專利名稱：四氯化硅的精制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是關(guān)于一種四氯化硅的精制方法，特別是有關(guān)于一種用于去除四氯化硅中 作為雜質(zhì)而包含的微量含碳氯化硅化合物(有機(jī)氯硅烷)的精制方法。
背景技術(shù)：
多晶硅(polycrystallinesilicon)是用作半導(dǎo)體用單晶硅(monocrystalline silicon)的原料，另外還用作太陽(yáng)電池用單晶硅的原料。由于對(duì)這些單晶硅要求高電性能， 故而希望極力抑制會(huì)對(duì)電性能產(chǎn)生不良影響的雜質(zhì)即碳的量。多晶硅的制造方法之一是使用金屬還原劑來(lái)還原四氯化硅(SiCl4)的方法。為了 減少上述方法中所生成的多晶硅中的碳的量，重要的是減少四氯化硅中作為雜質(zhì)而包含的 微量含碳氯化硅化合物(以下亦稱為「有機(jī)氯硅烷」)。因此，至今一直采用借由蒸餾自四 氯化硅中分離去除有機(jī)氯硅烷的精制方法。然而，利用上述方法來(lái)分離去除有機(jī)氯硅烷時(shí)， 需設(shè)置多個(gè)多段蒸餾塔等而耗費(fèi)成本，但卻難以充分地分離去除有機(jī)氯硅烷。為了解決上述問(wèn)題，而提出有減少蒸餾塔的數(shù)量，使四氯化硅與吸附劑相接觸來(lái) 分離去除有機(jī)氯硅烷的方法(例如參照日本專利特開2004-149351號(hào)公報(bào))。上述吸附劑 可列舉比表面積大的硅膠、活性碳、分子篩(molecular sieve)等。然而，上述吸附劑存在 如下問(wèn)題有機(jī)氯硅烷的吸附能力會(huì)隨著使用而降低，而更換吸附劑會(huì)產(chǎn)生廢棄物。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是鑒于上述情況而研究而成的，其課題在于提供一種可解決借由蒸餾或吸 附來(lái)分離去除有機(jī)氯硅烷時(shí)所產(chǎn)生的問(wèn)題的四氯化硅的精制方法。本發(fā)明者等人為了解決上述課題而進(jìn)行了潛心研究，從而完成本發(fā)明。本發(fā)明是由以下事項(xiàng)構(gòu)成。[1] 一種四氯化硅的精制方法，包含(1)使包含四氯化硅氣體及含氧氣體的混合 氣體，與將溫度調(diào)整為200°C 450°C的含有選自由活性碳及擔(dān)載金屬的活性碳所組成的 族群中的至少一種的觸媒層相接觸的步驟；及(2)冷卻上述接觸后的混合氣體，并分離回收液體四氯化硅的步驟。[2]如上述[1]所述的四氯化硅的精制方法，其還包含(3)對(duì)上述液體四氯化硅進(jìn) 行蒸餾的步驟。[3]如上述[1]或[2]所述的四氯化硅的精制方法，其中上述金屬是選自由鉬 (platinum)、鈀(palladium)及銠(rhodium)所組成的族群中的至少一種。[4]如上述[1]至[3]中任一項(xiàng)所述的四氯化硅的精制方法，其中上述混合氣體中 的四氯化硅氣體與氧的摩爾比(氧/四氯化硅氣體)在0. 0004 0. 2的范圍內(nèi)。[5]如上述[1]至[4]中任一項(xiàng)所述的四氯化硅的精制方法，其中上述含氧氣體為 空氣或純氧氣(氧濃度100%)。[發(fā)明的效果]
