專利名稱：一種單壁納米碳管的開口和短切方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及納米碳管的后處理技術(shù)，特別提供了一種單壁納米碳管的開口和短切方法。
背景技術(shù)：
目前單壁納米碳管的大量制備為研究其物理和化學(xué)特性及實際應(yīng)用提供了可能。但通常制備得到的單壁納米碳管，長度為幾十微米或更長，而且兩端通常是封閉的。當(dāng)單壁納米碳管應(yīng)用于氣體吸附或催化劑載體時，要求單壁納米碳管具有特定的長度和打開的端口，從而有利于粒子的進(jìn)入和脫出。所以單壁納米碳管的短切和開口對于其實際應(yīng)用具有極重要意義。
有學(xué)者提出采用在含氧氣氛中氧化與強酸回流水煮的方法短切單壁納米碳管。但該方法存在以下缺點含氧氣氛中氧化程度不容易控制且耗時較長；強酸回流水煮雖然可以達(dá)到短切和開口的目的，但該工藝過程對單壁納米碳管的結(jié)構(gòu)破壞嚴(yán)重，使一部分單壁納米碳管轉(zhuǎn)變?yōu)樘假|(zhì)碎片，收率很低。因此人們一直努力在尋找一種簡單、有效、快捷和高效率的短切和開口方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種單壁納米碳管的開口和短切方法，實現(xiàn)單壁納米碳管的開口和短切并提高收率。
本發(fā)明提供了一種不涉及強酸回流和含氧氣氛氧化的處理方法。具體工藝為將純化后的單壁納米碳管與固態(tài)KOH按一定比例混合，經(jīng)球磨、高溫處理、HCl清洗、去離子水沖洗等處理，最終得到純凈開口和短切的單壁納米碳管。
本發(fā)明所述單壁納米碳管與KOH混合球磨是指按兩者按1/(4～7)的比例混合的；所述的惰性氣體是指高純氬氣；球磨轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分，時間1～3h；高溫反應(yīng)在氬氣保護(hù)下進(jìn)行，溫度為900℃，時間1～3h。
本發(fā)明具有以下特點1將單壁納米碳管和固體KOH以1/(4～7)的比例混合，然后在轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分的行星式球磨機上球磨，一方面可以降低KOH的粒度，增加與單壁納米碳管的接觸面積；另一方面可以使單壁納米碳管與KOH充分的混合接觸，為下一步的反應(yīng)做好準(zhǔn)備。
2氬氣保護(hù)下的高溫處理，使KOH與單壁納米碳管反應(yīng)，刻蝕管壁和封閉的管口，生成一氧化碳或者二氧化碳，從而達(dá)到開口和短切的目的。反應(yīng)公式如下KOH+C＝CO(CO2)+K+H23HCl清洗是為了將金屬和KOH雜質(zhì)去除。
以本發(fā)明方法對單壁納米碳管進(jìn)行開口和短切，純度仍然可以達(dá)到98wt％以上，單壁納米碳管管束的長度由短切前的40～50um降低到2～3um之間，樣品開口率可以達(dá)到70～90％。


附圖1單壁納米碳管的開口和短切的工藝流程圖；附圖2開口和短切后單壁納米碳管的透射電鏡照片。
具體實施例方式
本發(fā)明實施方案均為純化后平均直徑為1.85nm的單壁納米碳管與KOH混合，經(jīng)球磨、高溫處理、HCl清洗、去離子水沖洗處理，最終得到開口和短切的單壁納米碳管。其工藝流程如圖1。
實施例1取用純化后平均直徑為1.85nm的單壁納米碳管100mg，與600mg的KOH混合，在轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分的行星式球磨機上球磨2h，然后在氬氣保護(hù)下以15℃/min的升溫速率升溫到900℃恒溫2h，自然冷卻到室溫，HCl清洗，去離子水沖洗，最終得到純凈開口和短切的單壁納米碳管。經(jīng)投射電鏡觀察，管束長度為2-3um之間，樣品開口率為85％。
實施例2取用純化后平均直徑為1.85nm的單壁納米碳管100mg，與400mg的KOH混合，在轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分的行星式球磨機上球磨2h，然后在氬氣保護(hù)下以15℃/min的升溫速率升溫到900℃恒溫2h，自然冷卻到室溫，HCl清洗，去離子水沖洗，最終得到純凈開口和短切的單壁納米碳管。經(jīng)投射電鏡觀察，管束長度為2-3um之間，樣品開口率為80％。
實施例3取用純化后平均直徑為1.85nm的單壁納米碳管100mg，與400mg的KOH混合，在轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分的行星式球磨機上球磨2h，然后在氬氣保護(hù)下以15℃/min的升溫速率升溫到900℃恒溫2h，自然冷卻到室溫，HCl清洗，去離子水沖洗，最終得到純凈開口和短切的單壁納米碳管。經(jīng)投射電鏡觀察，管束長度為2-3um之間，樣品開口率為80％。
實施例4
取用純化后平均直徑為1.85nm的單壁納米碳管100mg，與600mg的KOH混合，在轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分的行星式球磨機上球磨2h，然后在氬氣保護(hù)下以15℃/min的升溫速率升溫到900℃恒溫1h，自然冷卻到室溫，HCl清洗，去離子水沖洗，最終得到純凈開口和短切的單壁納米碳管。經(jīng)投射電鏡觀察，管束長度為2-3um之間，樣品開口率為83％。
