專利名稱：鋯英砂沸騰氯化反應中產(chǎn)生的四氯化硅的回收提純方法
技術領域：
本發(fā)明屬于鋯的氯化物，特別涉及對鋯英砂沸騰氯化反應中產(chǎn)生的四氯化硅的回收提純方法背景技術鋯英砂沸騰氯化是指鋯英砂與石油焦按一定比例混磨后，在沸騰氯化爐中加熱、加氯進行反應，生成四氯化鋯和四氯化硅兩種主要產(chǎn)物。由于反應在950-1100℃高溫下進行，兩種物質(zhì)成氣態(tài)形式產(chǎn)出。四氯化鋯沸點為331℃，四氯化硅沸點為57℃，通過控制冷凝器溫度在150-250℃條件下，先冷凝回收固體晶狀四氯化鋯達到與四氯化硅分離的目的。因SiCl4回收提純技術復雜、難度高，生產(chǎn)廠基本都采用水淋洗后形成硅膠外排，污染環(huán)境。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決生產(chǎn)中產(chǎn)生的四氯化硅回收利用問題，提出一種鋯英砂沸騰氯化反應中產(chǎn)生的四氯化硅的回收提純方法，其特殊之處是1、在鋯英砂沸騰氯化系統(tǒng)的末級冷凝器內(nèi)采用具有氮氣反吹裝置的布袋過濾器分離四氯化鋯與四氯化硅。
2、分離后的四氯化硅氣體進入淋洗塔，被預先冷卻的液態(tài)四氯化硅淋洗回收。
其回收系統(tǒng)包括淋洗塔、四氯化硅循環(huán)罐、循環(huán)泵、換熱器及冷凍機組。回收過程如下首先開啟制冷系統(tǒng)，然后開四氯化硅循環(huán)泵，使預先裝入循環(huán)罐的液態(tài)四氯化硅進入換熱器，冷卻到10℃--35℃，然后進入淋洗塔冷卻由冷凝器進入的四氯化硅氣體，使之變成液態(tài)得以回收。
淋洗塔[4]可采用雙級或多級；塔型可采用填料塔，也可以采用帶喉管的噴射塔；填料可采用鮑爾環(huán)或拉西環(huán)等均可。
3、回收得到的液態(tài)四氯化硅經(jīng)過兩級蒸餾釜和浮閥塔或填料塔進行分步提純，第一級采用低溫蒸餾方法去除氣體雜質(zhì)，第二級通過精餾方法去除高沸點雜質(zhì)，最終得到純度99％以上的四氯化硅。
由于本發(fā)明采用具有氮氣反吹裝置的布袋過濾器，使得四氯化鋯與四氯化硅完全分離，同時提高了四氯化鋯的回收率。并且充分利用浮閥塔或填料塔的優(yōu)良性能，徹底回收、提純鋯英砂沸騰氯化反應中產(chǎn)生的四氯化硅，使之達到99％以上的純度，這種四氯化硅可以用來生產(chǎn)高純度的白炭黑，氮化硅、多晶硅等產(chǎn)品，用途廣泛。以該方法回收四氯化硅，其生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品價值高，并且消除了環(huán)境污染，具有很高的經(jīng)濟效益和社會效益。


附圖為四氯化硅回收提純工藝流程及主要設備圖，圖中1.末級冷凝器2.四氯化鋯料桶 3.布袋過濾器 4.淋洗塔 5.循環(huán)罐 6.循環(huán)泵 7、15.換熱器 8.中間罐 9、12.泵 10、13.蒸餾釜 11、14.填料塔(浮閥塔)16.回流罐 17.四氯化硅儲罐 18.冷凍機組。
具體實施例方式
下面參照附圖敘述實施例。
實施例1在鋯英砂沸騰氯化末級冷凝器1出口腔內(nèi)，安裝布袋過濾器3，配備脈沖控制器，定時反吹氮氣，使得粉末狀四氯化鋯落在冷凝器1內(nèi)，而四氯化硅氣體透過布袋進入淋洗塔4內(nèi)，即達到二者分離的目的，同時提高了四氯化鋯的回收率。循環(huán)罐5內(nèi)預先裝入的液態(tài)四氯化硅用泵6打到換熱器7進行冷卻，冷卻溫度控制在-15℃--35℃，然后進入淋洗塔4內(nèi)淋洗吸收四氯化硅氣體，達到回收的目的?；厥盏玫降囊簯B(tài)四氯化硅落入淋洗塔下面的循環(huán)罐5內(nèi)。淋洗塔4選用兩級填料塔，填料為鮑爾環(huán)；換熱器7選用列管換熱器。