本發(fā)明的四氯化硅的精制方法是將選自由活性碳及擔(dān)載金屬的活性碳所組成的 族群中的至少一種用作吸附劑，并且利用將其用作可氧化分解四氯化硅中作為雜質(zhì)而包含 的有機(jī)氯硅烷的觸媒的觸媒反應(yīng)，因而與僅利用吸附作用的情形相比，可顯著地長(zhǎng)時(shí)間延 續(xù)填充劑的效果。為讓本發(fā)明的上述特征和優(yōu)點(diǎn)能更明顯易懂，下文特舉實(shí)施例，并配合所附圖式 作詳細(xì)說(shuō)明如下。


圖1是四氯化硅的精制裝置的示意圖。
1 四氯化硅滴下器2 針閥(needle valve)
3 滴下計(jì)數(shù)器4 :3L四口燒瓶
5:油浴6:溫度計(jì)(熱電偶)
7 觸媒層8:電熱帶
9:溫度計(jì)(熱電偶)10 鹽水冷卻管
11 =WIDMER12 :500mL圓底燒瓶
13 密封罐14 填充塔
15 隔熱材料A 除濕空氣
B 氮?dú)?br> 具體實(shí)施例方式對(duì)實(shí)施本發(fā)明的最佳形態(tài)加以說(shuō)明。本發(fā)明的四氯化硅的精制方法的特征在于包含下述必須步驟(1)使包含四氯化硅氣體及含氧氣體的混合氣體，與將溫度調(diào)整為200°C 450°C 的含有選自由活性碳及擔(dān)載金屬的活性碳所組成的族群中的至少一種的觸媒層相接觸的 接觸步驟；及( 冷卻上述接觸后的混合氣體，并分離回收液體四氯化硅的回收步驟。本發(fā) 明的四氯化硅的精制方法亦可還包含C3)對(duì)上述液體四氯化硅進(jìn)行蒸餾的蒸餾步驟。借由本發(fā)明的精制方法，可由包含有機(jī)氯硅烷等雜質(zhì)的四氯化硅，獲得純度較高 的精制四氯化硅。(1)接觸步驟本步驟是借由使包含四氯化硅氣體及含氧氣體的混合氣體，與將溫度調(diào)整為 200°C 450°C的含有選自由活性碳及擔(dān)載金屬的活性碳所組成的族群中的至少一種的觸 媒層相接觸，而將四氯化硅氣體中作為雜質(zhì)而包含的有機(jī)氯硅烷氧化分解。作為上述有機(jī)氯硅烷，例如可列舉CH3SiCl3、(CH3)2SiCl2, (CH3)3SiCl、 (CH3)2HSiCl等。推測(cè)這些是借由上述接觸處理，而以下述式⑴ ⑷所示的方式進(jìn)行氧 化分解。(1) CH3SiCl3+202 — C02+Si02+3HC1(2) (CH3) 2SiCl2+SiCl4+402 — 2C02+2Si02+6HCl(3) (CH3) 3SiCl+2SiCl4+602 — 3C02+3Si02+9HCl(4) 2 (CH3) 2HSiCl+3SiCl4+902 — 4C02+5Si02+14HCl
<觸媒層>本發(fā)明中，作為用于氧化分解四氯化硅氣體中作為雜質(zhì)而包含的有機(jī)氯硅烷的觸 媒，可使用選自由活性碳及擔(dān)載金屬的活性碳所組成的族群中的至少一種。亦可僅使用活 性碳作為觸媒，為了促進(jìn)上述氧化分解，可單獨(dú)使用擔(dān)載金屬的活性碳，或?qū)?dān)載金屬的活 性碳與未擔(dān)載金屬的活性碳并用。作為上述活性碳，可列舉球狀白鷺X7100H(日本Enviro Chemicals (股)制 造)、粒狀白鷺KL(日本Enviro Chemicals(股)制造)、粒狀白鷺G2X(日本Enviro Chemicals(股)制造)、富士活性碳ACG-M(SeraChem(股)制造)等。這些中，較好的是 使用球狀白鷺X7100H(日本Enviro Chemicals(股)制造)、粒狀白鷺G2X(日本Enviro Chemicals (股)制造)。