250nm，間隙尺寸為50nm?200nmo
【主權(quán)項】
1.一種多孔財4313012塊材的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)將分散劑溶于無水乙醇中得到溶液A; (2)量取1/2的溶液A，將正硅酸乙酯溶于其中形成溶液B備用；將硝酸鉍溶于剩余溶液A中形成溶液C; (3)將溶液B和溶液C混合，攪拌均勻后形成前驅(qū)體溶液，將前驅(qū)體溶液于80?85°C下水浴3?5h至凝膠化，再在140?160°C下干燥形成干凝膠，室溫下自然晾干后，進行研磨過篩得到干凝膠粉體； (4)將過篩后的干粉直接干壓成型，形成塊狀坯體材料，最后將塊狀坯體材料進行熱處理得到多孔Bi4Si3O12塊材。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述多孔扮4313012塊材的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中，所述分散劑由乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇和聚乙二醇組成。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述多孔Bi4Si3O1^材的制備方法，其特征在于，所述溶液A中，分散劑各組份的濃度范圍均為O?0.6mo I /L。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述多孔化4313012塊材的制備方法，其特征在于，所述正硅酸乙酯和氧化祕的用量滿足Si與Bi的摩爾比為(3:4)?(I: I)，且Si^子與Bi^子之和與梓檬酸的摩爾比為1:(0.4?0.8)。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述多孔扮4313012塊材的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中，所述熱處理是在ZnO粉體中進行埋燒，溫度為700°C?800 °C。
【文檔編號】B82Y40/00GK105948118SQ201610292790
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年5月5日
【發(fā)明人】伍媛婷, 栗夢龍, 司楠, 王秀峰
【申請人】陜西科技大學(xué)