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四氯化硅的處理方法

文檔序號:3435996閱讀:2774來源:國知局
專利名稱:四氯化硅的處理方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種四氯化硅的處理方法。
背景技術(shù)
目前,多晶硅的生產(chǎn)主流工藝為改良西門子法,其生產(chǎn)過程中的最大副產(chǎn)物是四 氯化硅,而且,每生產(chǎn)一噸多晶硅,按照最好的工藝控制至少生成8噸副產(chǎn)物四氯化硅。四 氯化硅是具有強(qiáng)腐蝕性的有毒有害液體。預(yù)計(jì)我國多晶硅2010年的年產(chǎn)量將達(dá)到1. 7萬 噸,屆時(shí)每年將至少產(chǎn)生1. 7X8 = 13. 6萬噸四氯化硅副產(chǎn)物。四氯化硅對眼睛及上呼吸 道有強(qiáng)烈刺激作用。高濃度可引起角膜混濁,呼吸道炎癥,甚至肺水腫。皮膚接觸后可引起 組織壞死。毒理學(xué)資料及環(huán)境行為檢測四氯化硅為急性毒性LC508000ppm,4小時(shí)(大鼠 吸入)。危險(xiǎn)特性受熱或遇水分解放熱,放出有毒的腐蝕性煙氣,而且當(dāng)有水存在時(shí)能腐 蝕多數(shù)金屬。因此,對四氯化硅的處理不僅關(guān)系到環(huán)境的潔凈、人體的健康,還關(guān)系到多晶硅行 業(yè)的發(fā)展。如無法對副產(chǎn)物四氯化硅進(jìn)行有效的處理,多晶硅生產(chǎn)過程所產(chǎn)生的四氯化硅 污染問題,勢必影響甚至嚴(yán)重制約多晶硅產(chǎn)業(yè)發(fā)展。目前,對四氯化硅的的處理方法主要有以下幾種氫氣還原工藝以氯化氫、氯化亞銅等為觸媒,或者以其它物質(zhì)為媒介,在550°C 和30-35Bar壓力條件下,使氫氣和四氯化硅的混合氣體在反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行氫化處理生成三 氯氫硅。這種方法存在的問題是將四氯化硅氫化生成三氯氫硅過程中,耗能大,三氯氫硅 回收率不高,投資規(guī)模大。同時(shí),在氫化過程中,涉及到高溫、高壓安全隱患。最終導(dǎo)致此方 法成本比直接合成三氯氫硅還要高,因此很難工業(yè)化實(shí)施??傊?,大量的設(shè)備投入和能耗高 是這一方法的主要不足。合成氣相二氧化硅(又稱氣相法白碳黑)法四氯化硅汽化之后與氫氣和空氣 混合,在iooo-2oo(rc的氫氧高溫下發(fā)生水解,再經(jīng)過冷卻、分離、去酸處理,得到純度大于 98%的二氧化硅粉體。采用這種方法同樣存在高溫、高壓等安全隱患,而且能耗高,制約這 種方法的實(shí)際應(yīng)用。合稱硅酸乙酯法將四氯化硅提純,與無水乙醇或甲醇進(jìn)行酯化反應(yīng),在常溫下制 備硅酸乙酯,這是目前生產(chǎn)硅酸乙酯的經(jīng)典方法。但硅酸乙酯用途很有限,如使用這種方 法過多,勢必帶來過剩的硅酸乙酯處理問題,而且這種方法存在分離技術(shù)難度問題。所以, 這種方法不適合工業(yè)化處理多晶硅生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的大量四氯化硅,不能徹底解決處理難 題。光纖用四氯化硅采用精餾、吸附、部分水解等方法,去除副產(chǎn)物中的雜質(zhì),利用其 作為光導(dǎo)纖維原料。但是目前國內(nèi)光纖制造技術(shù)還處于發(fā)展階段,制造出的光導(dǎo)纖維傳輸 損失很大,許多性能指標(biāo)有待改進(jìn),因此,采用此方法能處理的四氯化硅還非常有限,也不 能解決多晶硅生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的大量副產(chǎn)物四氯化硅。