專利名稱：納米三氧化二鋁的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米三氧化二鋁的制備方法。
納米Al2O3顆粒的活性及其在催化領(lǐng)域應(yīng)用至關(guān)重要，由于納米Al2O3顆粒的小尺寸效應(yīng)，表面效應(yīng)，量子尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)等方面呈現(xiàn)常規(guī)材料不具備的特性，在催化學(xué)科領(lǐng)域有廣闊應(yīng)用前景。納米顆粒由于尺寸小，表面所占的體積百分數(shù)大，表面的鍵態(tài)和電子態(tài)與顆粒內(nèi)部不同，表面原子配位不全等導(dǎo)致表面的活性位增加，這就使它具備了作為催化劑的優(yōu)越條件。納米Al2O3顆粒作為催化劑載體的主要作用是協(xié)同提高反應(yīng)速度，增加反應(yīng)效率；決定反應(yīng)路徑，具有優(yōu)良的選擇性；降低反應(yīng)溫度。這些特性和優(yōu)越性是其它催化劑不可比擬的。
目前有關(guān)這方面的背景技術(shù)尤其是專利不多見有報道，所能看到有CN1085187、CN1146973和CN1079718。在這些報道中，有關(guān)納米Al2O3制備方法，一般采用可溶性鋁鹽溶液為原料，以氨水作為沉淀劑滴加到鋁鹽溶液中。如此沉淀反應(yīng)過程中的PH是隨時間變化，無法控制在一個固定的PH范圍內(nèi)進行反應(yīng)，最終制得的凝膠粒徑分布較寬。而本發(fā)明應(yīng)用反向沉淀法，可控制凝膠粒徑的分布在一定的范圍內(nèi)。
本發(fā)明提供的納米三氧化二鋁制備方法采用可溶性鋁鹽為原料，配成一定濃度溶液，然后滴加到含有乳化劑和添加劑的沉淀劑中獲得凝膠，經(jīng)洗滌、超臨界流體干燥，焙燒得到Al2O3。
本發(fā)明采用硫酸鋁銨、硝酸鋁、三氯化鋁、純金屬鋁片或高嶺土作為制備納米Al2O3的原料，上述原料制備的可溶性鋁鹽濃度為0.1-0.3mol/L；以氨水為沉淀劑，其濃度為氨水∶水＝1∶3，乳化劑為曲拉通X-100、曲拉通-155或曲拉通200，在上述沉淀劑中加入量為0.05-0.13vol％；添加劑為聚乙二醇200或聚乙二醇1540，在上述沉淀劑中加入量為0.5-2.5vol％；制備凝膠的反應(yīng)溫度為25-60℃，pH9-12；得到的超細顆粒經(jīng)900℃焙燒即可得到尺寸為幾個-20nm的γ-Al2O3。
實施例2、原料為硝酸鋁，配制成的可溶性鋁鹽溶液濃度為0.3mol/L，沉淀中分別加入曲拉通X-155，其加入量為0.1vol％，添加劑聚乙二醇1540，加入為0.5vol％，在40℃強力攪拌10分鐘，滴加可溶性鋁鹽溶液1000ml，可得水合氧化鋁凝膠溶液，其pH在9-12之間；900℃焙燒4小時。其余同實施例1。
實施例3、原料為三氯化鋁，配制成的可溶性鋁鹽濃度為0.2mol/L，沉淀中分別加入曲拉通X-200，其加入量為0.13vol％，添加劑聚乙二醇1540，加入為1.5vol％。其余同實施例1。
實施例4、原料為金屬鋁片。其余同實施例1。
實施例5、原料為高嶺土。其余條件同實施例1。
請參看

圖1。從圖1 XRD看，本發(fā)明獲得的樣品特征衍射峰為γ-Al2O3。其特征峰呈現(xiàn)寬化現(xiàn)象，說明顆粒很小，用Scherre方程計算顆粒尺寸約為17nm。
請參看圖2。從圖2樣品透射電鏡形貌照片來看，顆粒尺寸在幾個-10nm。由于顆粒尺寸很小，比表面能大，有部分顆粒聚集成須狀物。
請參看圖3。從圖3樣品的選區(qū)電子衍射圖來看，有衍射斑出現(xiàn)，說明樣品顆粒很小，又有晶化現(xiàn)象出現(xiàn)。
樣品經(jīng)900℃焙燒2小時后，BET(比表面積的測定)測定結(jié)果為140m2/g。
權(quán)利要求
1.一種納米三氧化二鋁的制備方法，包括下列步驟·可溶性鋁鹽為原料，配制成可溶性鋁鹽溶液；·氨水為沉淀劑，加入添加劑聚乙二醇和乳化劑曲拉通攪拌混勻；·將鋁鹽溶液滴加至沉淀劑中，形成凝膠；·凝膠在母液中陳化；·過濾，用去離子水洗滌以及用無水乙醇交換；·超臨界流體干燥后焙燒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米三氧化二鋁的制備方法，其特征在于所述可溶性鋁鹽原料為硫酸鋁銨、硝酸鋁、三氯化鋁、純金屬鋁片或高嶺土。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米三氧化二鋁的制備方法，其特征在于所述鋁鹽溶液濃度為0.1-0.3mol/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米三氧化二鋁的制備方法，其特征在于所述沉淀劑的濃度為氨水∶水＝1∶3。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米三氧化二鋁的制備方法，其特征在于所述乳化劑為曲拉通X-100、曲拉通X-155和曲拉通X-200其中的一種，在沉淀劑中加入量為0.05-0.13vol％。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米三氧化二鋁的制備方法，其特征在于所述添加劑為聚乙二醇200或聚乙二醇1540，在沉淀劑中加入量為0.5-2.5vol％。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米三氧化二鋁的制備方法，其特征在于制備凝膠的反應(yīng)溫度為25-60℃，pH9-12。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米三氧化二鋁的制備方法，其特征在于焙燒溫度為900℃。
全文摘要
本發(fā)明涉及納米γ－三氧化二鋁(γ－Al
文檔編號C01F7/02GK1401575SQ01124048
公開日2003年3月12日 申請日期2001年8月9日 優(yōu)先權(quán)日2001年8月9日
發(fā)明者沈迪新, 陳宏德, 田群, 周克斌 申請人:中國科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心