專利名稱：：碳酸鈰粉末、二氧化鈰粉末、制備該粉末的方法以及包含該粉末的cmp漿料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及碳酸鈰粉末、二氧化鈰粉末、其制備方法以及包含所述二氧化鈰粉末的CMP漿料。
背景技術(shù)：
：二氧化鈰粉末是一種多功能的陶瓷材料，其廣泛用.于研磨劑、催化劑、磷光體等。近來，將其廣泛用作用于為半導(dǎo)體基板選擇性平面化而進(jìn)行化學(xué)機(jī)械拋光的研磨劑。通常用于制備這種二氧化鈰粉末的方法包括氣相法、固相法、液相法等。由氣相法制備二氧化鈰粉末的方法是通過蒸發(fā)鈰前驅(qū)體然后使蒸發(fā)的原料與氧氣等反應(yīng)來直接制備二氧化鈰粉末的方法。這些方法包括通過火焰燃燒的分解法、通過氣體冷凝的分解法(decompositionmethodbygascondensation)、等離子體分角罕法(plasmadecomposition)、激光汽化法等。但是，這些方法存在的問題是由于鈰鹽前驅(qū)體和設(shè)備需要高成本，因此難以大規(guī)模地制備二氧化鈰粉末。通過固相法制備二氧化鈰粉末的方法包括煅燒如碳酸鹽、硫酸鹽、草酸鹽等的二氧化鈰的原料的步驟。國際專利公開No.WO1998/14987和WO1999/31195公開了用于拋光氧化硅絕緣膜的二氧化鈰研磨劑，其通過在氧氣氛下煅燒具有大的粒度的碳酸鈰粉末來制備大小為30~100□的二氧化鈰粉末，然后通過干法研磨和濕法研磨步驟控制二氧化鈰的粒度。但是，這些方法存在的問題是即使在研磨步驟后，也存在具有大粒度的二氧化鈰粉末，這使得難以控制二氧化鈰的粒度，因此即使在最終制備了CMP漿料后，也必須使用過濾器另外進(jìn)行長時(shí)間的過濾步驟。通過液相法制備二氧化鈰粉末的方法是通過加入如氨水的pH值改性劑直接由三價(jià)或四價(jià)鈰鹽的原材料制備二氧化鈰粉末的方法。這些方法包括沉淀法和水熱合成法，由于發(fā)生的原料成本和設(shè)備成本相對(duì)低，因此正在積極地進(jìn)行對(duì)這些方法的研究。但是，從成核作用步驟起用于制備二氧化鈰的原材料間就容易發(fā)生反應(yīng)，這使得難以控制粒子的生長。同樣地，當(dāng)將通過液相法制備的二氧化鈰粉末用于拋光時(shí)，其將具有低拋光速率(polishingrate)
發(fā)明內(nèi)容技術(shù)問題本發(fā)明人進(jìn)行了研究以開發(fā)二氧化鈰粉末，該粉末具有均一的粒度和形狀并適于化學(xué)機(jī)械拋光，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，當(dāng)采用煅燒通過固相反應(yīng)制備二氧化鈰粉末時(shí)，作為產(chǎn)物的二氧化鈰粉末的大小、形狀和晶體結(jié)構(gòu)受作為原料的碳酸鈰的大小、形狀和晶體結(jié)構(gòu)的影響。同樣地，本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，當(dāng)通過液相法制備碳酸鈰粉末時(shí)，可以通過控制反應(yīng)物質(zhì)的濃度、其間的濃度比、添加劑的種類等來控制碳酸鈰粉末的粒子特性。因此，本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)當(dāng)將由具有如上所述的受控粒子特性的碳酸鈰原料制備的二氧化鈰粉末用作研磨劑時(shí)，在制備CMP漿料的過程中不需要進(jìn)行長時(shí)間的研磨步驟就能控制到所需的粒度，該研磨劑在CMP步驟中能表現(xiàn)出高拋光速率和選擇性(selectivity),并且也不會(huì)引起細(xì)微擦痕的問題。因此，本發(fā)明的目的為提供具有受控的粒度、粒子形狀和晶體結(jié)構(gòu)的碳酸鈰粉末，由該碳酸鈰粉末制備的二氧化鈰粉末，其制備方法和包含所述二氧化鈰粉末的CMP漿料。