專利名稱：一種花狀氧化鎢水合物吸附劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無機材料的制造技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種花狀WO3.H2O吸附劑高效吸附劑。
背景技術(shù)：
隨著工業(yè)的發(fā)展，水污染日趨嚴(yán)峻，其中有機染料及重金屬離子超標(biāo)，嚴(yán)重影響人們的身體健康。目前對于水中有機染料及重金屬離子污染物的處理包括化學(xué)沉淀法、化學(xué)氧化法、膜分離法、吸附法等，其中由于吸附法操作簡單、處理效率高、處理費用低等優(yōu)點而廣泛用于含有有機染料及重金屬離子的廢水處理。眾所周知，決定材料吸附性能的因素比表面積大小、表面基團的種類及數(shù)量。由于WO3.H2O表面帶有W=0，O-H等基團，從而帶有一定量的負(fù)電荷，對于陽離子具有良好的吸附能力。本發(fā)明通過離子交換法制備分級花狀WO3.H2O,所制備的WO3.H2O具有較大比表面積，同時表面帶有W=0，O-H等基團，因此具有良好的吸附性能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā) 明提供一種分級花狀WO3.H2O高效吸附劑，所需設(shè)備簡單、工藝流程短、制備效率高，所選鎢源價格低廉，制造成本低，所制備的WO3.H2O比表面積大，對有機染料和重金屬離子的吸附能力強，飽和吸附量大，同時由納米片組裝成的大尺寸分級結(jié)構(gòu)有利于吸附后分離，因此具有良好的工業(yè)應(yīng)用前景。一種花狀氧化鎢水合物吸附劑，其特征在于，結(jié)構(gòu)式為WO3.H2O,該吸附劑以可溶性鎢鹽為鎢源，酸提供質(zhì)子，所述的鎢鹽溶液濃度為0.045-0.10 M,酸的當(dāng)量濃度為0.058-0.23 M,在50-95 °C溫度下進行離子交換，反應(yīng)1_12 h得到沉淀，過濾、洗滌后得到。所述的鎢鹽為鎢酸鈉、鎢酸鉀的至少一種。所述的酸為鹽酸、硝酸、硫酸中的至少一種。所述的鎢鹽為鎢酸鈉、鎢酸鉀的至少一種。目前大部分文獻采用醇鎢、鎢的鹵素鹽制備氧化鎢及其水合物，但由于原料成本非常昂貴，從而限制其大規(guī)模應(yīng)用。本發(fā)明所使用的鎢鹽為鎢酸鈉、鎢酸鉀中的至少一種，這些鎢鹽相對比較廉價，從而大大降低了制備吸附劑的成本。所述的酸為鹽酸、硝酸、硫酸中的至少一種。本發(fā)明采用強酸做為質(zhì)子提供者，這有利于酸的利用率與吸附劑沉淀的長生，從而降低吸附劑的成本。若使用弱酸，則酸的使用量大大增加，有時甚至無法生成WO3.H2O沉淀。所述的鎢鹽溶液濃度為0.045-0.10 M，酸的當(dāng)量濃度為0.058-0.23 M，反應(yīng)溫度為50-95 °C,反應(yīng)時間為1-12 h。鎢鹽溶液濃度低于0.045 M，所制備的產(chǎn)物不純，但當(dāng)其濃度高于0.10 M時，產(chǎn)品結(jié)晶性不好。酸的當(dāng)量濃度低于0.058 M時，生成沉淀速度較慢，但當(dāng)酸的當(dāng)量濃度高于0.23 M時，生成沉淀速度太快，不利于形貌控制。反應(yīng)溫度低于50 °C，所制備的產(chǎn)物結(jié)晶性不好，當(dāng)溫度高于95 °C，接近水的沸點，同時能耗較高。反應(yīng)時間低于I h，沉淀不完全，但高于12 h，大部分水已經(jīng)揮發(fā)，同時能耗較高。本發(fā)明所制備的分級花狀WO3.H2O吸附劑具有表面積大(18-26 m2/g)，對于鉛離子、亞甲基藍具有很好的吸附效果，鉛離子的飽和吸附量為315mg/g，亞甲基藍離子的飽和吸附量為118 mg/g。


圖1分級花狀WO3.H2O的XRD分析結(jié)果圖2 a分級花狀WO3.H2O放大倍數(shù)為5000倍的SEM照片圖2 b分級花狀WO3.H2O放大倍數(shù)為20000倍的SEM照片圖3 a分級花狀WO3.H2O的Pb2+等溫吸附曲線圖3 b分級花狀WO3.H2O的MB等溫吸附曲線
具體實施例方式下面結(jié)合實施例，對本發(fā)明作進一步說明。該發(fā)明所采用的兩種鹽種類及酸的種類對實驗結(jié)果影響不大，所以實施例只以鎢酸鈉與鹽酸，鎢酸鉀與硝酸，鎢酸鈉與硫酸為例進一步說明。實施例1本實施例以鎢酸鈉與鹽酸為`原料，具體參數(shù)如下，采用鎢酸鈉濃度為0.045，0.073，0.10，鹽酸濃度選取0.058，0.14，0.23 M，反應(yīng)溫度選取50，73，95 °C，反應(yīng)時間為1,7,12 h。測試各工藝正交實驗所得樣品對亞甲基藍及鉛離子的飽和吸附量，如表I所示。表I分級花狀WO3.H2O對亞甲基藍及鉛離子的飽和吸附量
權(quán)利要求
1.一種花狀氧化鎢水合物吸附劑，其特征在于，結(jié)構(gòu)式為WO3. H2O,該吸附劑以可溶性鎢鹽為鎢源，酸提供質(zhì)子，所述的鎢鹽溶液濃度為O. 045-0. 10M，酸的當(dāng)量濃度為O. 058-0. 23M,在50-95°C溫度下進行離子交換，反應(yīng)l_12h得到沉淀，過濾、洗滌后得到。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種花狀氧化鎢水合物吸附劑，其特征在于所述的鎢鹽為鎢酸鈉、鎢酸鉀的至少一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求I一種花狀氧化鎢水合物吸附劑，，其特征在于所述的酸為鹽酸、硝酸、硫酸中的至少一種。
全文摘要
一種花狀氧化鎢水合物吸附劑，屬于無機材料的制造技術(shù)領(lǐng)域。該吸附劑以.045‐0.10M鎢酸鈉、鎢酸鉀的至少一種為鎢源，鹽酸、硝酸、硫酸中的至少一種提供質(zhì)子(酸當(dāng)量濃度為0.058‐0.23M)，在50‐95℃下進行離子交換，反應(yīng)1‐12h得到沉淀，過濾、洗滌后得到。該方法所需設(shè)備簡單、工藝流程短、制備效率高，所選鎢源價格低廉，制造成本低，所制備的分級花狀WO3.H2O比表面積大，對有機染料和重金屬離子的吸附能力強，飽和吸附量大，具有良好的工業(yè)應(yīng)用前景。
文檔編號B01J20/06GK103252206SQ20131018853
公開日2013年8月21日 申請日期2013年5月19日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月19日
發(fā)明者王金淑, 劉柏雄, 吳俊書, 李洪義, 李志飛, 周美玲, 左鐵鏞 申請人:北京工業(yè)大學(xué)