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一種單層石墨烯增強鋁基復(fù)合材料的制備方法與流程

文檔序號:11613468閱讀:251來源:國知局

技術(shù)領(lǐng)域:

本發(fā)明涉及一種鋁基復(fù)合材料的制備方法。



背景技術(shù):

石墨烯具有高達(dá)125gpa的抗拉強度、1tpa的彈性模量和5000w/(m·k)的熱導(dǎo)率,無疑是一種綜合性能優(yōu)越的、近乎理想的增強體。石墨烯按照層數(shù)可分為單層石墨烯、雙層石墨烯、少層石墨烯(3~10層)和多層石墨烯(層數(shù)大于10層,總厚度小于10nm)。目前采用石墨烯來改善樹脂和陶瓷的性能的研究最為活躍,而利用石墨烯增強金屬基,尤其是增強鋁基復(fù)合材料的研究相對較少。制備的工藝方法主要是固相法和液相法,固相法包括各種粉末冶金方法、攪拌摩擦焊以及最新的放電等離子燒結(jié)(sps)法等,液相法包括壓力浸滲法等。同時主要以是多層石墨烯微片為原材料,制備的是少層或多層石墨烯增強的鋁基復(fù)合材料。

但是石墨烯一個重要的強化機制就是其極大的比表面積。比表面積越大,其增強效率越高。因此理論上講,對于相同含量的單層石墨烯和層數(shù)為n層的石墨烯,單層石墨烯的增強效率是后者的n2倍。因此采用單層石墨烯將具有優(yōu)異的增強效率。但是目前單層石墨烯的價格是多層石墨烯微片的上百倍,高品質(zhì)的單層石墨烯原材料價格超過100萬元/公斤,而十層以上的多層石墨烯微片的價格低于3000元/公斤。采用單層石墨烯制備石墨烯增強鋁基復(fù)合材料的石墨烯的成本約為4000萬元每噸,采用多層石墨烯制備備石墨烯增強鋁基復(fù)合材料的成本約為10萬元每噸;采用少層石墨烯制備石墨烯增強鋁基復(fù)合材料的石墨烯的成本約為800萬元每噸;這極大地限制了單層石墨烯作為原材料在鋁基復(fù)合材料中的應(yīng)用。另一方面,由于其分散性的原因,直接將單層石墨烯加入到復(fù)合材料中,其能加入的含量較多層石墨烯微片要少很多,這也會影響復(fù)合材料的性能。因此如何能低成本向鋁合金中引入更多的單層石墨烯,從而顯著提高鋁基復(fù)合材料的性能,是目前限制單層石墨烯在鋁基復(fù)合材料中應(yīng)用的一個主要技術(shù)難點。

現(xiàn)有文獻(xiàn)中公開了通過壓力浸滲工藝制備石墨烯/鋁復(fù)合材料,并采用大塑性變形制備4層石墨烯增強鋁基復(fù)合材料的方法,但是該論文中采用了壓力浸滲工藝,其壓力實現(xiàn)方式通過機械裝置的壓頭向下單向加壓,該方式易造成不同方向的施壓不均勻性;另外該文獻(xiàn)中在擠壓和軋制處理過程中,采用的是單一基體,并且是在固相線以下進(jìn)行變形處理,制備得到的復(fù)合材料基體流動性差,最終導(dǎo)致微觀獲得的剪切應(yīng)力小,石墨烯打開不充分;同時大塑性變形間隔未進(jìn)行退火處理,材料變得很硬很脆,從而導(dǎo)致難以進(jìn)一步塑性變形,最終只得到4層石墨烯增強的鋁基復(fù)合材料,并且石墨烯層片之間還存在明顯的交疊區(qū),石墨烯未完全打開。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

本發(fā)明為了解決目前單層石墨烯在鋁基復(fù)合材料領(lǐng)域應(yīng)用存在的成本高、分散難度大的問題,提出了一種單層石墨烯增強鋁基復(fù)合材料的制備方法。

一種單層石墨烯增強鋁基復(fù)合材料的制備方法,該方法按以下步驟進(jìn)行:

