專利名稱：一種氫電弧法制備單壁納米碳管的提純方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及納米炭管技術(shù)，特別提供了一種由氫電弧法制備的單壁納米碳管的提純方法。
到目前為止，關(guān)于單壁納米碳管提純方法的報(bào)道各種各樣，但所利用的各種提純單壁納米碳管的方法中，在空氣或氧氣中氧化是最簡(jiǎn)單和最常用的方法。但是由于單壁納米碳管對(duì)氧的反應(yīng)活性與無定性炭、碳納米顆粒等雜質(zhì)與氧的反應(yīng)活性非常相近，因此在去除無定性炭、碳納米顆粒等雜質(zhì)的同時(shí)會(huì)損失大量的單壁納米碳管。為此人們正在努力尋找一種簡(jiǎn)單、有效、損失少的提純方法。
本發(fā)明氫電弧法制備單壁納米碳管的提純方法中，所述酸洗指在10-37wt％的鹽酸中浸泡至無色；所述超聲振蕩時(shí)間30-80mins。
本發(fā)明中所述氫電弧法制備的單壁納米碳管平均直徑在1.85nm，其純度為50～75wt％，Ni為10～20wt％，F(xiàn)e為1～5wt％，Co為1～5wt％，其它為石墨粉、無定形炭等雜質(zhì)。
本發(fā)明具有下述特點(diǎn)1.通過水煮單壁納米碳管，使得水分子撞擊單壁納米碳管的表面(近似于一種分子尺度的球墨)，使得無定形炭、碳納米顆粒及石墨粉從單壁納米碳管的表面脫落下來。這樣當(dāng)無定形炭、碳納米顆粒及石墨粉在空氣中氧化時(shí)，由于碳納米管距離其相對(duì)較遠(yuǎn)，不會(huì)獲得過多的熱量而氧化掉。因而提高了納米碳管的收率和純度。
2.在固定量空氣中氧化由于無定形炭、碳納米顆粒及石墨粉的氧化溫度較氫電弧法制備的單壁納米碳管的氧化溫度低，即在相同溫度及定量空氣中，無定形炭、碳納米顆粒及石墨粉與氧的反應(yīng)活性高。從而，在氧化時(shí)，具有較高反應(yīng)活性的無定形炭、碳納米顆粒及石墨粉優(yōu)先氧化。
以本發(fā)明方法對(duì)上述氫電弧法制備的單壁納米碳管進(jìn)行提純，其純度可達(dá)到96wt％左右，提純收率約為41wt％(提純后樣品的重量/提純前樣品的重量)。


附圖1為氫電弧法制備單壁納米碳管的提純方法流程圖；附圖2.未經(jīng)提純的單壁納米碳管的透射電鏡照片；附圖3.提純后的單壁納米碳管的透射電鏡照片。
實(shí)施例1取用專利號(hào)為99113021.9的方法制得的，平均直徑為1.85nm的單壁納米碳管1g，超聲振蕩30分鐘，水煮10小時(shí)，500℃，1L空氣中氧化30mins，將氧化后的樣品浸泡于鹽酸溶液中至溶液呈無色，用去離子水沖洗至PH值為7，最后烘干樣品。得到的樣品純度為95.8wt％，提純收率為41％。
實(shí)施例2取用專利號(hào)為99113021.9的方法制得的，平均直徑為1.85nm的單壁納米碳管1g，超聲振蕩30分鐘，水煮50小時(shí)，500℃，1L空氣中氧化30mins，將氧化后的樣品浸泡于鹽酸溶液中至溶液呈無色，用去離子水沖洗至PH值為7，最后烘干樣品。得到的樣品純度為96.2wt％，提純收率為40.9％。
實(shí)施例3取用專利號(hào)為99113021.9的方法制得的，平均直徑為1.85nm的單壁納米碳管1g，超聲振蕩30分鐘，水煮50小時(shí)，580℃，1L空氣中氧化20mins，將氧化后的樣品浸泡于鹽酸溶液中至溶液呈無色，用去離子水沖洗至PH值為7，最后烘干樣品。得到的樣品純度為96.3wt％，提純收率為40.8％。
實(shí)施例4取用專利號(hào)為99113021.9的方法制得的，平均直徑為1.85nm的單壁納米碳管1g，超聲振蕩30分鐘，水煮50小時(shí)，550℃，1L空氣中氧化50mins，將氧化后的樣品浸泡于鹽酸溶液中至溶液呈無色，用去離子水沖洗至PH值為7，最后烘干樣品。得到的樣品純度為96.4wt％，提純收率為40.3％。