技術(shù)方案根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案，其提供了一種通過將鈰前驅(qū)體水溶液與碳酸鹽前驅(qū)體水溶液混合并使該混合溶液進(jìn)行沉淀反應(yīng)來制備碳酸鈰粉末的方法，其中，鈰在所述鈰前驅(qū)體水溶液中的濃度為1M~IOM，所述鈰前驅(qū)體與碳酸鹽前驅(qū)體的摩爾濃度比為1:1~1:7，并且所述鈰前驅(qū)體水溶液含有選自由碳酸鹽化合物、丙烯酸化合物和含硫酸根離子的化合物組成的組中的至少一種添加劑。根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施方案，其提供了一種碳酸鈰粉末，其具有正交晶體結(jié)構(gòu)、0.05~l口的平均粒度和1~5的長寬比。根據(jù)本發(fā)明的又一個(gè)實(shí)施方案，其提供了一種使用上述碳酸鈰粉末作為原料制備二氧化鈰的方法。根據(jù)本發(fā)明的再一個(gè)實(shí)施方案，其提供了一種二氧化鈰粉末，其具有立方晶體結(jié)構(gòu)、0.05~l口的平均粒度和1~5的長寬比。根據(jù)本發(fā)明的又一個(gè)實(shí)施方案，其提供了一種包含上述二氧化鈰粉末作為研磨劑的CMP漿料。在下文中，將詳細(xì)地描述本發(fā)明。當(dāng)通過煅燒碳酸鈰粉末制備二氧化鈰粉末時(shí)，碳酸鈰粉末的粒度和形狀傾向很少或無變化地保留在二氧化鈰粉末中。先前的用于CMP漿料的二氧化鈰研磨劑通常是由具有數(shù)口至數(shù)十口的平均粒度的碳酸鈰粉末制備，二氧化鈰粉末研磨劑的平均粒度也是數(shù)□至數(shù)十口的水平。為在CMP應(yīng)用中使用這樣的大粒度的二氧化鈰粉末，該粉末必須進(jìn)行長時(shí)間的研磨步驟或幾次重復(fù)的研磨(在使用如AFEX研磨機(jī)的連續(xù)式研磨機(jī)時(shí))以及過濾步驟從而能夠被調(diào)控成所需的粒度水平，這導(dǎo)致了能量、金錢和時(shí)間的浪費(fèi)。但是，在本發(fā)明中，考慮到煅燒后在二氧化鈰粉末中保持了碳酸鈰的粒度和形狀，通過在碳酸鈰粉末的制備步驟中控制碳酸鈰粉末的粒度和形狀可以將用作研磨劑的二氧化鈰粉末的粒度和形狀控制在所需的水平。因此，根據(jù)本發(fā)明，可以簡(jiǎn)化在制備含有二氧化鈰作為研磨劑的CMP漿料的過程中的研磨和過濾步驟，這導(dǎo)致成本降低及生產(chǎn)率提高。同樣地，可以通過根本地去除S1起在晶片表面出現(xiàn)擦痕的大粒子可以抑制由細(xì)微擦痕造成的次品的產(chǎn)生。此外，可以容易地將研磨劑的粒度和形狀控制在所需水平以提高其拋光速率和選擇性。根據(jù)本發(fā)明，在通過沉淀反應(yīng)制備二氧化鈰粉末的步驟中，為了控制作為二氧化鈰粉末前驅(qū)體的、制得的碳酸鈰粉末的粒度和形狀，可以控制所述鈰前驅(qū)體的濃度、所述鈰前驅(qū)體與碳酸鹽前驅(qū)體的濃度比、添加劑的種類等。在使所述鈰前驅(qū)體溶液與所述碳酸鹽前驅(qū)體溶液反應(yīng)以沉淀碳酸鈰的步驟中，鈰在該鈰前驅(qū)體溶液中的濃度以及該鈰前驅(qū)體與碳酸鹽前驅(qū)體的摩爾濃度比作為控制碳酸鈰粉末的成核作用和晶體生長以決定該粉末的粒度的主要因素。例如，作為原料的鈰前驅(qū)體的濃度在初始反應(yīng)階段保持在恒定的水平，而當(dāng)作為產(chǎn)物的碳酸鈰粉末開始沉淀時(shí)其濃度迅速下降。在此情況下，如果作為原料的鈰前驅(qū)體的濃度低，成核作用后的晶體生長將會(huì)不充分。另一方面，如果鈰前驅(qū)體的濃度高，會(huì)出現(xiàn)不均一的成核作用和晶體生長，因此制得的粉末的粒度將會(huì)是不均一的并且其粒度分布將變寬。因此，為制得具有0.051口的均一粒度的碳酸鈰粉末，優(yōu)選鈰在鈰前驅(qū)體溶液中的濃度為1~10M,并且鈰前驅(qū)體與碳酸鹽前驅(qū)體的摩爾濃度比為1:1~1:7。如果鈰前驅(qū)體的濃度低于1M，反應(yīng)發(fā)生過程中在成核作用后晶體充分生長前鈰前驅(qū)體的濃度會(huì)下降，因此再發(fā)生晶體生長。另一方面，如果鈰前驅(qū)體的濃度高于IOM，將會(huì)出現(xiàn)不均一的沉淀，這導(dǎo)致產(chǎn)生具有寬粒度分布和不均一粒度的碳酸鈰粉末。