專利名稱：用廢催化劑合成聚合硫酸鋁的制備方法及產(chǎn)品的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種利用廢催化劑制備無機高分子化合物的方法。更具體地說，本發(fā)明涉及一種利用工業(yè)廢催化劑中蠟油催化廢催化劑合成聚合硫酸鋁的制備方法。
背景技術(shù)：
聚和硫酸鋁的通式為[Al2(OH)n(SO4)3-n/2]m(1≤n≤6，m≤10)，聚合硫酸鋁的開發(fā)研制國外始于80年代末期，國內(nèi)始于90年代初期。王士才等用硫酸鋁和氫氧化鈣作原料，在一定的溫度下制得聚合硫酸鋁，并檢驗了其絮凝性能，結(jié)果表明在相同投加量的情況下，聚合硫酸鋁的絮凝效果優(yōu)于硫酸鋁。聚合硫酸鋁PH使用范圍在5～9，可用于飲用水、工業(yè)用水及絕大多數(shù)廢水的絮凝處理中。其特點是在處理天然河水時，剩余濁度低，脫色效果明顯；對于處理高濁度水時，除濁效果優(yōu)于聚合氯化鋁；；適用于低溫條件下的水處理；對有機廢水的COD其有機廢水的脫色都具有較好的特性，在水處理中殘余鋁含量低。
煉油廠蠟油催化車間在催化劑再生過程中，產(chǎn)生大量廢催化劑。目前，國內(nèi)各煉油廠在處理蠟油催化的廢催化劑上，通常是采用填埋方法進行處理。這種填埋方法的缺陷是不僅造成有效資源的浪費，而且還對環(huán)境造成嚴(yán)重危害。在廢催化劑中含有大量三氧化二鋁，是制備聚合硫酸鋁的很好原料。
中國專利90103195(公開號CN1049140A
公開日期1991.02.13)介紹了采用鹽酸與廢催化劑直接反應(yīng)制取低堿基度堿式氯化鋁液體；用低堿基度堿式氯化鋁液體與氫氧化鈉反應(yīng)制取凝膠氫氧化鋁作為調(diào)整堿基度的堿性物質(zhì)。這種工藝是將廢催化劑合成了堿式氯化鋁絮凝劑，其缺陷是合成的聚合氯化鋁在生產(chǎn)過程中，在使用鹽酸時，易造成鹽酸揮發(fā)，污染環(huán)境。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種用廢催化劑合成聚合硫酸鋁的制備方法，和利用本方法所制備的聚合硫酸鋁產(chǎn)品，開發(fā)出一條治理蠟油催化廢催化劑的途徑，使其能夠得到妥善的處理，減少環(huán)境污染；同時克服利用鹽酸合成聚合氯化鋁的生產(chǎn)過程中，鹽酸揮發(fā)對環(huán)境造成污染的不足。
本發(fā)明合成聚合硫酸鋁的制備方法是這樣實現(xiàn)的用硫酸酸溶廢催化劑，制備硫酸鋁，然后將硫酸鋁與氫氧化鋁聚合制得聚合硫酸鋁。
硫酸鋁溶出率的影響因素主要是硫酸的濃度；廢催化劑與硫酸的配比及反應(yīng)溫度。對硫酸鋁溶出率影響最顯著的因素是廢催化劑與硫酸的配比。本發(fā)明采用濃度在1-15％的硫酸溶液，在反應(yīng)溫度80-100℃下，反應(yīng)時間1-2小時溶解廢催化劑，其中廢催化劑與硫酸溶液的重量比在1∶5-1∶15之間，制備液態(tài)硫酸鋁。
硫酸鋁與氫氧化鋁聚合，對于聚合影響最顯著的因素是硫酸鋁和氫氧化鋁的當(dāng)量比。本發(fā)明采取硫酸鋁同1-15％氫氧化鋁按當(dāng)量比為1，攪拌速度為150-250轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)時間1-2小時，制備聚合硫酸鋁。
本發(fā)明的聚合硫酸鋁是這樣獲取的這種聚合硫酸鋁是采用濃度在1-15％的硫酸酸溶廢催化劑制備硫酸鋁，然后采用硫酸鋁與氫氧化鋁聚合后獲得的。