總之,業(yè)界目前還沒有一種節(jié)能、環(huán)保、簡單處理多晶硅生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的大量副產(chǎn)物四氯化硅的有效處理方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足,提供一種操作簡單、節(jié)能環(huán)保的處 理四氯化硅的方法。為實(shí)現(xiàn)以上目的,本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)四氯化硅的處理方法,其特征在于,使四氯化硅與冰混合反應(yīng)。四氯化硅與冰混合后,攪拌混合物,攪拌可加快冰最初融化的速度,冰融化產(chǎn)生的 水與四氯化硅反應(yīng)。攪拌加快冰最初的融化速度,以使反應(yīng)開始,攪拌并非是要使所有冰融 化,反應(yīng)開始后放出的熱量會(huì)逐漸使冰全部融化。四氯化硅與水的反應(yīng)方程式為SiCl4+4H20 = H4Si04+4HCl 硅酸H4SiO4不溶于水,HCl為氣體。四氯化硅與水反應(yīng)是放熱反應(yīng),反應(yīng)異常激烈。在反應(yīng)過程中放出熱量,而四氯 化硅的沸點(diǎn)為57. 6°C,如果反應(yīng)過程中所產(chǎn)生的熱量無法及時(shí)消除,反應(yīng)環(huán)境溫度升高后 將使四氯化硅蒸發(fā)為氣態(tài),氣態(tài)的四氯化硅與反應(yīng)生成的氯化氫氣體以及水蒸汽等混合, 生成酸霧,既難以分離,又會(huì)在輸送管道中結(jié)晶而阻塞管道,使四氯化硅的處理難以繼續(xù), 無法得到任何單一的分離產(chǎn)物。本發(fā)明中,采用冰作為反應(yīng)原料,冰可在反應(yīng)過程中吸收熱 量,使得反應(yīng)過程中產(chǎn)生的熱量能夠及時(shí)被吸收,從而可避免反應(yīng)物溫度升高過快過高導(dǎo) 致上述多種物質(zhì)混合而無法分離的現(xiàn)象。由于采用冰及時(shí)吸收熱量,反應(yīng)混合物的溫度可 避免升高到四氯化硅的沸點(diǎn)以上,所以本發(fā)明方法可使四氯化硅在可控狀態(tài)下持續(xù)水解并 有效分離。而且,氯化氫不溶于固體的冰。在反應(yīng)過程中,四氯化硅消耗大部分的冰和水。 所以,氯化氫很少能溶于水,因此而生成的鹽酸很少,氯化氫對反應(yīng)的干擾也很小。其中,在反應(yīng)過程中,分離氯化氫氣體。為避免反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氯化氫溶于水生 成鹽酸而影響四氯化硅的處理,可在反應(yīng)過程中即將氯化氫氣體除去,減小氯化氫氣體對 反應(yīng)的干擾。對于在反應(yīng)過程中無法完全除去的氯化氫氣體,可在反應(yīng)完成后除去。反應(yīng) 過程中收集的純度較高的氯化氫氣體作為化工原料;最終溶于水產(chǎn)生的鹽酸也可以用于工 業(yè)用途,作為化學(xué)原料。其中,四氯化硅與冰混合后在-10°C 55°C范圍內(nèi)反應(yīng)。為避免反應(yīng)混合物溫度過高而使四氯化硅蒸發(fā),將反應(yīng)溫度控制在-10°C 55°C 范圍內(nèi)。四氯化硅與水的反應(yīng)屬于放熱反應(yīng),因此很難保證其溫度處于恒定,但只要將其溫 度保持在不使四氯化硅蒸發(fā)即可。其中,所述四氯化硅與冰的加入量體積比為1 0. 1 0. 9。四氯化硅與冰的體積比1 0. 1 0.9時(shí),可有效控制反應(yīng)混合物的溫度不會(huì)過