在本發(fā)明中，粉末的粒度是使用本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的粒度分析器(例如，激光-掃描系統(tǒng))測(cè)量的值。即使當(dāng)粉末粒子具有大的長寬比(例如，圓柱或桿的形狀)時(shí)，粒度也將具有與其等體積的球形粒子的直徑的值。同時(shí)，通過向鈰前驅(qū)體溶液加入如碳酸鹽化合物、丙烯酸化合物或含硫酸根離子的化合物的添加劑可以統(tǒng)一控制沉淀的碳酸鈰的形狀。當(dāng)先前的碳酸鈰粉末具有正交晶體結(jié)構(gòu)時(shí)，其通常具有桿的形狀，即，大的長寬比。因此，通過煅燒此類作為前驅(qū)體的碳酸鈰粉末制得的二氧化鈰粉末同樣具有桿的形狀或盤的形狀，且因此當(dāng)將所述二氧化鈰粉末用作CMP漿料中的研磨劑時(shí)，不可能避免在拋光的表面出現(xiàn)細(xì)微擦痕的現(xiàn)象。但是，正交碳酸鈰需要的生產(chǎn)成本低，并因此被認(rèn)為在大規(guī)模生產(chǎn)中是有優(yōu)勢(shì)的。因此，需要開發(fā)一種使用正交碳酸鈰的、用于制備用作研磨劑的二氧化鈰粉末的方法。尤其是，在低于IO(TC、大氣壓下用水作為溶劑并用尿素作為碳酸鹽前驅(qū)體制備碳酸鈰的步驟易于工業(yè)化地應(yīng)用，但是存在的問題是制得的碳酸鈰具有正交晶體結(jié)構(gòu)、大于5的長寬比和數(shù)口的大粒度。在本發(fā)明中，當(dāng)在碳酸鈰沉淀反應(yīng)中使用所述添加劑時(shí)，即使粉末具有正交晶體結(jié)構(gòu)，也可以制得具有15長寬比的接近圓形或立方形的碳酸鈰粉末。因此，通過煅燒這樣的作為前驅(qū)體的碳酸鈰制得的二氧化鈰粉末也具有接近圓形或立方形的形狀。通過控制作為產(chǎn)物的碳酸鈰的表面能，所述添加劑起到了促進(jìn)特定晶體平面生長的作用，或者吸附于特定晶體平面起千擾該晶體平面生長的作用，從而控制了粒子的形狀。同樣地，其能確保粒子間的均一性。所述添加劑的非限制性實(shí)例包括衣康酸和^L酸銨。衣康酸通過干擾粉末晶體的針樣生長起降低粉末的長寬比的作用，而硫酸銨能誘導(dǎo)粉末間均一的凝聚。尤其是，更優(yōu)選將硫酸銨與衣康酸一起使用，因?yàn)檫@可以更有效地降低粉末的長寬比。基于100重量份的鈰前驅(qū)體，可以使用的所述添加劑的量為0.05~2重量份。如果添加劑的用量低于0.05重量份，其對(duì)粒子生長的作用將會(huì)降低，而如果其用量高于2重量份，其將不會(huì)影響粒子的生長或者甚至?xí)踊Ｗ拥姆稚⒎€(wěn)定性。在本發(fā)明中，作為鈰前驅(qū)體，可以使用硝酸鈰、乙酸鈰等，而作為碳酸鹽前驅(qū)體，可以使用尿素等，但本發(fā)明并不限于上述物質(zhì)。在本發(fā)明中，作為用于溶解鈰前驅(qū)體和碳酸鹽前驅(qū)體的溶劑，可以使用水，但本發(fā)明并不限于此?？梢栽?0~100。C下通過將鈰前驅(qū)體溶液與碳酸鹽前驅(qū)體溶液混合進(jìn)行沉淀碳酸鈰粉末的反應(yīng)2~60小時(shí)。沉淀反應(yīng)的溫度可影響粉末的收率和結(jié)晶度，而沉淀反應(yīng)的時(shí)間可影響粉末的收率。根據(jù)本發(fā)明所述的沉淀反應(yīng)制備的碳酸鈰粉末可具有正交晶體結(jié)構(gòu)、0.05~l口的粒度以及1~5的長寬比。同時(shí)，本發(fā)明的二氧化鈰粉末可以由上述碳酸鈰粉末作為前驅(qū)體制備，并且尤其是，可以通過煅燒所述碳酸鈰粉末經(jīng)固相反應(yīng)制備。煅燒步驟可以在300~900。C的溫度下進(jìn)行10~60分鐘。通過該煅燒步驟制備的二氧化鈰粉末可以具有與用作前驅(qū)體的碳酸鈰粉末相同或相似的粒度和形狀。同時(shí)，即使碳酸鈰粉末的晶體結(jié)構(gòu)是正交，當(dāng)將該碳酸鈰粉末煅燒以制備二氧化鈰粉末時(shí)其晶體結(jié)構(gòu)可能轉(zhuǎn)變成立方結(jié)構(gòu)。因此，本發(fā)明的二氧化鈰粉末可以具有立方結(jié)構(gòu)、0.05~1口的粒度以及1~5的長寬比。