一、稱料

按質(zhì)量分?jǐn)?shù)稱取0.5%~4%多層石墨烯微片和96%~99.5%鋁金屬粉末,稱取工業(yè)純鋁塊體;所述工業(yè)純鋁塊體和鋁金屬粉末的重量比為(3~10):1;

所述多層石墨烯微片的平均片徑為100nm~10μm,平均厚度為6~50nm;所述鋁金屬粉末的平均粒徑為1~30μm;

所述鋁金屬粉末的材質(zhì)為鋁合金;所述鋁合金為al-si合金、al-si-cu合金、al-cu-mg合金、al-zn-cu合金、al-zn-mg-cu合金、al-si-cu-mg合金中的一種或其中幾種的組合;

所述al-si合金中si的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%~25%;al-si-cu合金中si的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%~25%,cu的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%~53%;al-cu-mg合金中cu的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%~53%,mg的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%~38%;al-zn-cu合金中zn的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%~55%,cu的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%~53%;al-zn-mg-cu合金中zn的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%~55%,mg的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%~38%,cu的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%~53%;al-si-cu-mg合金中si的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%~25%,cu的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%~53%,mg的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%~38%;

所述工業(yè)純鋁塊體中非鋁元素雜質(zhì)含量總和不超過0.7wt.%;采用工業(yè)純鋁塊體作為基體,工業(yè)純鋁的強度低,延伸率高,變形能力強,有利于后期的大塑性變形處理;

二、多層石墨烯微片分散與預(yù)制塊成型

將步驟一稱取的多層石墨烯微片和鋁金屬粉末裝入球磨罐中,以100~400rpm的轉(zhuǎn)速球磨4~15h得到的混合粉,將球磨后得到的混合粉末裝入冷壓模具中進(jìn)行冷壓得到多層石墨烯微片/鋁預(yù)制體;

所述進(jìn)行冷壓的具體步驟為:在加壓速度為0.1~30mm/min下向混合粉末加壓至4~8mpa并保壓5~20min;所述球磨罐中的球料比為(5~20):1;

三、鋁金屬浸滲

將步驟二得到的多層石墨烯微片/鋁預(yù)制體和步驟一中稱取的純鋁塊體放入真空氣壓浸滲爐,純鋁塊體放入真空氣壓浸滲爐的爐腔底部的石墨模具內(nèi),多層石墨烯微片/鋁預(yù)制體置于真空氣壓浸滲爐的爐腔上部,將真空氣壓浸滲爐密閉并抽真空至真空度小于10-4mpa,然后加熱真空氣壓浸滲爐,在真空下將多層石墨烯微片/鋁預(yù)制體預(yù)熱到400~660℃;將步驟一稱取的工業(yè)純鋁塊體加熱至760~950℃并保溫0.5h~2h得到熔融的鋁金屬;將預(yù)熱的多層石墨烯微片/鋁預(yù)制體浸入熔融的鋁金屬后停止加熱,然后向真空氣壓浸滲爐內(nèi)通入保護(hù)氣體,在真空氣壓浸滲爐的爐內(nèi)溫度自然冷卻至室溫后即得到高致密的多層石墨烯微片增強鋁基復(fù)合材料鑄錠;

所述保護(hù)氣體為氮氣、氬氣或氦氣;所述保護(hù)氣體的壓力為0.1mpa~10mpa;

所述真空氣壓浸滲爐的爐腔的上部和下部采用獨立溫度控制,因此可以實現(xiàn)腔內(nèi)上下溫度不同;由于爐腔的熔融溫度較高,得到的熔融鋁金屬的流動性較好,熔融鋁金屬與多層石墨烯微片的潤濕性能也得到改善,有利于后期復(fù)合材料制備;將預(yù)熱的多層石墨烯微片/鋁預(yù)制體完全浸入工業(yè)純鋁熔液后,停止加熱,同時向爐腔內(nèi)充入快速保護(hù)氣體,形成各向同性的等靜壓力,將工業(yè)純鋁熔液充分浸滲到多層石墨烯微片間的微米、亞微米甚至是納米間隙中;

