專(zhuān)利名稱(chēng):從苯胺法制氫醌副產(chǎn)物中提取氧化鐵顏料的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種從苯胺法制氫醌副產(chǎn)物中提取氧化鐵顏料的方法。
背景技術(shù):
在苯胺法制氫醌工藝過(guò)程中,鐵粉作為還原劑被加入,最終被苯醌氧化成氧化鐵(俗稱(chēng)鐵泥,主要成份為Fe3O4和Fe2O3),以前,此鐵泥被當(dāng)作廢料送垃圾場(chǎng)填埋。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提出一種從苯胺法制氫醌副產(chǎn)物中提取氧化鐵顏料的方法。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的一種從苯胺法制氫醌副產(chǎn)物中提取氧化鐵顏料的方法,包括以下步驟(a)鐵泥(主要成份為Fe3O4和Fe2O3)加水調(diào)漿后過(guò)篩,篩網(wǎng)目數(shù)為320-450目;(b)篩下物加到含羥基亞鐵1%-15%的溶液中發(fā)生反應(yīng),反應(yīng)溶液PH值為4-10,反應(yīng)溫度控制在40℃-95℃,反應(yīng)時(shí)間在1-5小時(shí);(c)靜置6-24小時(shí),澄清、洗滌至上層清液近于無(wú)色;(d)抽濾,將固相物干燥,研磨即得成品,干燥溫度在70℃-300℃。
其中步驟b中所述的羥基亞鐵,由氨水、氫氧化鈉、硝酸銨、硫酸亞鐵、氫氧化亞鐵等試劑化合而成。
采用本發(fā)明提出的方法可以從苯胺法制氫醌的副產(chǎn)物中提取氧化鐵顏料,根據(jù)本發(fā)明人實(shí)驗(yàn)所得,1噸鐵泥廢渣可回收0.943噸氧化鐵黑顏料,所得產(chǎn)品性能良好,符合國(guó)家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。
下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
圖1是本發(fā)明的工藝流程方框圖。
圖1兼作摘要附圖。
具體實(shí)施例方式
一種從苯胺法制氫醌副產(chǎn)物中提取氧化鐵顏料的方法,包括以下步驟(a)鐵泥(主要成份為Fe3O4和Fe2O3)加水調(diào)漿后過(guò)篩,篩網(wǎng)目數(shù)為320-450目;(b)篩下物加到含羥基亞鐵1%-15%的溶液中發(fā)生反應(yīng),反應(yīng)溶液PH值為4-10,反應(yīng)溫度控制在40℃-95℃,反應(yīng)時(shí)間在1-5小時(shí);(c)靜置6-24小時(shí),澄清、洗滌至上層清液近于無(wú)色;
(d)抽濾,將固相物干燥,研磨即得成品,干燥溫度在70℃-300℃。
其中步驟b中所述的羥基亞鐵,由氨水、氫氧化鈉、硝酸銨、硫酸亞鐵、氫氧化亞鐵等試劑化合而成。
實(shí)施例1取123g板框分離氫醌溶液后的固相物即鐵泥,放入250ml燒杯中,加入150ml水?dāng)嚢枵{(diào)漿,倒入320目篩中過(guò)篩,將篩下物緩緩加入到預(yù)先盛有1230ml溶液中含羥基亞鐵1%的2000ml燒杯中,邊加熱邊攪拌至溫度40℃反應(yīng)5h,控制溶液PH值為4,靜置24h澄清,倒掉清液,加水500ml洗3-8次,直至上層清液近無(wú)色,然后抽濾,將固相物放入CSL101-1E型干燥箱中,于70±5℃烘干,研磨,便得成品116g。
實(shí)施例2取200g板框分離氫醌溶液后的固相物即鐵泥,放入250ml燒杯中,加入200ml水?dāng)嚢枵{(diào)漿,倒入325目篩中過(guò)篩,將篩下物緩緩加入到預(yù)先盛有800ml溶液中含羥基亞鐵7%的2000ml燒杯中,邊加熱邊攪拌至溫度75℃2反應(yīng)2.5h,溶液PH值為7,靜置12h澄清,倒掉清液,加水600ml洗3-8次,直至上層清液近無(wú)色,然后抽濾,將固相物放入CSL101-1E型干燥箱中,于100±5℃烘干,研磨,便得成品190g。
實(shí)施例3取1.8T板框分離氫醌溶液后的固相物即鐵泥,放入5m3地槽中,加入1m3水?dāng)嚢枵{(diào)漿,以自吸泵打入到450目規(guī)格為Φ300~700mm,L1000~2000mm滾筒篩中過(guò)篩,將篩下物緩緩加入到預(yù)先盛有6m3溶液中含羥基亞鐵15%的10m3反應(yīng)罐中,邊攪拌邊通蒸氣加熱至溫度95℃反應(yīng)1h,溶液PH值為10,靜置6h澄清,倒掉清液,加水5m3洗3-8次,直至上層清液近于無(wú)色,然后抽濾,將固相物放入GSX800型旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥機(jī)中干燥,控制進(jìn)料溫度為300℃,出料溫度120℃,得成品1.692T。
權(quán)利要求
1.一種從苯胺法制氫醌副產(chǎn)物中提取氧化鐵顏料的方法,包括以下步驟(a)鐵泥(主要成份為Fe3O4和Fe2O3)加水調(diào)漿后過(guò)篩,篩網(wǎng)目數(shù)為320-450目;(b)篩下物加到含羥基亞鐵1%-15%的溶液中發(fā)生反應(yīng),反應(yīng)溶液PH值為4-10,反應(yīng)溫度控制在40℃-95℃,反應(yīng)時(shí)間在1-5小時(shí);(c)靜置6-24小時(shí),澄清、洗滌至上層清液近于無(wú)色;(d)抽濾,將固相物干燥,研磨即得成品,干燥溫度在70℃-300℃。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從苯胺法制氫醌副產(chǎn)物中提取氧化鐵顏料的方法,其中步驟b中所述的羥基亞鐵,由氨水、氫氧化鈉、硝酸銨、硫酸亞鐵、氫氧化亞鐵等試劑化合而成。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種從苯胺法制氫醌副產(chǎn)物中提取氧化鐵顏料的方法,包括以下步驟:(a)鐵泥加水調(diào)漿后過(guò)篩;(b)篩下物和羥基亞鐵溶液進(jìn)行反應(yīng);(c)澄清、洗滌;(d)抽濾、干燥、研磨。
文檔編號(hào)C01G49/06GK1333184SQ0112837
公開(kāi)日2002年1月30日 申請(qǐng)日期2001年8月24日 優(yōu)先權(quán)日2001年8月24日
發(fā)明者胡修權(quán), 游川北, 韓軍 申請(qǐng)人:枝江開(kāi)元化工有限責(zé)任公司