同時(shí)，本發(fā)明的CMP漿料可以含有上述二氧化鈰粉末作為研磨劑的和如分散劑的本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的其它添加劑。所述分散劑可以是非離子聚合物分散劑或陰離子聚合物分散劑。所述非離子聚合物分散劑可以為選自由聚乙烯醇(PAA)、乙二醇(EG)、甘油、聚乙二醇(PEG)、聚丙二醇(PPG)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)組成的組中的一種或多種，以及所述陰離子分散劑可以為選自由聚丙烯酸、聚丙烯酸銨和聚丙烯?；R來酸組成的組中的一種或多種。但是，本發(fā)明的范圍并不限于上述分散劑的實(shí)例。基于100重量份的含二氧化鈰粉末的研磨劑，所述分散劑的用量可以為0.001~10重量份，并且優(yōu)選0.02~3.0重量份。如果分散劑的用量低于0.001重量份，由于低分散性會(huì)出現(xiàn)快速沉淀，由于在傳輸研磨劑漿料過程中出現(xiàn)沉淀因此不能均一地提供研磨劑。另一方面，如果分散劑的用量高于10重量份，起緩沖層(cushioninglayer)作用的分散劑聚合物層可以在研磨劑顆粒周圍變得粘稠，從而使得研磨劑的表面難以與二氧化硅的拋光表面接觸，導(dǎo)致拋光速率下降。在優(yōu)選的實(shí)施方案中，通過在水中將二氧化鈰粉末與分散劑混合并校正該混合物的pH值至68來制得CMP漿料。為校正pH值，可以使用1NK0H、1NHN03等。完成pH值校正后，優(yōu)選該CMP漿料進(jìn)行分散穩(wěn)定步驟以改善其分散和貯存穩(wěn)定性?？梢允褂梅稚⑾到y(tǒng)APEX研磨機(jī)(Kotobukieng.&mfg.Co.,日本)，根據(jù)本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的方法，進(jìn)行分散穩(wěn)定步驟。就在分散穩(wěn)定步驟中APEX研磨機(jī)的條件而言，使用大小為0.01~lmm的氧化鋯珠，通過泵以10~1000mL/min的速度將二氧化鈰漿料導(dǎo)入研磨機(jī)，并可將該混合物以2000~5000rpm的速度通過研磨機(jī)1~20次。該APEX研磨機(jī)是一種連續(xù)式研磨機(jī)，其包括在具恒定長度的管中的數(shù)個(gè)桿形的擋板(baffle),并以高轉(zhuǎn)速用填在其中的珠子進(jìn)行研磨。由于漿料被引入上述管的一端，通過管的通道進(jìn)行研磨，并通過管的另一端卸料，因此CMP漿料可以被連續(xù)研磨。將通過研磨機(jī)一次稱為"1道次(pass)'，。經(jīng)過研磨步驟，所述CMP漿料中的二氧化鈰粉末可以具有0.01~0.45口的粒度分布。如果二氧化鈰粉末的粒度小于0.01□，該粉末不能進(jìn)行充分的拋光，而如果粒度大于0.45□,該粉末能造成擦痕。圖1為根據(jù)實(shí)施例1所述的正交碳酸鈰的SEM照片。圖2為根據(jù)實(shí)施例1所述的立方二氧化鈰的SEM照片。圖3為根據(jù)實(shí)施例2所述的正交碳酸鈰的SEM照片。圖4為根據(jù)實(shí)施例3所述的正交碳酸鈰的SEM照片。圖5為根據(jù)實(shí)施例4所述的正交碳酸鈰的SEM照片。圖6為根據(jù)實(shí)施例5所述的正交碳酸鈰的SEM照片。圖7為根據(jù)比較實(shí)施例1所述的正交碳酸鈰的SEM照片。圖8為根據(jù)比較實(shí)施例2所述的正交碳酸鈰的SEM照片。具體實(shí)施方式下文中，將參考實(shí)施例進(jìn)一步詳細(xì)描述本發(fā)明。但是，應(yīng)該理解的是這些實(shí)施例僅為示例，而本發(fā)明的范圍并不限于此。實(shí)施例1碳酸鈰粉末和二氧化鈰粉末的制備將0.3mol硝酸鈰溶解于100mL蒸餾水中，并將0.9mol尿素溶解于lOOmL蒸餾水中。將兩種溶液在500mL的沉淀反應(yīng)器中相互混合。使該混合溶液在96°C下進(jìn)行沉淀反應(yīng)20小時(shí)，同時(shí)以200rpm的速度攪拌，從而制得碳酸鈰粉末。