作為上述金屬，可列舉鉬、鈀、銠、釕(ruthenium)、錸(rhenium)、銥(iridium)、 金、銀、鎳、銅、鈷、鋅、鐵、鎢(tungsten)等。這些中，較好的是鉬、鈀及銠。這些可單獨(dú)使用 一種，亦可并用兩種或兩種以上。另外，使用擔(dān)載金屬的活性碳作為觸媒時(shí)，活性碳上所擔(dān)載的金屬的量相對(duì)于 形成觸媒層的觸媒的總重量IOOwt %，較好的是0. Iwt % 2wt %，更好的是0. 5wt % 1. 5wt%。若活性碳上所擔(dān)載的金屬的量在上述范圍內(nèi)，則可有效地氧化分解四氯化硅中作 為雜質(zhì)而包含的有機(jī)氯硅烷。成為觸媒的活性碳及擔(dān)載金屬的活性碳的形狀并無(wú)特別限制，例如可列舉球形 粒狀、顆粒狀、球團(tuán)(pellet)狀、蜂窩狀(honeycomb)等。上述觸媒層是將溫度調(diào)整為200°C 450°C，較好的是調(diào)整為250°C 400°C。若 觸媒層的溫度在上述范圍內(nèi)，則亦不會(huì)因溫度過(guò)低而導(dǎo)致有機(jī)氯硅烷的氧化分解的反應(yīng)速 度降低，可有效地氧化分解四氯化硅氣體中作為雜質(zhì)而包含的有機(jī)氯硅烷，而生成二氧化 碳、二氧化硅、氯化氫氣體(參照式(1) G))。另外，不必?fù)?dān)憂因溫度過(guò)高而導(dǎo)致形成觸 媒層的觸媒起火，亦可抑制下述式( 所示的副反應(yīng)所生成四氯化碳。(5) C+4HCl+02 — CC14+2H20上述觸媒層，例如可借由將活性碳或擔(dān)載金屬的活性碳填充于管柱(column)中 而形成。另外，亦可借由填充于流化床(fluid bed)型反應(yīng)裝置中而形成。另外，上述觸媒 層中亦可于無(wú)損本發(fā)明的目的之范圍內(nèi)含有水分等。此外，對(duì)于形成上述觸媒層的活性碳或擔(dān)載金屬的活性碳，為了抑制借由這些中 所包含的水分與四氯化硅的反應(yīng)而生成二氧化硅(參照下述式(6))，較好的是在供于上述 氧化分解反應(yīng)之前，例如在形成觸媒層之前，借由加熱來(lái)去除所附著的水分。(6) SiCl4+2H20 — Si02+4HC1<混合氣體>本發(fā)明中，借由使包含四氯化硅氣體及含氧氣體的混合氣體與觸媒層相接觸，如 上述式(1) (4)所示，會(huì)氧化分解四氯化硅氣體中微量含有的有機(jī)氯硅烷。作為上述含氧氣體，可列舉空氣、純氧氣(氧濃度100% )、含臭氧的氣體等含有 02及/或O3的氣體。這些中，較好的是空氣及純氧氣，就易獲得性及成本的觀點(diǎn)而言，較好 的是空氣。此外，較好的是事先將上述含氧氣體加以過(guò)濾而去除異物，并進(jìn)行除濕而將水分 量調(diào)節(jié)為小于等于1200wppm，較好的是調(diào)節(jié)至300wppm IOOOwppm的范圍內(nèi)。