實(shí)施例5取用專利號(hào)為99113021.9的方法制得的，平均直徑為1.85nm的單壁納米碳管1g，超聲振蕩30分鐘，水煮50小時(shí)，550℃，5L空氣中氧化30mins，將氧化后的樣品浸泡于鹽酸溶液中至溶液呈無色，用去離子水沖洗至PH值為7，最后烘干樣品。得到的樣品純度為96.5wt％，提純收率為40.1％。
實(shí)施例6取用專利號(hào)為99113021.9的方法制得的，平均直徑為1.85nm的單壁納米碳管1g，超聲振蕩30分鐘，水煮50小時(shí)，550℃，3L空氣中氧化30mins，將氧化后的樣品浸泡于鹽酸溶液中至溶液呈無色，用去離子水沖洗至PH值為7，最后烘干樣品。得到的樣品純度為96.4wt％，提純收率為40.4％。
為了驗(yàn)證上述提純方法的有效性，本發(fā)明對(duì)上述單壁納米碳管進(jìn)行了對(duì)比實(shí)驗(yàn)，既將單壁納米碳管進(jìn)行上述處理，但氧化是在流動(dòng)的空氣中進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，提純的收率很低。
比較例1取用專利號(hào)為99113021.9的方法制得的，平均直徑為1.85nm的單壁納米碳管1g，超聲振蕩30分鐘，500℃，1L空氣中氧化30mins，將氧化后的樣品浸泡于鹽酸溶液中至溶液呈無色，用去離子水沖洗至PH值為7，最后烘干樣品。得到的樣品純度為85wt％，提純收率為43％。
比較例2取用專利號(hào)為99113021.9的方法制得的，平均直徑為1.85nm的單壁納米碳管1g，超聲振蕩30分鐘，水煮10小時(shí)，500℃流動(dòng)的空氣中氧化30mins，將氧化后的樣品浸泡于鹽酸溶液中至溶液呈無色，用去離子水沖洗至PH值為7，最后烘干樣品。得到的樣品純度為95.9wt％，提純收率為15％。
權(quán)利要求
1.一種氫電弧法制備單壁納米碳管的提純方法，由氫電弧法制備的單壁納米碳管經(jīng)超聲振蕩、酸洗、去離子水沖洗，最終得到純凈的單壁納米碳管，其特征在于在酸洗前進(jìn)行水煮和定量空氣氧化——水煮溫度100℃，時(shí)間10-50小時(shí)；——在空氣量為1-3L/每克單壁納米碳管的密閉系統(tǒng)中，490-600℃氧化15-60mins。
2.按權(quán)利要求1所述氫電弧法制備單壁納米碳管的提純方法，其特征在于所述酸洗指在10-37wt％的鹽酸中浸泡至無色。
3.按權(quán)利要求1所述氫電弧法制備單壁納米碳管的提純方法，其特征在于所述超聲振蕩時(shí)間30-80mins。
全文摘要
本發(fā)明涉及納米炭管技術(shù)，為了提高氫電弧法制備的單壁納米碳管的提純收率，使操作相對(duì)較簡(jiǎn)單，本發(fā)明提供了一種氫電弧法制備單壁納米碳管的提純方法，由氫電弧法制備的單壁納米碳管經(jīng)超聲振蕩、酸洗、去離子水沖洗，最終得到純凈的單壁納米碳管，其特征在于在酸洗前進(jìn)行水煮和定量空氣氧化水煮溫度100℃，時(shí)間10－50小時(shí)；在空氣量為1－3L/每克單壁納米碳管的密閉系統(tǒng)中，490－600℃氧化15－60mins。
文檔編號(hào)C01B31/02GK1398776SQ01127950
公開日2003年2月26日 申請(qǐng)日期2001年7月20日 優(yōu)先權(quán)日2001年7月20日
發(fā)明者成會(huì)明, 侯鵬翔, 劉暢, 白朔 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院金屬研究所