用粒度分布測(cè)量?jī)x器(HoribaLA-910)分析該粉末的粒度，并用XRD分析其晶體相(crystalphase)。制得的碳酸鈰粉末的粒度為大約0.3~l.l口，并且其晶體結(jié)構(gòu)為正交。將碳酸鈰粉末在700。C下熱處理2小時(shí)，從而制得二氧化鈰粉末。熱處理后的粉末顯示比熱處理前的粉末重量減少了大約20%,且具有大約0.31.1口的粒度分布，并且其中間粒度為0.74口。熱處理后的粉末的XRD分析結(jié)果顯示該粉末為二氧化鈰晶體。同樣地，用其主峰的半幅度通過Scherrer公式分析該粉末的結(jié)晶度，且分析結(jié)果顯示該粉末的孩t晶大小為35.8nm。CMP漿料的制備將O.lkg以上制備的二氧化鈰粉末、0.9kg超純水和2重量份的分散劑(基于100重量份的二氧化鈰粉末)相互混合以制備二氧化鈰分散劑。加入作為分散劑的聚丙烯酸分散劑(Aldrich，Mw2000)。用氨水校正制備的二氧化鈰分散體的pH值至7.5,然后進(jìn)行改善分散穩(wěn)定性以及用AFEX研磨機(jī)控制粒度的步驟。在本文中，所述AFEX研磨機(jī)的條件如下所述在該研磨機(jī)中使用大小為O.lnm的氧化鋯珠子，所述分散體的傳輸速度為400mL/min，將分散體以4250rpm的速度8次通過研磨機(jī)，將二氧化鈰粉末的平均粒度校正至0.186口。向該分散體加入超純水從而使在該分散體中的研磨劑粉末的含量為2重量％。拋光性能的測(cè)試使用用于5-英寸晶片拋光的POLI-400(G&PTechnologyCo.,Ltd.,韓國)作為CMP拋光系統(tǒng)，使用施加有PECVD(等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積)氧化物膜和氮化物膜的5-英寸無圖形晶片(blanketwafer)作為目標(biāo)晶片。將該晶片與CMP拋光系統(tǒng)的頭部粘結(jié)，并以每分鐘100mL的速度向其上附著聚氨酯拋光墊的滾筒(platen)逐滴添加制備的CMP漿料，同時(shí)將上述晶片拋光1分鐘。此時(shí)，該頭部以280g/cr^的壓力壓向滾筒，頭部和滾筒各自以90rpm的速度進(jìn)行拋光步驟。完成拋光步驟后，將該晶片清洗干凈，用晶片膜厚度測(cè)量裝置(Nanospec6100，NanometricCo.,美國)測(cè)量其膜的厚度。測(cè)量結(jié)果顯示上述氧化物膜的拋光速率為2769A/min,而上述氮化物膜的拋光速率為70A/min。同樣地，用光學(xué)顯微鏡的觀察結(jié)果顯示上述晶片沒有細(xì)微擦痕。實(shí)施例2碳酸鈰粉末和二氧化鈰粉末的制備除了硝酸鈰的用量為0.5mol和尿素的用量為1.5mol夕卜，以同實(shí)施例1中相同的方式制備碳酸鈰粉末和二氧化鈰粉末。合成的碳酸鈰的大小為大約0.05~0.45口，并且其晶體結(jié)構(gòu)為正交。同樣地，分析出熱處理后制得的二氧化鈰粉末重量減少大約20%，并具有大約0.05-0.45□的粒度分布，其中間粒度為0.36口。XRD分析結(jié)果顯示熱處理的粉末為二氧化鈰晶體且具有35.8nm的微晶大CMP漿料的制備和拋光性能的測(cè)試除了使用在實(shí)施例2中制備的二氧化鈰粉末并將分散體以4250rpm的速度通過AFEX研磨機(jī)3次從而將平均粒度校正至0.172口外，以同實(shí)施例1中相同的方式進(jìn)行CMP漿料的制備和拋光性能的測(cè)試。結(jié)果是，分析得出該氧化物膜的拋光速率為280lA/min,而該氮化物膜的拋光速率為69A/min。同樣地，用光學(xué)顯微鏡觀察的結(jié)果顯示該晶片沒有細(xì)微擦痕。實(shí)施例3碳酸鈰和二氧化鈰粉末的制備除了硝酸鈰的用量為0.7mol并且尿素的用量為2.1mol夕卜，以同實(shí)施例1中相同的方式制備碳酸鈰粉末和二氧化鈰粉末。制得的碳酸鈰粉末的大小為大約0.02~0.45口，并且其晶體結(jié)構(gòu)為正交。同樣地，分析得出熱處理后制得的二氧化鈰粉末顯示重量減少大約20%,且具有大約0.20~0.43口的粒度分布，其中間粒度為0.22口。