四氯化硅氣體與含氧氣體在混合氣體中的混合比，較好的是以摩爾比(氧/四氯 化硅氣體)達(dá)到0. 0004 0. 2的方式進(jìn)行調(diào)整，更好的是以摩爾比達(dá)到0. 0015 0. 17的 方式進(jìn)行調(diào)整。例如使用空氣作為含氧氣體時(shí)，摩爾比(空氣/四氯化硅氣體)為0. 0020 1. 0。若混合氣體中的氧的比例在上述范圍內(nèi)，則可有效地進(jìn)行有機(jī)氯硅烷的氧化分 解。另外，亦可抑制混合氣體中的氧的比例過(guò)高時(shí)容易發(fā)生的借由上述式( 所示的氧氯 化反應(yīng)而生成四氯化碳的情況。另外，若使用空氣，則接觸處理后的混合氣體中四氯化硅會(huì) 相應(yīng)地?fù)p失掉，但若混合氣體中的氧的比例在上述范圍內(nèi)，則亦可抑制此種四氯化硅的損 失。此外，本發(fā)明中，為了重新對(duì)作為觸媒層而填充的活性碳賦予觸媒活性，較好的是接觸 處理的初始階段的混合氣體中的氧的比例較高。上述觸媒層與混合氣體的接觸處理時(shí)間較好的是3s 30s，更好的是k 20s的 范圍。若接觸處理時(shí)間在上述范圍內(nèi)，則可有效地氧化分解四氯化硅中所包含的有機(jī)氯硅 烷。此外，接觸處理時(shí)間是觸媒層容量(cm3)除以混合氣體的通過(guò)量(cm7s)所獲得的值。 此處，接觸處理時(shí)間下的混合氣體的通過(guò)量是加熱至上述溫度范圍的觸媒層的值。(2)回收步驟本步驟是將由接觸步驟(1)所獲得的接觸處理后的混合氣體冷卻至小于等于 四氯化硅的沸點(diǎn)(57°C (latm))，較好的是冷卻至-10°C 30°C，更好的是冷卻至_5°C 20°C，自該混合氣體中以液體的形式分離回收四氯化硅。此外，分離回收四氯化硅后的包含二氧化碳、氯化氫等的混合氣體是利用排氣清 潔塔對(duì)其進(jìn)行水洗，再排放至大氣中。(3)蒸餾步驟本步驟是對(duì)回收步驟O)中所獲得的液體四氯化硅進(jìn)行蒸餾，而獲得雜質(zhì)少的精 制四氯化硅。上述蒸餾可在公知的方法及條件下進(jìn)行。具體而言，將回收步驟O)中所獲 得的液體四氯化硅通入蒸餾塔，利用蒸發(fā)器進(jìn)行加熱，借此自塔頂取出四氯化硅，自塔底將 四氯化碳及其他雜質(zhì)于濃縮狀態(tài)下取出。[經(jīng)精制的四氯化硅]經(jīng)過(guò)上述回收步驟( 或蒸餾步驟C3)而獲得的四氯化硅，由于大幅度降低四氯 化硅中作為雜質(zhì)且包含的微量有機(jī)氯硅烷，因而可作為可用作半導(dǎo)體用單晶硅的原料的含 碳量低的多晶硅而使用。實(shí)施例以下，一面參照?qǐng)D1 一面借由實(shí)施例及比較例對(duì)本發(fā)明的四氯化硅的精制方法加 以說(shuō)明，但本發(fā)明并不限定于這些例子。[實(shí)施例1]-觸媒活性處理-將活性碳(商品名球狀白鷺X7100H(干)，日本Enviro Chemicals(股)制造) 加熱至300°C，進(jìn)行2小時(shí)的水分去除后，冷卻至室溫。將去除水分的活性碳53g填充至內(nèi) 徑30mmX長(zhǎng)度200mm的附帶格子板的填充塔14中，而形成觸媒層7。繼而，在油浴(oil bath) 5中，將安裝有冷卻管10、溫度計(jì)9、500ml的四氯化硅 滴下器1、及上述附帶格子板的填充塔14的四口燒瓶4加熱至120°C，并且利用電熱帶 (ribbon heater) 8將上述填充塔14加熱至350°C。此外，自電熱帶8上纏繞隔熱材料15而防止填充塔14放熱。繼而，為了防止水分的混入而導(dǎo)入氮?dú)釨，并且于室溫(23°C)下以aiil/min的速 度自四氯化硅滴下器1向上述四口燒瓶4內(nèi)滴下含有表1所記載的濃度的雜質(zhì)(有機(jī)氯硅 烷化合物)的四氯化硅(以下亦稱為「精制處理前的四氯化硅」)。又，滴下上述精制處理 前的四氯化硅的同時(shí)，以1. 