制備聚合硫酸鋁條件是廢催化劑與濃度在1-15％的硫酸溶液之間的重量比在1∶5-1∶15之間。將廢催化劑和硫酸溶液加入反應(yīng)釜中，加熱、攪拌。反應(yīng)溫度在80-100℃之間，反應(yīng)時間為1-2小時之間。
用硫酸鋁與氫氧化鋁聚合條件是，硫酸鋁同1-15％氫氧化鋁溶液按當(dāng)量比為1，加入反應(yīng)釜中。加熱、攪拌，攪拌速度為150-250轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)時間1-2小時后獲得聚合硫酸鋁。
本發(fā)明的有益效果是利用廢催化劑生產(chǎn)聚合硫酸鋁，即治理了廢催化劑對環(huán)境污染問題，又獲得了有用的產(chǎn)品。由于煉油廠蠟油催化廢催化劑組成復(fù)雜，治理難度大，國內(nèi)同類裝置所產(chǎn)生的廢催化劑都沒有相應(yīng)的處理設(shè)施，所以廢催化劑都堆放室外或填埋。本發(fā)明的酸溶及聚合方法來合成聚合硫酸鋁絮凝劑，既治理了廢催化劑的污染問題又可使廢催化劑合成絮凝劑，降低了絮凝劑生產(chǎn)成本，達到了變廢為寶目的。同時本發(fā)明也克服了利用鹽酸合成聚合氯化鋁的生產(chǎn)過程，鹽酸揮發(fā)對環(huán)境造成污染的不足。


申請附圖是本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實施例方式
從煉油廠實際情況出發(fā)，采用蠟油催化車間廢催化劑為原料，制備聚合硫酸鋁絮凝劑。煉油廠蠟油催化車間年產(chǎn)生的蠟油催化廢催化劑約100噸，堆放于室外污染環(huán)境。國內(nèi)各煉油廠都存在廢催化劑的處理問題。利用蠟油催化廢催化劑合成絮凝劑，可以使廢催化劑得以利用，無論從環(huán)境保護和創(chuàng)造經(jīng)濟效益的角度出發(fā)都具有深遠的意義。
利用蠟油催化廢催化劑，制備聚合硫酸鋁液體產(chǎn)品包括以下兩個步驟1、用廢催化劑與硫酸直接反應(yīng)制取硫酸鋁；2、將硫酸鋁和氫氧化鋁聚合制備聚合硫酸鋁液體產(chǎn)品。
1、硫酸鋁的制備硫酸鋁溶出率的影響因素主要是硫酸的濃度、廢催化劑與硫酸的配比及反應(yīng)溫度。對鋁鹽溶出率影響最顯著的因素是廢催化劑與硫酸的配比。根據(jù)多次試驗，選擇最佳反應(yīng)條件是硫酸的濃度3％、反應(yīng)溫度85℃。廢催化劑與硫酸的重量比最好為1∶10，反應(yīng)時間1小時。
2、制備聚合硫酸鋁液體產(chǎn)品制備聚合硫酸鋁，對于聚合影響最顯著的因素是硫酸鋁和氫氧化鋁的當(dāng)量比。根據(jù)多次試驗，選擇最佳反應(yīng)條件是硫酸鋁和氫氧化鋁當(dāng)量比為1時，攪拌轉(zhuǎn)速200轉(zhuǎn)/分，反應(yīng)時間1小時。
實施例1(按100克廢催化劑計)向具有加熱、攪拌功能的反應(yīng)釜中加入100克廢催化劑。再加入濃度為3％硫酸1000克，反應(yīng)溫度85℃，反應(yīng)時間1小時。過濾，得到液態(tài)硫酸鋁。將液態(tài)硫酸鋁放回反應(yīng)釜，并加入5％氫氧化鋁150克，再攪拌1小時，獲得1120克液態(tài)聚合硫酸鋁產(chǎn)品。
實施例2(按100克廢催化劑計)向帶加熱攪拌的反應(yīng)釜中加入100克蠟油催化廢催化劑。再加入濃度為5％硫酸600克，反應(yīng)溫度90℃，反應(yīng)時間1小時。過濾，得到液態(tài)硫酸鋁。將液態(tài)硫酸鋁放回反應(yīng)釜，并加入7％氫氧化鋁230毫升，再攪拌1小時，獲得800克液態(tài)聚合硫酸鋁產(chǎn)品。