XRD分析結(jié)果顯示熱處理過的粉末為二氧化鈰晶體，且其微晶大小為38.2nm。CMP漿料的制備和拋光性能的測(cè)試除了使用在實(shí)施例3中制備的二氧化鈰粉末并以4250rpm的速度通過AFEX研磨機(jī)從而將平均粒度校正至0.189□夕卜，以同實(shí)施例1中相同的方式進(jìn)行CMP漿料的制備和拋光性能的測(cè)試。結(jié)果是，分析得出該氧化物膜的拋光速率為2834A/min,并且該氮化物膜的拋光速率為69A/min。同樣地，用光學(xué)顯微鏡觀察的結(jié)果顯示該晶片沒有細(xì)微擦痕。實(shí)施例4碳酸鈰粉末和二氧化鈰粉末的制備除了向硝酸鈰溶液中加入0.3重量份的衣康酸(SamjunCo.,99.5%純度)(基于100重量份的硝酸鈰)外，以同實(shí)施例1中相同的方式制備碳酸鈰粉末和二氧化鈰4分末。制得的碳酸鈰粉末的大小為大約0.110.42口，并且其晶體結(jié)構(gòu)為正交。同樣地，分析得出熱處理后制得的二氧化鈰粉末顯示重量減少了大約20%,并且具有大約0.11~0.42口的粒度分布，其中間粒度為0.23口。XRD分析結(jié)果顯示熱處理過的粉末為二氧化鈰晶體并且其微晶大小為37.4nm。CMP漿料的制備和拋光性能的測(cè)試除了使用在實(shí)施例4中制備的二氧化鈰粉末并將分散體以4250rpm的速度通過AFEX研磨機(jī)1次從而將平均粒度才交正至0.164口外，以同實(shí)施例1中相同的方式進(jìn)行CMP漿料的制備和拋光性能的測(cè)試。結(jié)果是，分析得出該氧化物膜的拋光速率為2803A/min,而該氮化物膜的拋光速率為70A/min。同樣地，用光學(xué)顯微鏡觀察的結(jié)果顯示該晶片沒有細(xì)微擦痕。實(shí)施例5碳酸鈰粉末和二氧化鈰粉末的制備除了向硝酸鈰溶液中加入0.3重量份的衣康酸(SamjunCo.,99.5%純度)和硫酸銨(DuksanCo.,99.5%純度)(基于100重量份的硝酸鈰)外，以同實(shí)施例2中相同的方式制備碳酸鈰粉末和二氧化鈰粉末。制得的碳酸鈰粉末的大小為大約0.16~0.44口，并且其晶體結(jié)構(gòu)為正交。同樣地，分析得出熱處理后制得的二氧化鈰粉末顯示重量減少了大約20%,并且具有大約0.16~0.44口的粒度分布，其中間粒度為0.24口。XRD的分析結(jié)果顯示熱處理過的粉末為二氧化鈰晶體并且其微晶大小為39.1nm。CMP漿料的制備和拋光性能的測(cè)試除了使用在實(shí)施例5中制備的二氧化鈰粉末并將分散體以4250rpm的速度通過AFEX研磨機(jī)1次從而將平均粒度才交正至0.173口外，以同實(shí)施例1中相同的方式進(jìn)行CMP漿料的制備和拋光性能的測(cè)試。結(jié)果是，分析得出該氧化物膜的去除速率(removalrate)為2844A/min，而該氮化物膜的去除速率為70A/min。同樣地，用光學(xué)顯微鏡觀察的結(jié)果顯示該晶片沒有細(xì)微擦痕。比專支實(shí)施例1二氧化鈰粉末的制備除了使用在10(TC烘箱千燥24小時(shí)后的市售的碳酸鈰粉末(SinengCo.,Ltd.,中國)外，以同實(shí)施例1中相同的方式制備二氧化鈰粉末。熱處理后制得的二氧化鈰粉末顯示重量減少大約20%,并且具有IO口的平均粒度。XRD分析結(jié)果顯示熱處理過的粉末為二氧化鈰晶體并且其微晶大小為40.2nm。CMP漿料的制備和拋光性能的測(cè)試除了使用在比較實(shí)施例1中制備的二氧化鈰粉末并將分散體以4250rpm的速度通過APEX研磨機(jī)30次從而將其平均粒度校正至0.247口外，以同實(shí)施例1中相同的方式進(jìn)行CMP漿料的制備和拋光性能的測(cè)試。結(jié)果是，分析得出該氧化物膜的拋光速率為297lA/min,而其氮化物膜的拋光速率為90A/min。同樣地，用光學(xué)顯微鏡觀察的結(jié)果顯示晶片有細(xì)微擦痕。比專交實(shí)施例2二氣化鈰粉末的制備除了硝酸鈰的用量為0.05mol而尿素的用量為0.15mol夕卜，以同實(shí)施例1中相同的方式制備碳酸鈰粉末和二氧化鈰粉末。