尚ο優(yōu)選地是,所述四氯化硅與冰的加入量體積比為1 0.2 0.8。為增加分離效果和提高原料的利用率。其中,前面的反應(yīng)初步完成后,將反應(yīng)釜的 環(huán)境溫度再次降低到0°c 10°C,隨后通過攪拌打粹前階段反應(yīng)后在反應(yīng)釜中生成的塊狀 物,分離塊狀物中所包裹的部分氯化氫氣體和再次分離前階段反應(yīng)不完全的部分原料。該步驟是因?yàn)樵谧畛醯姆磻?yīng)過程中,水和四氯化硅難免會(huì)蒸發(fā)一部分與氯化氫混合,并被包 裹在反應(yīng)生成的塊裝物中。最初的反應(yīng)完成后再次進(jìn)行降溫處理,降溫后,四氯化硅與水蒸 汽液化為液態(tài),在攪拌下,大部分的氯化氫氣體都可以被分離出來。此時(shí),液化后的水與四 氯化硅可以繼續(xù)反應(yīng),可以提高四氯化硅的分離的綜合回收利用率。
其中,在經(jīng)歷前面最初的反應(yīng)分離和再次降溫反應(yīng)分離后,將反應(yīng)釜中留下的最 終產(chǎn)物在100°c 200°C范圍內(nèi)加熱,蒸發(fā)反應(yīng)釜中分離物中遺留的少量四氯化硅、水和氯 化氫氣體。將前面各階段反應(yīng)所得到的硅酸進(jìn)行簡單加熱處理,可生成二氧化硅,二氧化硅 可作為制造玻璃的原料。本發(fā)明中的處理四氯化硅的方法,簡單易行,容易操作,無需高溫、高壓環(huán)境即可 進(jìn)行,處理過程節(jié)能。處理過程對設(shè)備要求低。而且采用冰作為反應(yīng)原料之一,原料來源廣 泛,容易提供,成本極低。最終產(chǎn)生的產(chǎn)物可用于工業(yè)用途,既處理了對環(huán)境有較高污染的 四氯化硅,又可以生成具有廣泛工業(yè)用途的化學(xué)原料,真正實(shí)現(xiàn)變廢為寶。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的描述實(shí)施例1四氯化硅的處理方法,使體積比為1 0.2的四氯化硅與冰混合,攪拌混合物,反 應(yīng)開始后停止攪拌。反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氯化氫氣體,立即收集。反應(yīng)過程中,控制四氯化硅 與冰在-10°c 55°C范圍內(nèi)反應(yīng)。反應(yīng)完成后,將反應(yīng)產(chǎn)物的溫度降低到0°C,攪拌。選取 四氯化硅與冰合適的體積比,可使反應(yīng)產(chǎn)生的熱快速被冰吸收,冰吸熱后融化產(chǎn)生的水可 以作為反應(yīng)原料之一參與反應(yīng)。另外還可以使用降溫裝置,使反應(yīng)混合物的溫度保持在合 適的范圍內(nèi)。反應(yīng)完成后,將反應(yīng)產(chǎn)物在100°C 200°C范圍內(nèi)加熱,蒸發(fā)四氯化硅、水和氯 化氫氣體。加熱后,剩余的硅酸可進(jìn)一步處理,制得二氧化硅。硅酸的處理方法可使用現(xiàn)有 技術(shù),在此不再贅述。本實(shí)施例中,使用1升四氯化硅與0.2升冰反應(yīng),最終制得硅酸240 克;250克氯化氫氣體。實(shí)施例2四氯化硅的處理方法,使體積比為1 0.8的四氯化硅與冰混合,攪拌混合物,反 應(yīng)開始后停止攪拌。反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氯化氫氣體,立即收集。反應(yīng)過程中,控制四氯化硅 與冰在-10°c 55°C范圍內(nèi)反應(yīng)。反應(yīng)完成后,將反應(yīng)產(chǎn)物的溫度降低到5°C,攪拌。選取 四氯化硅與冰合適的體積比,可使反應(yīng)產(chǎn)生的熱快速被冰吸收,冰吸熱后融化產(chǎn)生的水可 以作為反應(yīng)原料之一參與反應(yīng)。另外還可以使用降溫裝置,使反應(yīng)混合物的溫度保持在合 適的范圍內(nèi)。反應(yīng)完成后,將反應(yīng)產(chǎn)物在100°C 200°C范圍內(nèi)加熱,蒸發(fā)四氯化硅、水和氯 化氫氣體。加熱后,得到的硅酸可進(jìn)一步處理,制得二氧化硅。硅酸的處理方法可使用現(xiàn)有 技術(shù),在此不再贅述。