多層石墨烯微片增強鋁基復(fù)合材料鑄錠是由多層石墨烯微片、鋁金屬顆粒以及包覆它們的工業(yè)純鋁基體組成的;由于鋁金屬粉末與工業(yè)純鋁基體的力學(xué)性能不一樣,因此二者在變形過程中的應(yīng)變不一樣,從而形成微觀剪切應(yīng)力,使多層石墨烯微片片層打開;

四、大塑性變形處理

將步驟三中得到的多層石墨烯微片增強鋁基復(fù)合材料鑄錠進(jìn)行大塑性變形處理得到少層石墨烯增強鋁基復(fù)合材料;所述大塑性變形處理為擠壓變形處理或軋制處理;所述擠壓變形處理或軋制處理的溫度為400℃~600℃,變形比為(10~40):1;

大塑性變形產(chǎn)生剪切應(yīng)力能使多層石墨微片的片層逐漸打開;但是由于鋁基體與片層打開所形成的新的石墨烯表面未形成強的鍵合而只是范德華力結(jié)合,因此不能充分發(fā)揮石墨烯的強化作用;

五、高溫熔合處理

將步驟二中得到的大塑性變形后的多層石墨烯增強鋁基復(fù)合材料加熱至660~700℃,并保溫0.1~0.5h;

高溫熔合處理的目的是提高鋁基體與石墨烯的鍵合,同時消除鋁基體的形變強化和殘余應(yīng)力。雖然高溫熔合處理溫度在鋁合金熔點以上,但是由于石墨烯的約束作用,鋁基體處理半固-半液態(tài),活動能力很強的鋁原子與片層打開后形成的石墨烯新表面原子形成部分化學(xué)鍵合從而降低體系的表面自由能,這會提高石墨烯與鋁的界面結(jié)合,從而更有利于發(fā)揮石墨烯的增強作用,同時高溫熔合處理會使完全消除鋁基體的形變強化和殘余應(yīng)力,有利用后期的變形;

六、重復(fù)塑性變形和高溫熔合處理

重復(fù)步驟四和步驟五5~9次至塑性變形處理后的復(fù)合材料鑄錠的硬度值差值在5%以內(nèi),即得到單層石墨烯增強鋁基復(fù)合材料;

重復(fù)塑性變形使多層石墨烯完全轉(zhuǎn)化為單層石墨烯,高溫熔合處理有利于提高石墨烯與鋁基體的界面結(jié)合,并有利于塑性變形,最終獲得單層石墨烯增強鋁基復(fù)合材料。

本發(fā)明具備以下有益效果:

1、本發(fā)明以多層石墨烯微片為原材料,采用鋁金屬粉末顆粒來分散石墨微片,將多層石墨烯微片均勻地引入鋁基體中,采用工業(yè)純鋁基體來填充石墨微片的孔隙的非勻質(zhì)設(shè)計,可以克服由于高溫下鋁剪切應(yīng)力低而導(dǎo)致的施加在石墨微片上應(yīng)力較低的問題;在大塑性變形過程中,利用了鋁金屬粉末顆粒和純鋁基體的力學(xué)響應(yīng)不一致的特性,將剪切應(yīng)力通過界面?zhèn)鬟f到多層石墨烯微片上;由于這個剪切應(yīng)力大于多層石墨烯微片的層間強度,進(jìn)而使多層石墨烯微片層沿塑性變形方向發(fā)生錯動,使多層石墨烯微片層與層之間錯動打開。通過多次大塑性變形,最終實現(xiàn)多層石墨烯在鋁基體中原位單層化,從而獲得高性能的單層石墨烯增強鋁基復(fù)合材料;

2、本發(fā)明是以低價格多層石墨烯微片為增強體原材料,多層石墨烯微片的成本僅為10萬元每噸,與直接采用單層石墨烯為原料相比成本明顯降低;

3、本發(fā)明以石墨烯微片為增強體原材料,使最終得到的復(fù)合材料中單層石墨烯的含量最高可達(dá)4wt.%,解決了現(xiàn)有技術(shù)中只能分散得到含1wt.%的單層石墨烯復(fù)合材料的分散難度大的問題。