實施例3(按100克廢催化劑計)向帶加熱攪拌的反應(yīng)釜中加入100克蠟油催化廢催化劑。再加入濃度為2％硫酸1500克，反應(yīng)溫度85℃，反應(yīng)時間1小時。過濾，得到液態(tài)硫酸鋁。將液態(tài)硫酸鋁放回反應(yīng)釜，并加入7％氫氧化鋁230毫升，再攪拌1小時，獲得1700克液態(tài)聚合硫酸鋁產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.種用廢催化劑合成聚合硫酸鋁的制備方法，其特征在于在反應(yīng)釜內(nèi)，用硫酸酸溶廢催化劑制備硫酸鋁，然后采用硫酸鋁與氫氧化鋁聚合制得聚合硫酸鋁。
2.如權(quán)利要求1所述的用廢催化劑合成聚合硫酸鋁的制備方法，其特征在于首先制備硫酸鋁，其條件是，采用廢催化劑與濃度為1-15％的硫酸溶液之間的重量比在1∶5-1∶15之間，將廢催化劑和硫酸溶液加入反應(yīng)釜中，加熱、攪拌，反應(yīng)溫度在80-100℃之間，反應(yīng)時間為1-2小時之間，獲得硫酸鋁。
3.如權(quán)利要求1所述的用廢催化劑合成聚合硫酸鋁的制備方法，其特征在于硫酸鋁與氫氧化鋁聚合條件是，硫酸鋁同1-15％氫氧化鋁按當(dāng)量比為1，將氧化鋁倒入反應(yīng)釜，攪拌速度為150-250轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)時間1-2小時，制備聚合硫酸鋁。
4.如權(quán)利要求1或2或3所述的用廢催化劑合成聚合硫酸鋁的制備方法，其特征在于所述的廢催化劑為蠟油催化廢催化劑。
5.一種聚合硫酸鋁，其特征在于這種聚合硫酸鋁是采用硫酸酸溶廢催化劑制備硫酸鋁，然后采用硫酸鋁與氫氧化鋁聚合后獲得的。
6.如權(quán)利要求5所述的聚合硫酸鋁，其特征在于首先制備硫酸鋁，其條件是，廢催化劑與濃度在1-15％的硫酸溶液之間的重量比在1∶5-1∶15之間，將廢催化劑和硫酸溶液加入反應(yīng)釜中，加熱、攪拌，反應(yīng)溫度在80-100℃之間，反應(yīng)時間為1-2小時之間；再將1-15％氫氧化鋁按當(dāng)量比為1，倒入反應(yīng)釜中，攪拌速度為150-250轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)時間在1-2小時后獲得的。
7.如權(quán)利要求5或6所述的聚合硫酸鋁，其特征在于所述的廢催化劑為蠟油催化廢催化劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用廢催化劑合成聚合硫酸鋁的制備方法，主要是利用工業(yè)廢催化劑中蠟油催化廢催化劑合成聚合硫酸鋁無機高分子絮凝劑的方法。本發(fā)明的方案要點在于用硫酸直接酸溶工業(yè)廢催化劑制備硫酸鋁，然后用氫氧化鋁和硫酸鋁聚合制備聚合硫酸鋁。本發(fā)明既治理了環(huán)境污染問題，又出現(xiàn)了有用的性能，為工業(yè)廢渣綜合利用提供了一條可行途徑，同時為絮凝劑生產(chǎn)提供了一條廉價原料的工藝路線。
文檔編號C01F7/00GK1727282SQ20051007236
公開日2006年2月1日 申請日期2005年5月31日 優(yōu)先權(quán)日2005年5月31日
發(fā)明者張春燕, 汪涵, 段亞麗, 韓鳳義, 朱寶蓮, 王建軍, 馬克存, 劉雨紅, 王薇, 郭桂悅, 尤麗梅, 王忠慶, 張樹權(quán), 張濤, 劉宏軍, 李躍明, 郝麗, 劉永和, 柏曉紅, 洪梅, 關(guān)海延, 李向富 申請人:中國石油天然氣股份有限公司