本實(shí)施例中,使用1升四氯化硅與0.8升冰反應(yīng),最終制得硅酸825 克;氯化氫氣體870克。實(shí)施例3四氯化硅的處理方法,使體積比為1 0.3的四氯化硅與冰混合,攪拌混合物,反 應(yīng)開始后停止攪拌。反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氯化氫氣體,立即收集。反應(yīng)過程中,控制四氯化硅與冰在-10°c 55°C范圍內(nèi)反應(yīng)。反應(yīng)完成后,將反應(yīng)產(chǎn)物的溫度降低到6°C,攪拌。選取 四氯化硅與冰合適的體積比,可使反應(yīng)產(chǎn)生的熱快速被冰吸收,冰吸熱后融化產(chǎn)生的水可 以作為反應(yīng)原料之一參與反應(yīng)。另外還可以使用降溫裝置,使反應(yīng)混合物的溫度保持在合 適的范圍內(nèi)。反應(yīng)完成后,將反應(yīng)產(chǎn)物在100°C 200°C范圍內(nèi)加熱,蒸發(fā)四氯化硅、水和氯 化氫氣體。加熱后,得到的硅酸可進(jìn)一步處理,制得二氧化硅。硅酸的處理方法可使用現(xiàn)有 技術(shù),在此不再贅述。本實(shí)施例中,使用1升四氯化硅與0.3升冰反應(yīng),最終制得硅酸350 克;氯化氫氣體384克。實(shí)施例4
四氯化硅的處理方法,使體積比為1 0.5的四氯化硅與冰混合,攪拌混合物,反 應(yīng)開始后停止攪拌。反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氯化氫氣體,立即收集。反應(yīng)過程中,控制四氯化硅 與冰在-10°c 55°C范圍內(nèi)反應(yīng)。反應(yīng)完成后,將反應(yīng)產(chǎn)物的溫度降低到9°C,攪拌。選取 四氯化硅與冰合適的體積比,可使反應(yīng)產(chǎn)生的熱快速被冰吸收,冰吸熱后融化產(chǎn)生的水可 以作為反應(yīng)原料之一參與反應(yīng)。另外還可以使用降溫裝置,使反應(yīng)混合物的溫度保持在合 適的范圍內(nèi)。反應(yīng)完成后,將反應(yīng)產(chǎn)物在100°C 200°C范圍內(nèi)加熱,蒸發(fā)四氯化硅、水和氯 化氫氣體。加熱后,得到的硅酸可進(jìn)一步處理,制得二氧化硅。硅酸的處理方法可使用現(xiàn)有 技術(shù),在此不再贅述。本實(shí)施例中,使用1升四氯化硅與0.5升冰反應(yīng),最終制得硅酸576 克;氯化氫氣體647克。實(shí)施例5四氯化硅的處理方法,使體積比為1 0.4的四氯化硅與冰混合,攪拌混合物,反 應(yīng)開始后停止攪拌。反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氯化氫氣體,立即收集。反應(yīng)過程中,控制四氯化硅 與冰在-10°c 55°C范圍內(nèi)反應(yīng)。反應(yīng)完成后,將反應(yīng)產(chǎn)物的溫度降低到2°C,攪拌。選取 四氯化硅與冰合適的體積比,可使反應(yīng)產(chǎn)生的熱快速被冰吸收,冰吸熱后融化產(chǎn)生的水可 以作為反應(yīng)原料之一參與反應(yīng)。另外還可以使用降溫裝置,使反應(yīng)混合物的溫度保持在合 適的范圍內(nèi)。反應(yīng)完成后,將反應(yīng)產(chǎn)物在100°C 200°C范圍內(nèi)加熱,蒸發(fā)四氯化硅、水和氯 化氫氣體。加熱后,得到的硅酸可進(jìn)一步處理,制得二氧化硅。硅酸的處理方法可使用現(xiàn)有 技術(shù),在此不再贅述。本實(shí)施例中,使用1升四氯化硅與0.4升冰反應(yīng),最終制得硅酸450 克;氯化氫氣體511克。實(shí)施例6四氯化硅的處理方法,使體積比為1 0.65的四氯化硅與冰混合,攪拌混合物,反 應(yīng)開始后停止攪拌。