專(zhuān)利名稱(chēng)：50～100t/a納米TiO的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及50～100t/a納米TiO2工業(yè)化生產(chǎn)研究，具體涉及納米二氧化鈦工業(yè)化生產(chǎn)的制備技術(shù)及研究方法。其特征是采用液相法工業(yè)化、連續(xù)化生產(chǎn)及計(jì)算機(jī)控制的50～100t/a納米TiO2制備新工藝。
納米二氧化鈦是一種白色顏料，用途十分廣泛，在高檔涂料、油墨、化妝品、造紙、塑料、橡膠、搪瓷、抗菌纖維、食品包裝、冶金及催化劑等各個(gè)方面需求量很大，特別是優(yōu)質(zhì)納米二氧化鈦(金紅石型)遠(yuǎn)遠(yuǎn)滿足不了需要。其生產(chǎn)工藝、質(zhì)量和價(jià)格會(huì)直接影響納米二氧化鈦工業(yè)化生產(chǎn)的生產(chǎn)成本，為獲得質(zhì)量性能功效優(yōu)異、生產(chǎn)成本低廉、工藝路線先進(jìn)的納米二氧化鈦產(chǎn)品。本發(fā)明采用上述液相沉淀法納米二氧化鈦的新工藝，為納米二氧化鈦提供了工業(yè)化生產(chǎn)的研究技術(shù)。
本發(fā)明新型的納米二氧化鈦的配方以鈦液(TiOSO4)為原料，尿素為沉淀劑，添加高效分散劑、改性劑、晶型轉(zhuǎn)化和鹽處理劑等。
本發(fā)明新型的納米二氧化鈦的制備工藝、工藝流程圖(詳見(jiàn)說(shuō)明書(shū)附

圖1)及計(jì)算機(jī)控制的制備新工藝流程圖PED-PROCESS FLOWDIAGRAM(詳見(jiàn)說(shuō)明書(shū)附圖2)。
本發(fā)明重點(diǎn)解決的問(wèn)題及目的以鈦白粉廠中間產(chǎn)品鈦液(TiOSO4)為原料，以工業(yè)尿素為沉淀劑，采用液相沉淀法制備納米TiO2工藝可得到平均粒徑為8～30nm，收率達(dá)92％的納米TiO2粉體。要求鈦液總TiO2的含量為(200±5)g/L，F(xiàn)值在1.8～2.1，鐵鈦摩爾比0.2～0.25；三價(jià)鈦含量3-5g/L；穩(wěn)定性≥400；澄清度合格。
本發(fā)明關(guān)鍵技術(shù)內(nèi)容及最佳工藝技術(shù)條件為液相沉淀法生產(chǎn)的納米TiO2產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程中水解、除雜、鹽處理、溶膠反應(yīng)、干燥、晶化煅燒等均采用連續(xù)化生產(chǎn)工藝及計(jì)算機(jī)控制。產(chǎn)品除了達(dá)到高純納米級(jí)顆粒以外，還具有顆粒均勻，超細(xì)化等性能。利用均勻沉淀法達(dá)到Ti4+分離率，采用特殊添加劑，促進(jìn)鈦液分解反應(yīng)，使溶液的pH值逐漸改變形成水解生成的偏鈦酸沉淀。我們采用直接絮凝膠法解決了納米TiO2在洗滌過(guò)濾和干燥時(shí)易產(chǎn)生團(tuán)聚，加入表面活性劑，使顆粒絮凝達(dá)到最佳。
最佳的生產(chǎn)工藝條件水解的反應(yīng)溫度(98±2)℃，反應(yīng)時(shí)間2～3.5h，反應(yīng)摩爾配比為m(TiOSO4)∶n[CO(NH2)2]＝2∶1，溶膠劑與偏鈦酸濃度之比4∶1，絮凝劑用量為9.5mg/L。最佳回轉(zhuǎn)煅燒溫度為550℃，煅燒3h為銳鈦型，950℃煅燒2h出現(xiàn)金紅石型。本新工藝采用循環(huán)式雙級(jí)CaCO3中和流程治理酸性廢水pH值可達(dá)6～9，COD100mg/L，懸浮物70mg/L以下，最終廢水可循環(huán)使用也符合我國(guó)國(guó)家排放標(biāo)準(zhǔn)。