9L/h的速度(23°C )將通過(guò)分子篩填充層及硅膠填充層且除濕 至露點(diǎn)_18°C (水分量lOOOwppm)的空氣A(以下亦稱為「除濕空氣A」)供于上述四口燒瓶 4內(nèi)。此外，測(cè)定露點(diǎn)是使用ISUZU露點(diǎn)測(cè)定器型號(hào)ISUZU-IA((股)ISUZU制作所制造)進(jìn) 行測(cè)定。由此所獲得的混合氣體中的四氯化硅與除濕空氣A的混合摩爾比(四氯化硅與氧 的摩爾比)示于表1。上述四氯化硅氣體與除濕空氣A的混合氣體通過(guò)填充塔14中的觸媒層7而與活 性碳進(jìn)行接觸處理后，在填充塔14出口借由冷卻管10而冷卻至10°C，自該混合氣體中將液 體四氯化硅分離回收至500mL圓底燒瓶12內(nèi)。利用氣相層析質(zhì)譜分析計(jì)(GasChromatograph-Mass Spectrometer，GC-MS)來(lái)分 析上述液體四氯化硅，確認(rèn)到雜質(zhì)即各有機(jī)氯硅烷(甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷、甲基三 氯硅烷、二甲基二氯硅烷)含量小于0. Olwppm(小于檢測(cè)下限)的四氯化硅。將結(jié)果示于 表1。又，將利用氣相層析質(zhì)譜分析計(jì)(GC-MQ的分析條件示于表2。[實(shí)施例2]實(shí)施實(shí)施例1的觸媒活性處理后，利用電熱帶8將填充塔14加熱至350°C，于室溫 下以2ml/min的速度自四氯化硅滴下器1滴下精制處理前的四氯化硅300ml，并且以0. 4L/ h的速度向四口燒瓶4內(nèi)供給除濕空氣A，除此以外，以與實(shí)施例1相同的條件來(lái)實(shí) 施接觸處理。進(jìn)而，對(duì)于接觸處理后的四氯化硅，為了分離所生成的副產(chǎn)物四氯化碳，可借由未 圖示的理論段數(shù)為10段的蒸餾裝置于5°C的餾出溫度下進(jìn)行蒸餾。利用氣相層析質(zhì)譜分析計(jì)(GC-MQ來(lái)分析由上述蒸餾所獲得的四氯化硅，蒸餾前 為Ilwppm的四氯化碳含量變?yōu)樾∮?. 0Iwppm(小于檢測(cè)界限)。又，確認(rèn)到雜質(zhì)即各有機(jī) 氯硅烷含量小于0. Olwppm(小于檢測(cè)下限)的四氯化硅。將結(jié)果示于表1。[實(shí)施例3]實(shí)施實(shí)施例2的接觸處理后，進(jìn)而使用精制處理前的四氯化硅300ml，以與實(shí)施例 2相同的條件實(shí)施接觸處理。利用氣相層析質(zhì)譜分析計(jì)(GC-MQ來(lái)分析接觸處理后所獲得 的四氯化硅(未蒸餾)，結(jié)果雜質(zhì)即各有機(jī)氯硅烷含量小于0.01wppm(小于檢測(cè)下限)。將 接觸處理后的結(jié)果示于表1。[實(shí)施例4]以與實(shí)施例1相同的條件來(lái)實(shí)施觸媒活性處理后，利用電熱帶8將填充塔14加熱 至400°C而實(shí)施接觸處理，除此以外，以與實(shí)施例2相同的條件來(lái)實(shí)施接觸處理。利用氣相 層析質(zhì)譜分析計(jì)(GC-MQ來(lái)分析接觸處理后所獲得的四氯化硅(未蒸餾)，結(jié)果雜質(zhì)即各有 機(jī)氯硅烷含量小于0. 0Iwppm(小于檢測(cè)下限)。將接觸處理后的結(jié)果示于表1。