實施例5取用純化后平均直徑為1.85nm的單壁納米碳管100mg，與600mg的KOH混合，在轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分的行星式球磨機上球磨2h，然后在氬氣保護(hù)下以15℃/min的升溫速率升溫到900℃恒溫3h，自然冷卻到室溫，HCl清洗，去離子水沖洗，最終得到純凈開口和短切的單壁納米碳管。經(jīng)投射電鏡觀察，管束長度為2-3um之間，樣品開口率為88％。
實施例6取用純化后平均直徑為1.85nm的單壁納米碳管100mg，與600mg的KOH混合，在轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分的行星式球磨機上球磨1h，然后在氬氣保護(hù)下以15℃/min的升溫速率升溫到900℃恒溫2h，自然冷卻到室溫，HCl清洗，去離子水沖洗，最終得到純凈開口和短切的單壁納米碳管。經(jīng)投射電鏡觀察，管束長度為2-3um之間，樣品開口率為78％。
實施例7取用純化后平均直徑為1.85nm的單壁納米碳管100mg，與600mg的KOH混合，在轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分的行星式球磨機上球磨3h，然后在氬氣保護(hù)下以15℃/min的升溫速率升溫到900℃恒溫2h，自然冷卻到室溫，HCl清洗，去離子水沖洗，最終得到純凈開口和短切的單壁納米碳管。經(jīng)投射電鏡觀察，管束長度為2-3um之間，樣品開口率為87％。
為了驗證上述提純方法的有效性，本發(fā)明對上述單壁納米碳管進(jìn)行了對比試驗，即改變單壁納米碳管和KOH的比例、高溫處理的溫度和時間等，試驗結(jié)果表明實施例1為最佳方案。
比較例1取用純化后平均直徑為1.85nm的單壁納米碳管100mg，與100mg的KOH混合在轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分的行星式球磨機上球磨2h，然后在氬氣保護(hù)下以15℃/min的升溫速率升溫到900℃恒溫2h，自然冷卻到室溫，HCl清洗，去離子水沖洗，經(jīng)透射電鏡觀察，管束平均長度仍35um，開口率為10％。
比較例2取用純化后平均直徑為1.85nm的單壁納米碳管100mg，與800mg的KOH混合在轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分的行星式球磨機上球磨2h，然后在氬氣保護(hù)下以15℃/min的升溫速率升溫到900℃恒溫2h，自然冷卻到室溫，HCl清洗，去離子水沖洗，經(jīng)透射電鏡觀察，管束平均長度為2um，開口率為95％，但是樣品中有較多的碳碎片，純度很低。
比較例3取用純化后平均直徑為1.85nm的單壁納米碳管100mg，與600mg的KOH混合在轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分的行星式球磨機上球磨30分鐘，然后在氬氣保護(hù)下以15℃/min的升溫速率升溫到900℃恒溫2h，自然冷卻到室溫，HCl清洗，去離子水沖洗，經(jīng)透射電鏡觀察，管束平均長度為25um，開口率為25％。
比較例4
取用純化后平均直徑為1.85nm的單壁納米碳管100mg和600mg的KOH混合在轉(zhuǎn)速為500rm/min的行星式球磨機上球磨2h，然后在氬氣保護(hù)下以15℃/min的升溫速率升溫到750℃恒溫2h，自然冷卻到室溫，HCl清洗，去離子水沖洗，經(jīng)透射電鏡觀察，管束平均長度為30um，開口率為30％。
比較例5取用純化后平均直徑為1.85nm的單壁納米碳管100mg和600mg的KOH混合在轉(zhuǎn)速為500rm/min的行星式球磨機上球磨2h，然后在氬氣保護(hù)下以15℃/min的升溫速率升溫到900℃恒溫30min，自然冷卻到室溫，HCl清洗，去離子水沖洗，經(jīng)透射電鏡觀察，管束平均長度為35um，開口率為40％。
權(quán)利要求
1.一種單壁納米碳管的開口和短切方法，將純化后單壁納米碳管與KOH按一定比例混合，經(jīng)球磨、高溫反應(yīng)、HCl清洗、去離子水沖洗處理，最終得到開口和短切的單壁納米碳管。
2.按權(quán)利要求1所述單壁納米碳管的開口和短切方法，其特征在于所述單壁納米碳管與KOH按一定比例混合的比例范圍是1∶(4～7)質(zhì)量比。
3.按權(quán)利要求1所述單壁納米碳管的開口和短切方法，其特征在于所述球磨是指在轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分的行星式球磨機上球磨單壁納米碳管和KOH的混合物，球磨時間為1～3h。
4.按權(quán)利要求1所述單壁納米碳管的開口和短切方法，其特征在于所述高溫處理是指在高純氬氣保護(hù)下溫于900℃恒溫1～3h。
全文摘要
本發(fā)明涉及納米碳管技術(shù)，為了實現(xiàn)單壁納米碳管的開口和短切并提高收率，本發(fā)明提供了一種不涉及強酸回流和含氧氣氛氧化的處理方法，，單壁納米碳管與KOH混合，經(jīng)球磨、高溫處理、HCl清洗、去離子水沖洗后得到純凈的、開口和短切的單壁納米碳管，其特征在于單壁納米碳管與KOH比例為1/(4～7)；球磨是在行星式球磨機上進(jìn)行的，轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分，時間1～3h；高溫處理是在氬氣保護(hù)下進(jìn)行，溫度為900℃，時間1～3h。
文檔編號C01B31/02GK101049923SQ20061004623
公開日2007年10月10日 申請日期2006年4月3日 優(yōu)先權(quán)日2006年4月3日
發(fā)明者成會明, 徐士濤, 劉暢 申請人:中國科學(xué)院金屬研究所