4、本發(fā)明解決了壓力鑄造坯料性能差以及鋁基體流動性差導(dǎo)致的石墨烯打開不充分和成品率低的問題,本發(fā)明以真空氣壓浸滲來實現(xiàn)預(yù)制體的各向同性浸滲,得到的鑄造坯料性能高;同時采用復(fù)合材料鑄錠固相線以上溫度進(jìn)行大塑性變形;在這種情況下,工業(yè)純鋁基體具有優(yōu)異的流動性能,能夠?qū)崿F(xiàn)石墨烯片層的大范圍流動,從而成品率高達(dá)60~70%,,且充分打開石墨烯片層;

5、本發(fā)明通過大塑性變形實現(xiàn)石墨烯單層化,同時在每次塑性變形后通過高溫熔合處理,一方面提高鋁基體與石墨烯的界面鍵合,另一方面消除鋁基體的形變強化和殘余應(yīng)力,從而有利于后期塑性變形并提高材料性能。

6、本發(fā)明采用大塑性變形5~9次將多層石墨烯微片轉(zhuǎn)化為單層石墨烯,研究結(jié)果表明,對于平均片徑為100nm~10μm,平均厚度為6~50nm的多層石墨烯微片,重復(fù)3~7次大塑性變形處理后復(fù)合材料內(nèi)石墨烯的平均層數(shù)達(dá)到3~4層(原始層數(shù)越薄,所需要的次數(shù)越多),之后通過2次大塑性變形,就可以使4層石墨烯充分打開,從而獲得單層石墨烯增強鋁基復(fù)合材料。

7、本發(fā)明制備單層石墨烯增強鋁基復(fù)合材料的性能優(yōu)異,典型性能如為:彈性模量超過90gpa,屈服強度超過550mpa,抗拉強度超過700mpa,延伸率超過4%;

8、本發(fā)明提供了一種低成本地制備出單層石墨烯增強鋁基復(fù)合材料的方法,工藝方法簡單、易操作、復(fù)合材料性能優(yōu)異,易于實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)及應(yīng)用;

附圖說明:

圖1為實施例1得到的單層石墨烯增強鋁基復(fù)合材料的顯微組織照片。

具體實施方式:

本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實施方式,還包括各具體實施方式間的任意合理組合。

具體實施方式一:本實施方式一種單層石墨烯增強鋁基復(fù)合材料的制備方法,該方法按以下步驟進(jìn)行:

一、稱料

按質(zhì)量分?jǐn)?shù)稱取0.5%~4%多層石墨烯微片和96%~99.5%鋁金屬粉末,稱取工業(yè)純鋁塊體;所述工業(yè)純鋁塊體和鋁金屬粉末的重量比為(3~10):1;

二、多層石墨烯微片分散與預(yù)制塊成型

將步驟一稱取的多層石墨烯微片和鋁金屬粉末裝入球磨罐中,以100~400rpm的轉(zhuǎn)速球磨4~15h得到的混合粉,將球磨后得到的混合粉末裝入冷壓模具中進(jìn)行冷壓得到多層石墨烯微片/鋁預(yù)制體;

所述進(jìn)行冷壓的具體步驟為:在加壓速度為0.1~30mm/min下向混合粉末加壓至4~8mpa并保壓5~20min;

三、鋁金屬浸滲

將步驟二得到的多層石墨烯微片/鋁預(yù)制體和步驟一中稱取的純鋁塊體放入真空氣壓浸滲爐,純鋁塊體放入真空氣壓浸滲爐的爐腔底部的石墨模具內(nèi),多層石墨烯微片/鋁預(yù)制體置于真空氣壓浸滲爐的爐腔上部,將真空氣壓浸滲爐密閉并抽真空至真空度小于10-4mpa,然后加熱真空氣壓浸滲爐,在真空下將多層石墨烯微片/鋁預(yù)制體預(yù)熱到400~660℃;將步驟一稱取的工業(yè)純鋁塊體加熱至760~950℃并保溫0.5h~2h得到熔融的鋁金屬;將預(yù)熱的多層石墨烯微片/鋁預(yù)制體浸入熔融的鋁金屬后停止加熱,然后向真空氣壓浸滲爐內(nèi)通入保護(hù)氣體,在真空氣壓浸滲爐的爐內(nèi)溫度自然冷卻至室溫后即得到高致密的多層石墨烯微片增強鋁基復(fù)合材料鑄錠;