回收下來的四氯化硅液體從循環(huán)罐5用泵6打到中間罐8，然后用泵9打入第一級蒸餾釜10(填料塔11)，進行低溫蒸餾，去除低沸點氣體雜質(zhì)，如Cl2、COCL2、SiHCL3、HCL等，四氯化硅液體留在蒸餾釜10內(nèi)。低溫蒸餾結束后，用泵12把蒸餾釜10內(nèi)的四氯化硅液體打入第二級蒸餾釜13(浮閥塔14)，進行精餾，去除高沸點雜質(zhì)，如AICL3、FeCL3等，塔頂溫度控制在50-58℃，提純后的四氯化硅氣體經(jīng)塔頂進入換熱器15冷凝成液體，進入回流罐16，一部分返回浮閥塔14內(nèi)回流，其余精四氯化硅進入儲罐17，得到純度大于99％的四氯化硅。
實施例2在鋯英砂沸騰氯化末級冷凝器1出口腔內(nèi)，安裝布袋過濾器3，配備脈沖控制器，定時反吹氮氣，使得粉末狀四氯化鋯落在冷凝器1內(nèi)，而四氯化硅氣體透過布袋進入淋洗塔4內(nèi)，即達到二者分離的目的，同時提高了四氯化鋯的回收率。循環(huán)罐5內(nèi)預裝入的液態(tài)四氯化硅用循環(huán)泵6打到換熱器7進行冷卻，冷卻溫度控制在10℃--15℃，然后進入淋洗塔4內(nèi)淋洗吸收四氯化硅氣體，回收得到的液態(tài)四氯化硅進入循環(huán)罐5。淋洗塔4一級為噴射塔，另一級為填料塔，填料為拉西環(huán)；換熱器7選用列管換熱器。
回收下來的四氯化硅從循環(huán)罐5用泵6打到中間罐8，然后用泵9打入第一級蒸餾釜10(填料塔11)，進行低溫蒸餾，去除低沸點氣體雜質(zhì)，如CL2、COCL2、SiHCL3、HCL等，四氯化硅液體留在蒸餾釜10內(nèi)。低溫蒸餾結束后，用泵12把蒸餾釜10內(nèi)的四氯化硅液體打入第二級蒸餾釜13(填料塔14)，進行精餾，去除高沸點雜質(zhì)，如AICL3、FeCL3等，塔頂溫度控制在55-57℃，提純后的四氯化硅氣體經(jīng)塔頂進入換熱器15冷凝成液體，進入回流罐16，一部分返回填料塔14內(nèi)回流。其余精四氯化硅進入儲罐17，得到純度大于99％的四氯化硅。
權利要求
1.一種鋯英砂沸騰氯化反應中產(chǎn)生的四氯化硅的回收提純方法，其特征是1)、在鋯英砂沸騰氯化系統(tǒng)的末級冷凝器內(nèi)采用具有氮氣反吹裝置的布袋過濾器分離四氯化鋯與四氯化硅；2)、分離后的四氯化硅氣體進入淋洗塔，被預先冷卻的液態(tài)四氯化硅淋洗回收；3)、回收得到的液態(tài)四氯化硅經(jīng)過兩級蒸餾釜和浮閥塔或填料塔進行分步提純，第一級采用低溫蒸餾方法去除氣體雜質(zhì)，第二級通過精餾方法去除高沸點雜質(zhì)，最終得到純度99％以上的四氯化硅。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鋯英砂沸騰氯化反應中產(chǎn)生的四氯化硅的回收提純方法，它包括1.在鋯英砂沸騰氯化系統(tǒng)的末級冷凝器內(nèi)采用布袋過濾器分離四氯化鋯與四氯化硅；2.分離后的四氯化硅氣體進入淋洗塔，被預先冷卻的液態(tài)四氯化硅淋洗回收；3.回收得到的液態(tài)四氯化硅經(jīng)過兩級蒸餾釜和浮閥塔或填料塔進行分步提純，第一級采用低溫蒸餾方法去除氣體雜質(zhì)，第二級通過精餾方法去除高沸點雜質(zhì)，最終得到純度99％以上的四氯化硅。采用本方法回收四氯化硅，其生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品價值高，并且消除了環(huán)境污染，具有很高的經(jīng)濟效益和社會效益。
文檔編號C01G25/00GK1821074SQ20061004600
公開日2006年8月23日 申請日期2006年3月10日 優(yōu)先權日2006年3月10日
發(fā)明者齊牧, 劉長河, 張玉馳, 王澤斌, 吳文鵬, 汪兆泉 申請人:錦州鐵合金(集團)有限責任公司