制得的二氧化鈰的晶體結(jié)構(gòu)為正交。熱處理后制得的二氧化鈰粉末顯示重量減少了大約20%,并且具有大約10口的平均粒度。XRD分析結(jié)果顯示熱處理過的粉末為二氧化鈰晶體并且其孩i晶大小為42.4nm。CMP漿料的制備和拋光性能的測(cè)試除了使用在比較實(shí)施例2中制備的二氧化鈰粉末并將分散體以4250rpm的速度通過APEX研磨機(jī)30次從而將其平均粒度校正至0.259口夕卜，以同實(shí)施例1中相同的方式進(jìn)行CMP漿料的制備和拋光性能的測(cè)試。結(jié)果是，分析得出該氧化物膜的拋光速率為2862A/min，而該氮化物膜的拋光速率為86A/min。同樣地，用光學(xué)顯微鏡觀察的結(jié)果顯示晶片有細(xì)微擦痕。在下表1中顯示了在實(shí)施例1~5和比較實(shí)施例1和2中制備的CMP漿料的粒子直徑和拋光速率及的選擇性。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage21</column></row><table>在上表1中，研磨劑的平均粒度是指調(diào)整至適合被AFEX研磨的粒度的值。如表1中所示，在實(shí)施例1~5中，當(dāng)使CMP漿料通過APEX研磨機(jī)1~8次時(shí)，可以將粉末校正至164~189nm的平均粒度，而在比較實(shí)施例1和2中，即使使?jié){料通過APEX研磨機(jī)30次也難以將粉末才交正至小于247~259nm的平均粒度。同樣地，在比4交實(shí)施例1和2中，拋光后在拋光的表面出現(xiàn)了細(xì)微擦痕，這是因?yàn)槠溲心┓勰┙?jīng)數(shù)次研磨使粉末的形狀變得粗糙。此外，認(rèn)為實(shí)施例1~5的選擇性優(yōu)于比較實(shí)施例1和2的原因在于實(shí)施例1~5的研磨劑的平均粒度小于比較實(shí)施例l和2的，這導(dǎo)致了氮化物膜去除速率的下降。工業(yè)實(shí)用性由前述內(nèi)容可見，一艮據(jù)本發(fā)明，通過控制鈰前驅(qū)體溶液的濃度、鈰前驅(qū)體與碳酸鹽前驅(qū)體溶液的摩爾濃度比以及添加劑的種類等，可以由液相法制備具有0.05-l口均一粒度的碳酸鈰粉末。同樣地，所述碳酸鈰粉末即使具有正交晶體結(jié)構(gòu)也能具有長寬比為1~5的均一的形狀。因此，通過煅燒所述作為前驅(qū)體的碳酸鈰粉末制得的二氧化鈰粉末能具有與所述碳酸鈰粉末相似的粒度和形狀。因此，當(dāng)將二氧化鈰粉末用作研磨劑時(shí)，在制備CMP漿料的過程中不需進(jìn)行長時(shí)間的研磨步驟就能控制所需的粒度，這使得成本降低且生產(chǎn)率提高。同樣地，其能夠顯示出高拋光速率和選擇性，同時(shí)不造成拋光表面的細(xì)微擦痕。盡管結(jié)合了目前認(rèn)為最實(shí)用和最優(yōu)選的實(shí)施方案描述了本發(fā)明，應(yīng)該理解的是本發(fā)明并不限于這些公開的實(shí)施方案和附圖。相反，其意欲覆蓋在所附權(quán)利要求的實(shí)質(zhì)和范圍內(nèi)的多種修改和變化。權(quán)利要求1.一種通過將鈰前驅(qū)體水溶液與碳酸鹽前驅(qū)體水溶液混合并使該混合溶液進(jìn)行沉淀反應(yīng)制備碳酸鈰粉末的方法，其中，鈰在所述鈰前驅(qū)體水溶液中的濃度為1M～10M，所述鈰前驅(qū)體與碳酸鹽前驅(qū)體的摩爾濃度比為1∶1～1∶7，并且所述鈰前驅(qū)體水溶液含有選自由碳酸鹽化合物、丙烯酸化合物和含硫酸根離子的化合物組成的組中的至少一種添加劑。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述添加劑為衣康酸或硫酸銨。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，基于100重量份的鈰前驅(qū)體，所述添加劑的用量為0.05-2重量份。4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述鈰前驅(qū)體為硝酸鈰或乙酸鈰。