四、大塑性變形處理

將步驟三中得到的多層石墨烯微片增強鋁基復(fù)合材料鑄錠進(jìn)行大塑性變形處理得到少層石墨烯增強鋁基復(fù)合材料;所述大塑性變形處理為擠壓變形處理或軋制處理;所述擠壓變形處理或軋制處理的溫度為400℃~600℃,變形比為(10~40):1;

五、高溫熔合處理

將步驟二中得到的大塑性變形后的多層石墨烯增強鋁基復(fù)合材料加熱至660~700℃,并保溫0.1~0.5h;

六、重復(fù)塑性變形和高溫熔合處理

重復(fù)步驟四和步驟五5~9次至塑性變形處理后的復(fù)合材料鑄錠的硬度值差值在5%以內(nèi),即得到單層石墨烯增強鋁基復(fù)合材料。

本實施方式具備以下有益效果:

1、本實施方式以多層石墨烯微片為原材料,采用鋁金屬粉末顆粒來分散石墨微片,

將多層石墨烯微片均勻地引入鋁基體中,采用工業(yè)純鋁基體來填充石墨微片的孔隙的非勻質(zhì)設(shè)計,可以克服由于高溫下鋁剪切應(yīng)力低而導(dǎo)致的施加在石墨微片上應(yīng)力較低的問題;在大塑性變形過程中,利用了鋁金屬粉末顆粒和純鋁基體的力學(xué)響應(yīng)不一致的特性,將剪切應(yīng)力通過界面?zhèn)鬟f到多層石墨烯微片上;由于這個剪切應(yīng)力大于多層石墨烯微片的層間強度,進(jìn)而使多層石墨烯微片層沿塑性變形方向發(fā)生錯動,使多層石墨烯微片層與層之間錯動打開。通過多次大塑性變形,最終實現(xiàn)多層石墨烯在鋁基體中原位單層化,從而獲得高性能的單層石墨烯增強鋁基復(fù)合材料;

2、本實施方式是以低價格多層石墨烯微片為增強體原材料,多層石墨烯微片的成本僅為10萬元每噸,與直接采用單層石墨烯為原料相比成本明顯降低;

3、本實施方式以石墨烯微片為增強體原材料,使最終得到的復(fù)合材料中單層石墨烯的含量最高可達(dá)4wt.%,解決了現(xiàn)有技術(shù)中只能分散得到含1wt.%的單層石墨烯復(fù)合材料的分散難度大的問題。

4、本實施方式解決了壓力鑄造坯料性能差以及鋁基體流動性差導(dǎo)致的石墨烯打開不充分和成品率低的問題,本實施方式以真空氣壓浸滲來實現(xiàn)預(yù)制體的各向同性浸滲,得到的鑄造坯料性能高;同時采用復(fù)合材料鑄錠固相線以上溫度進(jìn)行大塑性變形;在這種情況下,工業(yè)純鋁基體具有優(yōu)異的流動性能,能夠?qū)崿F(xiàn)石墨烯片層的大范圍流動,從而成品率高達(dá)60~70%,,且充分打開石墨烯片層;

5、本實施方式通過大塑性變形實現(xiàn)石墨烯單層化,同時在每次塑性變形后通過高溫熔合處理,一方面提高鋁基體與石墨烯的界面鍵合,另一方面消除鋁基體的形變強化和殘余應(yīng)力,從而有利于后期塑性變形并提高材料性能。

6、本實施方式采用大塑性變形5~9次將多層石墨烯微片轉(zhuǎn)化為單層石墨烯,研究結(jié)果表明,對于平均片徑為100nm~10μm,平均厚度為6~50nm的多層石墨烯微片,重復(fù)3~7次大塑性變形處理后復(fù)合材料內(nèi)石墨烯的平均層數(shù)達(dá)到3~4層(原始層數(shù)越薄,所需要的次數(shù)越多),之后通過2次大塑性變形,就可以使4層石墨烯充分打開,從而獲得單層石墨烯增強鋁基復(fù)合材料。