[實(shí)施例5]以與實(shí)施例1相同的條件來(lái)實(shí)施觸媒活性處理后，利用電熱帶8將填充塔14加熱 至300°C而實(shí)施接觸處理，除此以外，以與實(shí)施例2相同的條件來(lái)實(shí)施接觸處理。利用氣相層析質(zhì)譜分析計(jì)(GC-MQ來(lái)分析接觸處理后所獲得的四氯化硅(未蒸餾)，結(jié)果雜質(zhì)即各有 機(jī)氯硅烷含量小于0. 0Iwppm(小于檢測(cè)下限)。將接觸處理后的結(jié)果示于表1。[實(shí)施例6]以與實(shí)施例1相同的條件來(lái)實(shí)施觸媒活性處理后，利用電熱帶8將填充塔14加熱 至250°C而實(shí)施接觸處理，除此以外，以與實(shí)施例2相同的條件來(lái)實(shí)施接觸處理。利用氣相 層析質(zhì)譜分析計(jì)(GC-MQ來(lái)分析接觸處理后所獲得的四氯化硅(未蒸餾)，結(jié)果雜質(zhì)即各有 機(jī)氯硅烷含量小于0. 0Iwppm(小于檢測(cè)下限)。將接觸處理后的結(jié)果示于表1。[實(shí)施例7]以與實(shí)施例1相同的條件來(lái)實(shí)施觸媒活性處理后，利用電熱帶8將填充塔14加熱 至200°C而實(shí)施接觸處理，除此以外，以與實(shí)施例2相同的條件來(lái)實(shí)施接觸處理。利用氣相 層析質(zhì)譜分析計(jì)(GC-MQ來(lái)分析接觸處理后所獲得的四氯化硅(未蒸餾)，結(jié)果雜質(zhì)即各有 機(jī)氯硅烷含量小于0. 0Iwppm(小于檢測(cè)下限)。將接觸處理后的結(jié)果示于表1。[實(shí)施例8]代替活性碳而將擔(dān)載鉬0. 5wt %的活性碳(商品名0. 5 % Pt碳球團(tuán) N. E. CHEMCAT (股)制造)44g填充至填充塔14中，除此以外，以與實(shí)施例1相同的條件來(lái)實(shí) 施觸媒活性處理后，以與實(shí)施例2相同的條件來(lái)實(shí)施接觸處理。利用氣相層析質(zhì)譜分析計(jì) (GC-MS)來(lái)分析接觸處理后所獲得的四氯化硅(未蒸餾)，結(jié)果雜質(zhì)即各有機(jī)氯硅烷含量小 于0. 0Iwppm(小于檢測(cè)下限)。將接觸處理后的結(jié)果示于表1。[比較例1]代替活性碳而將玻璃拉西環(huán)(glass Raschig ring)(尺寸內(nèi)徑2. 5mmX外徑 5. OmmX 5. Omm,日本石英制造)92g填充至填充塔14中，除此以外，以與實(shí)施例2相同的條 件來(lái)實(shí)施接觸處理。利用氣相層析質(zhì)譜分析計(jì)(GC-MQ來(lái)分析接觸處理后所獲得的四氯化 硅(未蒸餾)，結(jié)果未確認(rèn)到雜質(zhì)即各有機(jī)氯硅烷含量的降低。將結(jié)果示于表1。[比較例2]以與實(shí)施例1相同的條件來(lái)實(shí)施觸媒活性處理后，利用電熱帶8將填充塔14加熱 至150°C而實(shí)施接觸處理，除此以外，以與實(shí)施例2相同的條件來(lái)實(shí)施接觸處理。利用氣相 層析質(zhì)譜分析計(jì)(GC-MQ來(lái)分析接觸處理后所獲得的四氯化硅(未蒸餾)，結(jié)果未確認(rèn)到雜 質(zhì)即各有機(jī)氯硅烷含量的降低。將結(jié)果示于表1。