5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述^J臾鹽前驅(qū)體為尿素。6、根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述碳酸鈰具有正交晶體結(jié)構(gòu)。7、根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述^f友酸鈰的平均粒度為0.05-1□,并且長寬比為1~5。8、一種碳酸鈰粉末，其具有正交晶體結(jié)構(gòu)、0.05-1□的平均粒度和1~5的長寬比。9、根據(jù)權(quán)利要求8所述的碳酸鈰粉末，其通過如權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)所限定的方法制備，該方法包括將鈰前驅(qū)體水溶液與碳酸鹽前驅(qū)體水溶液混合并使該混合溶液進(jìn)行沉淀反應(yīng)的步驟，其中，鈰在所述鈰前驅(qū)體水溶液中的濃度為1M10M，所述鈰前驅(qū)體與碳酸鹽前驅(qū)體的摩爾濃度比為1:1~1:7，并且該鈰前驅(qū)體水溶液含有選自由碳酸鹽化合物、丙烯酸化合物和含硫酸根離子的化合物組成的組中的至少——#*力口劑。10、一種用如權(quán)利要求8所限定的碳酸鈰粉末作為原料制備二氧化鈰粉末的方法，其中，所述碳酸鈰具有正交晶體結(jié)構(gòu)、0.05~1口的平均粒度和1~5的長寬比。11、根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其中，所述碳酸鈰粉末在300~900。C的溫度下熱處理10-60分鐘。12、一種二氧化鈰粉末，其具有立方晶體結(jié)構(gòu)、0.05~1口的平均粒度和1~5的長寬比。13、根據(jù)權(quán)利要求12所述的二氧化鈰粉末，其通過如權(quán)利要求10或ll所限定的方法制備，該方法用所述碳酸鈰粉末作為原料，其中，所述碳酸鈰具有正交晶體結(jié)構(gòu)、0.05~1口的平均粒度和15的長寬比。14、一種CMP漿料，其含有如權(quán)利要求12中所限定的二氧化鈰粉末作為研磨劑，該二氧化鈰粉末具有立方晶體結(jié)構(gòu)、0.05~1口的平均粒度和1~5的長寬比。15、根據(jù)權(quán)利要求14所述的CMP漿料，其中，所述二氧化鈰粉末在研磨后的粒度分布為0.01~0.45口。16、根據(jù)權(quán)利要求.14所述的CMP漿料，基于100重量份的含有二氧化鈰粉末的研磨劑，所述CMP漿料以0.001~10重量份的量含有分散劑。17、根據(jù)權(quán)利要求16所述的CMP漿料，其中，所述分散劑為選自由聚乙烯醇、乙二醇、甘油、聚乙二醇、聚丙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸、聚丙烯酸銨和聚丙烯酰基馬來酸組成的組中的一種或多種。全文摘要本發(fā)明公開了一種通過將鈰前驅(qū)體溶液與碳酸鹽前驅(qū)體溶液混合并使該混合溶液進(jìn)行沉淀反應(yīng)來制備碳酸鈰粉末的方法，其中，鈰在所述鈰前驅(qū)體溶液中的濃度為1M～10M，所述鈰前驅(qū)體與碳酸鹽前驅(qū)體的摩爾濃度比為1∶1～1∶7，并且所述鈰前驅(qū)體溶液含有選自由碳酸鹽化合物、丙烯酸化合物和含硫酸根離子的化合物組成的組中的至少一種添加劑。根據(jù)公開的發(fā)明，通過控制鈰前驅(qū)體溶液的濃度、鈰前驅(qū)體與碳酸鹽前驅(qū)體溶液的摩爾濃度比、添加劑的種類等，可以由液相法制備具有0.05～1μm均一粒度的碳酸鈰粉末。同樣地，即使具有正交晶體結(jié)構(gòu)，該碳酸鈰粉末也能具有長寬比為1～5的均一形狀。文檔編號(hào)C01F17/00GK101304947SQ200680042218公開日2008年11月12日申請(qǐng)日期2006年11月10日優(yōu)先權(quán)日2005年11月14日發(fā)明者吳明煥,曹昇范,金種珌,金長烈,魯埈碩申請(qǐng)人:Lg化學(xué)株式會(huì)社