7、本實施方式制備單層石墨烯增強鋁基復(fù)合材料的性能優(yōu)異,典型性能如為:彈性模量超過90gpa,屈服強度超過550mpa,抗拉強度超過700mpa,延伸率超過4%;

8、本實施方式提供了一種低成本地制備出單層石墨烯增強鋁基復(fù)合材料的方法,工藝方法簡單、易操作、復(fù)合材料性能優(yōu)異,易于實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)及應(yīng)用。

具體實施方式二:本實施方式與具體實施方式一不同的是:步驟一所述多層石墨烯微片的平均片徑為100nm~10μm,平均厚度為6~50nm。其他步驟和參數(shù)與具體實施方式一相同。

具體實施方式三:本實施方式與具體實施方式一或二不同的是:步驟一所述鋁金屬粉末的平均粒徑為1~30μm。其他步驟和參數(shù)與具體實施方式一或二相同。

具體實施方式四:本實施方式與具體實施方式一至三之一不同的是:步驟一所述鋁金屬粉末的材質(zhì)為鋁合金;所述鋁合金為al-si合金、al-si-cu合金、al-cu-mg合金、al-zn-cu合金、al-zn-mg-cu合金、al-si-cu-mg合金中的一種或其中幾種的組合。其他步驟和參數(shù)與具體實施方式一至三之一相同。

具體實施方式五:本實施方式與具體實施方式四不同的是:步驟一所述al-si合金中si的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%~25%;al-si-cu合金中si的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%~25%,cu的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%~53%;al-cu-mg合金中cu的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%~53%,mg的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%~38%;al-zn-cu合金中zn的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%~55%,cu的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%~53%;al-zn-mg-cu合金中zn的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%~55%,mg的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%~38%,cu的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%~53%;al-si-cu-mg合金中si的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%~25%,cu的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%~53%,mg的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%~38%。其他步驟和參數(shù)與具體實施方式四相同。

具體實施方式六:本實施方式與具體實施方式五不同的是:步驟二所述球磨罐中的球料比為(5~20):1。其他步驟和參數(shù)與具體實施方式五相同。

具體實施方式七:本實施方式與具體實施方式一至六之一不同的是:步驟三所述保護(hù)氣體為氮氣、氬氣或氦氣;所述保護(hù)氣體的壓力為0.1mpa~10mpa。其他步驟和參數(shù)與具體實施方式一至六之一相同。

采用以下實施例驗證本發(fā)明的有益效果:

實施例1:

本實施例一種單層石墨烯增強鋁基復(fù)合材料的制備方法,該方法按以下步驟進(jìn)行:

一、稱料

按質(zhì)量分?jǐn)?shù)稱取1%多層石墨烯微片和99%鋁金屬粉末,稱取工業(yè)純鋁塊體;所述工業(yè)純鋁塊體和鋁金屬粉末的重量比為10:1;

所述多層石墨烯微片的平均片徑為300nm,平均厚度為7nm;所述鋁金屬粉末的平均粒徑為10μm;

所述鋁金屬粉末的材質(zhì)為鋁合金;所述鋁合金為al-si-cu合金;所述al-si-cu合金中si的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%,cu的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%;

二、多層石墨烯微片分散與預(yù)制塊成型

將步驟一稱取的多層石墨烯微片和鋁金屬粉末裝入球磨罐中,以250rpm的轉(zhuǎn)速球磨10h得到的混合粉,將球磨后得到的混合粉末裝入冷壓模具中進(jìn)行冷壓得到多層石墨烯微片/鋁預(yù)制體;

所述進(jìn)行冷壓的具體步驟為:在加壓速度為1mm/min下向混合粉末加壓至5mpa并保壓10min;所述球磨罐中的球料比為5:1;