本發(fā)明創(chuàng)新實(shí)施作進(jìn)一步說(shuō)明團(tuán)聚問(wèn)題采用直接絮凝膠溶法。采用鈦液為原料解決鈦液除雜、經(jīng)過(guò)溶膠反應(yīng)、鹽處理、晶化煅燒等工藝，最后達(dá)到其粒徑小、透光性好，能產(chǎn)生十分重要的光催化氧化效應(yīng)、光學(xué)效應(yīng)—顏色效應(yīng)、增強(qiáng)增韌效應(yīng)，同時(shí)還是有高安全性、耐久性、耐熱性和光譜殺菌性納米二氧化鈦產(chǎn)品。
本發(fā)明的核心技術(shù)作進(jìn)一步說(shuō)明為了適應(yīng)國(guó)內(nèi)納米技術(shù)和納米工程建設(shè)市場(chǎng)發(fā)展需要，并與國(guó)際慣例做法接軌，為搞好研究開(kāi)發(fā)與工程設(shè)計(jì)的銜接，本50～100t/a納米TiO2工業(yè)化生產(chǎn)研究均采用工藝包(PROCESSPACKGE)工藝成套設(shè)計(jì)技術(shù)。
本發(fā)明的最核心技術(shù)也是最難攻克的課題，主要體現(xiàn)在水解生成的偏鈦酸沉淀后，經(jīng)過(guò)洗滌、過(guò)濾和干燥時(shí)易于團(tuán)聚，現(xiàn)技術(shù)在國(guó)內(nèi)幾乎是空白。
由于沉淀法膠體粒子的成核過(guò)程同時(shí)有聚結(jié)、團(tuán)聚過(guò)程，最終往往形成粒度分布寬，形狀不規(guī)則的顆粒粉料，我們采用直接絮凝膠溶法把本解決了膠體粒小的團(tuán)聚與聚集，因而在單分散納米顆粒制備中與反膠團(tuán)法有相似的情況。當(dāng)然加入有機(jī)物表面活性劑顆粒絮凝的最佳方法，這也是本技術(shù)關(guān)鍵核心之一。
與國(guó)內(nèi)納米二氧化鈦主要性能指標(biāo)比較本產(chǎn)品主要指標(biāo)為 國(guó)內(nèi)產(chǎn)品指標(biāo)為T(mén)iO2(％)≥99.4％ TiO2(％)≥98％顆粒形狀(A-為銳鈦礦晶型R-為金紅石型)顆粒形狀(A-為銳鈦礦晶型R-為金紅石型)A-TiO2顆徑為8～16.68nmA-TiO2顆徑為30～50nmR-TiO2粉徑為29.2～50.2nm R-TiO2粉徑為60～80nm比表面狀為78.88～132.6m2/g 比表面狀為58～97.2m2/g從上述指標(biāo)看出，本產(chǎn)品的性能指標(biāo)優(yōu)于國(guó)內(nèi)同類(lèi)產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種50～100t/a納米TiO2工業(yè)化生產(chǎn)研究制備新工藝，其特征是采用液相沉淀法工業(yè)化、連續(xù)化生產(chǎn)及計(jì)算機(jī)控制的生產(chǎn)方法。
2.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1所述的50～100t/a納米TiO2工業(yè)化生產(chǎn)方法，均采用工藝包(PROCESSPACKGE)成套設(shè)計(jì)的技術(shù)。
全文摘要
本發(fā)明涉及50～100t/a納米TiO
文檔編號(hào)C01G23/047GK1686822SQ200510072030
公開(kāi)日2005年10月26日 申請(qǐng)日期2005年5月27日 優(yōu)先權(quán)日2005年5月27日
發(fā)明者孫向陽(yáng), 盛壽生 申請(qǐng)人:孫向陽(yáng), 盛壽生