本發(fā)明涉及金屬材料領域，具體地說是一種錫磷合金的制備方法。
背景技術：
電子裝聯(lián)行業(yè)中，焊錫使用時的溫度高達260℃～280℃。在這樣的溫度下，錫焊料極易發(fā)生氧化。為了解決焊錫的氧化問題，需要在錫焊料生產(chǎn)時添加能延緩焊錫氧化的抗氧化合金。目前，錫焊料行業(yè)在生產(chǎn)焊錫條時使用的抗氧化合金主要是錫-磷的合金。
錫-磷的合金主要通過錫與紅磷經(jīng)高溫蒸氣法制得。在生產(chǎn)時，磷的添加量一般為1.6％，在生產(chǎn)過程中，由于高溫導致磷的蒸氣逸出，從而使終產(chǎn)品錫-磷合金內(nèi)磷的含量不足，目前的成品合金中磷的含量約為0.08％，抗氧化效果差，無法很好地發(fā)揮抗氧化的作用。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明旨在提供一種磷含量高，可滿足錫焊中抗氧化效果的錫磷合金的制備方法。
本發(fā)明為實現(xiàn)上述目的，采取以下技術方案予以實現(xiàn)：
一種錫磷合金的制備方法，包括以下步驟：
s1、將20重量份的錫片、3重量份的磷與2重量份的活性炭分層鋪設后密封；
s2、在90min內(nèi)將步驟s1所得混合物加熱至1500℃，反應30min；然后降溫至1000℃，反應20min；
s3、將步驟s4所得混合物旋轉5min；
s4、將步驟s5處理的混合物冷卻，即成為錫磷合金。
優(yōu)選地，所述錫片的厚度為0.3～0.5mm。
優(yōu)選地，所述錫片由純度≥99.99％的錫經(jīng)熔化后制得。
優(yōu)選地，所述磷為紅磷。
優(yōu)選地，所述磷的純度≥99.9％。
優(yōu)選地，所述步驟s1中的分層鋪設方法為：按步驟s1所述重量份，在經(jīng)預熱至200℃的加熱容器中自下而上鋪設有下部活性炭層、交替鋪設的錫片層與紅磷層、以及上部活性炭層，所述下部活性炭層和所述上部活性炭層均為1重量份。交替鋪設的錫片層與紅磷層中的每個錫片層與紅磷層的重量份可以根據(jù)實際鋪設來確定，沒有特別限制。通過在加熱容器內(nèi)添加活性炭，在加熱時活性炭與加熱容器內(nèi)留存的氧氣反應生成一氧化碳，一氧化碳具有還原作用，能還原錫在高溫下形成的氧化錫，使錫始終保持不被氧化，也能還原磷在受強熱時形成的二氧化磷，因此加熱容器內(nèi)還原氛圍較好，使得錫與磷蒸氣的合金化非常徹底，能夠得到磷含量較高的合金。
優(yōu)選地，所述加熱容器為坩鍋。
優(yōu)選地，所述加熱容器用耐火泥進行密封。
優(yōu)選地，在所述步驟s2中所述90min內(nèi)首先將步驟s1所得混合物加熱至600℃、反應30分鐘，然后升溫至1000℃，反應60分鐘，再升溫至1500℃。600℃時，磷受熱形成的蒸氣初步與坩鍋底層的錫發(fā)生反應；升溫至1000℃時，磷蒸氣進一步與錫反應；當升溫至1500℃時，坩鍋內(nèi)的錫液呈翻滾狀態(tài)并與磷的蒸氣發(fā)生劇烈反應，完成合金的制備。當降溫至1000℃時，坩鍋內(nèi)已經(jīng)是混合比較均勻的錫-磷合金，保溫20min后，反應結束。通過分段控制溫度，磷的蒸氣不會因為急劇升溫而逸出，使坩鍋內(nèi)的磷蒸氣始終在飽和狀態(tài)，從而進一步保證合金內(nèi)磷的含量。
優(yōu)選地，所述步驟s3中旋轉的轉數(shù)為10轉/min，這樣可以使合金進一步混合均勻。
與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的錫磷合金制備方法使用高純度紅磷并增加磷的添加量，通過梯度升溫控制反應程度，使錫與紅磷充分反應以形成含磷量較高的錫磷合金，最終合金內(nèi)磷含量達到4％，可滿足使用中的抗氧化效果，具有廣闊的使用前景。
具體實施方式
以下結合具體實施例來對本發(fā)明作進一步的說明。
制備實施例：
本發(fā)明的錫磷合金的制備方法包括以下步驟：
s1、將純度為99.99％錫熔化后制成厚度為0.3～0.5mm，直徑為150mm的圓形錫片；
s2、150#平底石墨坩鍋預熱至200℃后，將3kg純度≥99.9％的紅磷、步驟s1制得的20kg圓形錫片、以及2kg活性炭在所述平底石墨坩堝內(nèi)自下而上鋪設成下部活性炭層、交替鋪設的錫片層與紅磷層、以及上部活性炭層，其中上層活性炭重量為1kg，下層活性炭重量為1kg；將錫片層與紅磷層壓緊后用耐火泥將所述坩鍋封口；
s3、將步驟s2中裝料后的坩鍋放入焦碳爐內(nèi)開啟鼓風機加熱至600℃，反應30min，然后加熱至1000℃，反應60min，再加熱至1500℃，反應30min；然后降溫至1000℃，反應20min；
s4、用坩鍋鉗將經(jīng)步驟s3處理的坩鍋從焦碳爐內(nèi)取出，放到旋轉平臺上開啟電機以10轉/min的轉速旋轉5分鐘；
s5、旋轉混合完成后將坩鍋取下，除去密封坩鍋的耐火泥，將坩堝內(nèi)的合金澆鑄至模具內(nèi)，冷卻即成為錫磷合金，經(jīng)化驗確定合金內(nèi)磷含量達到4％。
效果實施例
將上述制備實施例制得的錫磷合金用于焊錫，在錫爐使用8h的出渣量為2.5公斤；在相同條件下將其他公司生產(chǎn)的抗氧化合金用于同一牌號的焊錫，在錫爐使用8h的出渣量為12公斤?？梢缘贸?，本發(fā)明制備的錫磷合金的使用效果顯著，能大大減少客戶的錫用量，降低客戶的生產(chǎn)成本。
上述實施例為本發(fā)明較佳的實施方式，但本發(fā)明的實施方式并不受上述實施例的限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實質與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)限制本發(fā)明之權利范圍。