三、鋁金屬浸滲

將步驟二得到的多層石墨烯微片/鋁預(yù)制體和步驟一中稱取的純鋁塊體放入真空氣壓浸滲爐,純鋁塊體放入真空氣壓浸滲爐的爐腔底部的石墨模具內(nèi),多層石墨烯微片/鋁預(yù)制體置于真空氣壓浸滲爐的爐腔上部,將真空氣壓浸滲爐密閉并抽真空至真空度為5×10-5mpa,然后加熱真空氣壓浸滲爐,在真空下將多層石墨烯微片/鋁預(yù)制體預(yù)熱到420℃;將步驟一稱取的工業(yè)純鋁塊體加熱至780℃并保溫1h得到熔融的鋁金屬;將預(yù)熱的多層石墨烯微片/鋁預(yù)制體浸入熔融的鋁金屬后停止加熱,然后向真空氣壓浸滲爐內(nèi)通入保護(hù)氣體,在真空氣壓浸滲爐的爐內(nèi)溫度自然冷卻至室溫后即得到高致密的多層石墨烯微片增強鋁基復(fù)合材料鑄錠;

所述保護(hù)氣體為氮氣;所述保護(hù)氣體的壓力為10mpa;

四、大塑性變形處理

將步驟三中得到的多層石墨烯微片增強鋁基復(fù)合材料鑄錠進(jìn)行大塑性變形處理得到少層石墨烯增強鋁基復(fù)合材料;所述大塑性變形處理為擠壓變形處理;所述擠壓變形處理的溫度為600℃,變形比為20:1;

五、高溫熔合處理

將步驟二中得到的大塑性變形后的多層石墨烯增強鋁基復(fù)合材料加熱至660℃,并保溫0.5h;

六、重復(fù)塑性變形和高溫熔合處理

重復(fù)步驟四和步驟五8次至塑性變形處理后的復(fù)合材料鑄錠的硬度值差值為4%,即得到單層石墨烯增強鋁基復(fù)合材料。

圖1為實施例1得到的單層石墨烯增強鋁基復(fù)合材料的顯微組織照片。從圖中1可知,一個單層石墨烯夾在兩塊鋁中間,并且與兩邊的鋁基體結(jié)合良好。實施例1得到的石墨烯增強鋁基復(fù)合材料的彈性模量為98gpa,屈服強度為560mpa,拉伸強度為730mpa,延伸率為6.4%。

實施例2:

本實施例一種單層石墨烯增強鋁基復(fù)合材料的制備方法,該方法按以下步驟進(jìn)行:

一、稱料

按質(zhì)量分?jǐn)?shù)稱取0.6%多層石墨烯微片和99.4%鋁金屬粉末,稱取工業(yè)純鋁塊體;所述工業(yè)純鋁塊體和鋁金屬粉末的重量比為3:1;

所述多層石墨烯微片的平均片徑為5μm,平均厚度為45nm;所述鋁金屬粉末的平均粒徑為1μm;

所述鋁金屬粉末為鋁合金;所述鋁合金為al-zn-cu合金;所述al-zn-cu合金中zn的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%,cu的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%;

二、多層石墨烯微片分散與預(yù)制塊成型

將步驟一稱取的多層石墨烯微片和鋁金屬粉末裝入球磨罐中,以400rpm的轉(zhuǎn)速球磨13h得到的混合粉,將球磨后得到的混合粉末裝入冷壓模具中進(jìn)行冷壓得到多層石墨烯微片/鋁預(yù)制體;

所述進(jìn)行冷壓的具體步驟為:在加壓速度為25mm/min下向混合粉末加壓至8mpa并保壓18min;所述球磨罐中的球料比為18:1;