[比較例3]以與實(shí)施例1相同的條件來(lái)實(shí)施觸媒活性處理后，不供給除濕空氣A，除此以外， 以與實(shí)施例2相同的條件來(lái)實(shí)施接觸處理。利用氣相層析質(zhì)譜分析計(jì)(GC-MQ來(lái)分析接觸 處理后所獲得的四氯化硅(未蒸餾)，結(jié)果未確認(rèn)到雜質(zhì)即各有機(jī)氯硅烷含量的降低。將結(jié) 果示于表1。[比較例4]在內(nèi)徑20mmX長(zhǎng)度200mm的填充塔14中填充活性碳(商品名球狀白鷺 X7100H(干)，日本Enviro Chemicals(股)制造)53g，自填充塔14的塔頂部，以5ml/min 的速度滴下27°C的精制處理前的四氯化硅300ml，自填充塔14的塔底部回收經(jīng)吸附處理的 四氯化硅。利用氣相層析質(zhì)譜分析計(jì)(GC-MQ來(lái)分析所回收的四氯化硅。分析的結(jié)果為， 未確認(rèn)到雜質(zhì)即各有機(jī)氯硅烷含量的降低。將結(jié)果示于表1。
將精制處理前的四氯化硅、以及實(shí)施例及比較例中經(jīng)精制處理后的四氯化硅中作 為雜質(zhì)而包含的各有機(jī)氯硅烷含量示于表1。[表 1]
權(quán)利要求
1.一種四氯化硅的精制方法，其特征在于包含(1)使包含四氯化硅氣體及含氧氣體的混合氣體，與將溫度調(diào)整為200°C 450°C的含 有選自由活性碳及擔(dān)載金屬的活性碳所組成的族群中的至少一種的觸媒層相接觸的步驟； 以及(2)冷卻上述接觸后的混合氣體，并分離回收液體四氯化硅的步驟。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四氯化硅的精制方法，其特征在于，還包含C3)對(duì)上述液體四 氯化硅進(jìn)行蒸餾的步驟。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的四氯化硅的精制方法，其特征在于，其中上述金屬是選自 由鉬、鈀及銠所組成的族群中的至少一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一權(quán)利要求所述的四氯化硅的精制方法，其特征在于，其中 上述混合氣體中的四氯化硅氣體與氧的摩爾比(氧/四氯化硅氣體)的范圍為0.0004 0. 2。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一權(quán)利要求所述的四氯化硅的精制方法，其特征在于，其中 上述含氧氣體為空氣或純氧氣(氧濃度100% )。
全文摘要
揭示一種可解決借由蒸餾或吸附來(lái)分離去除有機(jī)氯硅烷時(shí)所存在的問(wèn)題的四氯化硅的精制方法。一種四氯化硅的精制方法的特征包含(1)使包含四氯化硅氣體及含氧氣體的混合氣體，與將溫度調(diào)整為200～450℃的含有選自由活性碳及擔(dān)載金屬的活性碳所組成的族群中的至少一種的觸媒層相接觸的步驟；及(2)冷卻上述接觸后的混合氣體，并分離回收液體四氯化硅的步驟。
文檔編號(hào)C01B33/107GK102149635SQ20098013265
公開日2011年8月10日 申請(qǐng)日期2009年8月19日 優(yōu)先權(quán)日2008年8月22日
發(fā)明者林田智, 瀨本治道 申請(qǐng)人:Jx日鉱日石金屬株式會(huì)社, 東邦鈦株式會(huì)社, 智索株式會(huì)社