專利名稱：一種高分散納米二氧化硅的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高分散納米二氧化硅的制備方法。
氣相二氧化硅的生產(chǎn)工藝最早是由德國Degussa公司在1941年開發(fā)出來，然而目前世界上只有德國、美國、日本、烏克蘭和中國等少數(shù)幾個(gè)國家掌握了氣相二氧化硅的工業(yè)化生產(chǎn)技術(shù)，傳統(tǒng)的氣相二氧化硅的生產(chǎn)工藝基本都相似，先把汽化的鹵硅烷與氫氣、氧氣混合，然后在燃燒室(反應(yīng)室)中燃燒，制得二氧化硅氣凝膠，然后經(jīng)過聚集器聚集，再經(jīng)過氣固分離(如重力沉降、旋風(fēng)分離器分離、離心分離器分離、沖擊分離器分離)把固體產(chǎn)品與反應(yīng)廢氣以及未反應(yīng)的氣體分離，然后通過脫酸工藝，把吸附在二氧化硅表面的鹵化氫氣體脫除，從而得到成品，具體方法參見美國專利418964，3954945和4048290以及中國專利CN 1043633C等然而傳統(tǒng)的方法中，氣相二氧化硅粒子很容易沉積在反應(yīng)室壁上，隨著時(shí)間的延長，沉積的二氧化硅粒子會(huì)使反應(yīng)室尺寸變小，進(jìn)而影響反應(yīng)火焰的幾何尺寸、形狀，最終影響產(chǎn)品的均勻性和質(zhì)量，有時(shí)在生產(chǎn)的過程中，必須停下來機(jī)械清洗反應(yīng)室，影響了生產(chǎn)的連續(xù)性。
本發(fā)明提供的一種高分散納米二氧化硅的制備方法，將氧氣、氫氣、有機(jī)鹵硅烷按1∶1.2～2∶0.3～1的比例(標(biāo)準(zhǔn)體積)連續(xù)地輸進(jìn)燃燒噴嘴在反應(yīng)室中燃燒反應(yīng)，同時(shí)在反應(yīng)室中輸入一保護(hù)氣體，鹵硅烷利用燃燒生成的水以及產(chǎn)生的熱量在1000～1700℃下進(jìn)行高溫水解縮合反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過聚集氣固分離、脫酸等后處理工藝，最后經(jīng)真空包裝成品。
本發(fā)明的反應(yīng)機(jī)理如下(1)(2)本發(fā)明方法制備的納米二氧化硅其原生粒徑在7～40nm之間，比表面積在100～400m2/g之間，采用本發(fā)明的燃燒噴嘴和反應(yīng)室，防止了生產(chǎn)過程中納米二氧化硅在反應(yīng)室壁上的沉積，提高了生產(chǎn)的連續(xù)性以及產(chǎn)品的穩(wěn)定性，本發(fā)明采用的煅燒脫酸工藝，同時(shí)通入水蒸氣和惰性氣體，保證脫酸后產(chǎn)品的PH值為3.8～4.5之間，整個(gè)生產(chǎn)過程形成一個(gè)封閉的系統(tǒng)，沒有粉塵污染，二氧化硅的收率大于99％。
下面結(jié)合附圖及具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
分離后的二氧化硅中還吸附有許多HCl氣體，使得產(chǎn)品的PH值太低，限制了產(chǎn)品的應(yīng)用，因而必須經(jīng)過脫酸處理，脫除二氧化硅表面吸附的HCl，如

圖1中所示，分離后的二氧化硅從下面進(jìn)入脫酸爐中，同時(shí)從脫酸爐的底部通入水蒸氣，優(yōu)選的是水蒸氣和氮?dú)獾幕旌蠚怏w，在水蒸氣進(jìn)入脫酸爐的入口處，有一加熱器7對(duì)水蒸氣進(jìn)行加熱，保證水蒸氣進(jìn)入脫酸爐之前溫度為150～250℃之間，優(yōu)選200～220℃。