反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氯化氫氣體,立即收集。反應(yīng)過程中,控制四氯化硅 與冰在-10°c 55°C范圍內(nèi)反應(yīng)。反應(yīng)完成后,將反應(yīng)產(chǎn)物的溫度降低到7°C,攪拌。選取 四氯化硅與冰合適的體積比,可使反應(yīng)產(chǎn)生的熱快速被冰吸收,冰吸熱后融化產(chǎn)生的水可 以作為反應(yīng)原料之一參與反應(yīng)。另外還可以使用降溫裝置,使反應(yīng)混合物的溫度保持在合 適的范圍內(nèi)。反應(yīng)完成后,將反應(yīng)產(chǎn)物在100°C 200°C范圍內(nèi)加熱,蒸發(fā)四氯化硅、水和氯 化氫氣體。加熱后,得到的硅酸可進(jìn)一步處理,制得二氧化硅。硅酸的處理方法可使用現(xiàn)有 技術(shù),在此不再贅述。本實(shí)施例中,使用1升四氯化硅與0.65升冰反應(yīng),最終制得硅酸768 克;氯化氫氣體855克。本發(fā)明中的實(shí)施例僅用于對本發(fā)明進(jìn)行說明,并不構(gòu)成對權(quán)利要求范圍的限制, 本領(lǐng)域內(nèi)技術(shù)人員可以想到的其他實(shí)質(zhì)上等同的替代,均在本發(fā)明保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
四氯化硅的處理方法,其特征在于,使四氯化硅與冰混合反應(yīng)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四氯化硅的處理方法,其特征在于,在反應(yīng)過程中,分離氯化氫氣體。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四氯化硅的處理方法,其特征在于,四氯化硅與冰混合后 在-10°c 55°C范圍內(nèi)反應(yīng)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四氯化硅的處理方法,其特征在于,所述四氯化硅與冰的體 積比為1 0. 1 0. 9。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四氯化硅的處理方法,其特征在于,反應(yīng)完成后,將反應(yīng)產(chǎn)物 的溫度降低到0°c 10°C,攪拌。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四氯化硅的處理方法,其特征在于,將反應(yīng)產(chǎn)物在100°C 200°C范圍內(nèi)加熱,蒸發(fā)剩余的四氯化硅、水和氯化氫氣體,得到高純度的硅膠。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種四氯化硅的處理方法,其特征在于,使四氯化硅與冰混合反應(yīng)。本發(fā)明中的處理四氯化硅的方法,簡單易行,容易操作,無需加熱,無需高溫高壓環(huán)境即可進(jìn)行,處理過程節(jié)能。處理過程對設(shè)備要求低。而且采用冰作為反應(yīng)原料之一,原料來源廣泛,容易提供,成本極低。最終產(chǎn)生的產(chǎn)物可用于工業(yè)用途,既處理了對環(huán)境有較高污染的四氯化硅,又可以生成具有廣泛工業(yè)用途的化學(xué)原料,真正實(shí)現(xiàn)變廢為寶。
文檔編號C01B33/12GK101941678SQ200910054480
公開日2011年1月12日 申請日期2009年7月7日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月7日
發(fā)明者王賢蒼 申請人:自貢市中通貨運(yùn)中心
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