在脫酸爐內(nèi)，通過交錯(cuò)排列的加熱管加熱，保證爐內(nèi)溫度在450～750℃之間，優(yōu)選550～650℃之間，通過對(duì)二氧化硅進(jìn)行高溫煅燒，使HCl從二氧化硅表面脫吸附，而水蒸氣則通過與HCl形成氫鍵作用，促進(jìn)HCl的脫吸附，在脫酸爐的上端有一出口，脫除HCl后的二氧化硅從此出口排出，進(jìn)入貯罐9，而尾氣則返回除塵設(shè)備8進(jìn)行過濾，過濾出來的二氧化硅返回脫酸爐進(jìn)行脫酸回收，這樣可以保證產(chǎn)品的收率大于99％在實(shí)施過程中，除塵設(shè)備也可以不用，因?yàn)橹灰刂坪眯L(fēng)分離參數(shù)，通過三級(jí)分離，旋風(fēng)效率可以達(dá)到99％，而脫酸爐出來的尾氣返回一級(jí)旋風(fēng)分離器，這樣完全可以保證產(chǎn)品的收率達(dá)到99％以上。
在貯罐中的二氧化硅產(chǎn)品，由于表觀密度非常微小，用傳統(tǒng)的包裝方法難于對(duì)這種產(chǎn)品進(jìn)行理想的包裝。本發(fā)明采用真空包裝機(jī)，通過對(duì)閥口包裝袋進(jìn)行抽真空，利用壓力差把二氧化硅吸入包裝袋中并對(duì)其進(jìn)行壓縮，實(shí)現(xiàn)了二氧化硅的無粉塵污染的包裝，包裝重量為10±0.1Kg/袋。
圖2是本發(fā)明中的燃燒爐和反應(yīng)室的示意圖。反應(yīng)混合氣體自燃燒噴嘴1進(jìn)入反應(yīng)室3，噴嘴上用一個(gè)夾套2，它可以上下調(diào)整其位置，便于點(diǎn)燃反應(yīng)氣體以及清洗反應(yīng)室，在反應(yīng)的過程中，把夾套調(diào)到最低，使噴嘴與反應(yīng)室3形成一個(gè)密閉的總體，避免了空氣從反應(yīng)室入口13進(jìn)入反應(yīng)室而影響反應(yīng)的穩(wěn)定性。在反應(yīng)室的上端，有一保護(hù)氣體入口14連接保護(hù)氣體，保護(hù)氣體出口10是一個(gè)錐形的狹縫，這樣可以保證保護(hù)氣體以一個(gè)傾斜的角度進(jìn)入反應(yīng)室中，保護(hù)氣體11沿著反應(yīng)室內(nèi)壁流動(dòng)，包圍著反應(yīng)火焰12，減少了反應(yīng)生成的二氧化硅粒子與反應(yīng)室內(nèi)壁的接觸，防止其沉積在上面，二氧化硅沉積到反應(yīng)室內(nèi)壁上，對(duì)生產(chǎn)是一個(gè)非常大的危害，因?yàn)橄到y(tǒng)的通暢對(duì)整個(gè)生產(chǎn)過程來講是非常重要的如果二氧化硅沉積到反應(yīng)室內(nèi)壁上積累到一定的程度時(shí)，會(huì)改變反應(yīng)室的幾何形狀，從而改變反應(yīng)火焰的形狀和穩(wěn)定性，影響產(chǎn)品的質(zhì)量，沉積嚴(yán)重時(shí)影響系統(tǒng)的通暢，設(shè)備堵塞，導(dǎo)致停產(chǎn)。本發(fā)明中所使用的保護(hù)氣體可以是燃?xì)?、空氣、氧氣、氫氣、惰性氣體等，優(yōu)選的是可以燃燒的混合氣體，這樣可以為反應(yīng)提供足夠的熱量，不會(huì)因?yàn)闊崃坎痪鶆蚨鴮?dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量不均勻。
權(quán)利要求
1.一種高分散納米二氧化硅的制備方法，其特征在于將氧氣、氫氣、有機(jī)鹵硅烷按1∶1.2～2∶0.3～1的比例(標(biāo)準(zhǔn)體積)連續(xù)地輸進(jìn)燃燒噴嘴在反應(yīng)室中燃燒反應(yīng)，同時(shí)在反應(yīng)室中輸入一保護(hù)氣體，鹵硅烷利用燃燒生成的水以及產(chǎn)生的熱量在1000～1700℃下進(jìn)行高溫水解縮合反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過聚集、氣固分離、脫酸等后處理工藝，最后經(jīng)真空包裝成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高分散納米二氧化硅的制備方法，其特征在于所述的有機(jī)鹵硅烷中的鹵原子為氟、氯、溴或碘。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高分散納米二氧化硅的制備方法，其特征在于所述的有機(jī)鹵硅烷為SiCl4，CH3SiCl3，(CH3)2SiCl2，(CH3)3SiCl，HSiCl3中的一種或它們的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高分散納米二氧化硅的制備方法，其特征在于所述的氧氣可以是純氧、氧氣和其他惰性氣體的混合氣體或空氣。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高分散納米二氧化硅的制備方法，其特征在于所述的保護(hù)氣體為燃?xì)?、空氣、氧氣、氫氣、惰性氣體中的一種或它們的混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高分散納米二氧化硅的制備方法，其特征在于所述的燃燒噴嘴位于反應(yīng)室入口的上端，燃燒噴嘴上設(shè)有一個(gè)可上下調(diào)整其位置的夾套；反應(yīng)室的上端設(shè)有一保護(hù)氣體入口，保護(hù)氣體出口為一個(gè)錐形的狹縫，保護(hù)氣體從保護(hù)氣體入口處以一個(gè)傾斜的角度進(jìn)入反應(yīng)室中。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高分散納米二氧化硅的制備方法，其特征在于所述的氣固分離處理工藝采用三個(gè)旋風(fēng)分離器分離，一級(jí)分離的產(chǎn)品直接進(jìn)入脫酸爐，尾氣進(jìn)入二級(jí)分離，二級(jí)分離產(chǎn)生的尾氣進(jìn)入三級(jí)分離，第二、三級(jí)分離的產(chǎn)品返回一級(jí)分離，三級(jí)分離的尾氣進(jìn)入除塵設(shè)備。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高分散納米二氧化硅的制備方法，其特征在于所述的脫酸處理工藝采用脫酸爐煅燒脫酸，脫酸爐內(nèi)通過交叉排列的加熱管加熱，保持爐內(nèi)的溫度為450～750℃，同時(shí)向脫酸爐內(nèi)通入輔助氣體，輔助氣體進(jìn)入脫酸爐的入口處設(shè)有一加熱器，加熱器對(duì)輔助氣體進(jìn)行加熱，使輔助氣體的溫度在150～250℃之間。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的高分散納米二氧化硅的制備方法，其特征在于所述的輔助氣體為水蒸汽和氮?dú)狻?br> 全文摘要
本發(fā)明公開了一種高分散納米二氧化硅的制備方法,采用氧氣氫氣有機(jī)鹵硅烷按一定的比例連續(xù)地輸進(jìn)燃燒噴嘴在反應(yīng)室中燃燒反應(yīng),同時(shí)在反應(yīng)室中輸入一保護(hù)氣體,鹵硅烷利用燃燒生成的水以及產(chǎn)生的熱量進(jìn)行高溫水解縮合反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過聚集氣固分離脫酸等后處理工藝得到本發(fā)明制備的納米二氧化硅其原生粒徑在7～40nm之間,比表面積在100～400m
文檔編號(hào)C01B33/18GK1422805SQ0214978
公開日2003年6月11日 申請(qǐng)日期2002年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2002年12月30日
發(fā)明者段先健, 王躍林, 楊本意, 李亞靜 申請(qǐng)人:廣州吉必時(shí)科技實(shí)業(yè)有限公司