三、鋁金屬浸滲

將步驟二得到的多層石墨烯微片/鋁預(yù)制體和步驟一中稱取的純鋁塊體放入真空氣壓浸滲爐,純鋁塊體放入真空氣壓浸滲爐的爐腔底部的石墨模具內(nèi),多層石墨烯微片/鋁預(yù)制體置于真空氣壓浸滲爐的爐腔上部,將真空氣壓浸滲爐密閉并抽真空至真空度為6×10-6mpa,然后加熱真空氣壓浸滲爐,在真空下將多層石墨烯微片/鋁預(yù)制體預(yù)熱到520℃;將步驟一稱取的工業(yè)純鋁塊體加熱至950℃并保溫2h得到熔融的鋁金屬;將預(yù)熱的多層石墨烯微片/鋁預(yù)制體浸入熔融的鋁金屬后停止加熱,然后向真空氣壓浸滲爐內(nèi)通入保護(hù)氣體,在真空氣壓浸滲爐的爐內(nèi)溫度自然冷卻至室溫后即得到高致密的多層石墨烯微片增強鋁基復(fù)合材料鑄錠;

所述保護(hù)氣體為氬氣;所述保護(hù)氣體的壓力為5mpa;

四、大塑性變形處理

將步驟三中得到的多層石墨烯微片增強鋁基復(fù)合材料鑄錠進(jìn)行大塑性變形處理得到少層石墨烯增強鋁基復(fù)合材料;所述大塑性變形處理為擠壓變形處理;所述擠壓變形處理的溫度為500℃,變形比為38:1;

五、高溫熔合處理

將步驟二中得到的大塑性變形后的多層石墨烯增強鋁基復(fù)合材料加熱至680℃,并保溫0.4h;

六、重復(fù)塑性變形和高溫熔合處理

重復(fù)步驟四和步驟五7次至塑性變形處理后的復(fù)合材料鑄錠的硬度值差值為4%,即得到單層石墨烯增強鋁基復(fù)合材料。

實施例2得到的石墨烯增強鋁基復(fù)合材料的彈性模量為95gpa,屈服強度為594mpa,拉伸強度為772mpa,延伸率為5.7%。

實施例3:

本實施例一種單層石墨烯增強鋁基復(fù)合材料的制備方法,該方法按以下步驟進(jìn)行:

一、稱料

按質(zhì)量分?jǐn)?shù)稱取3.8%多層石墨烯微片和96.2%鋁金屬粉末,稱取工業(yè)純鋁塊體;所述工業(yè)純鋁塊體和鋁金屬粉末的重量比為6:1;

所述多層石墨烯微片的平均片徑為10μm,平均厚度為12nm;所述鋁金屬粉末的平均粒徑為30μm;

所述鋁金屬粉末為鋁合金;所述鋁合金為al-zn-mg-cu合金;所述al-zn-mg-cu合金中zn的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%,mg的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%,cu的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%;

二、多層石墨烯微片分散與預(yù)制塊成型

將步驟一稱取的多層石墨烯微片和鋁金屬粉末裝入球磨罐中,以120rpm的轉(zhuǎn)速球磨14h得到的混合粉,將球磨后得到的混合粉末裝入冷壓模具中進(jìn)行冷壓得到多層石墨烯微片/鋁預(yù)制體;

所述進(jìn)行冷壓的具體步驟為:在加壓速度為13mm/min下向混合粉末加壓至4mpa并保壓7min;所述球磨罐中的球料比為10:1;

三、鋁金屬浸滲

將步驟二得到的多層石墨烯微片/鋁預(yù)制體和步驟一中稱取的純鋁塊體放入真空氣壓浸滲爐,純鋁塊體放入真空氣壓浸滲爐的爐腔底部的石墨模具內(nèi),多層石墨烯微片/鋁預(yù)制體置于真空氣壓浸滲爐的爐腔上部,將真空氣壓浸滲爐密閉并抽真空至真空度為6×10-6mpa,然后加熱真空氣壓浸滲爐,在真空下將多層石墨烯微片/鋁預(yù)制體預(yù)熱到520℃;將步驟一稱取的工業(yè)純鋁塊體加熱至950℃并保溫2h得到熔融的鋁金屬;將預(yù)熱的多層石墨烯微片/鋁預(yù)制體浸入熔融的鋁金屬后停止加熱,然后向真空氣壓浸滲爐內(nèi)通入保護(hù)氣體,在真空氣壓浸滲爐的爐內(nèi)溫度自然冷卻至室溫后即得到高致密的多層石墨烯微片增強鋁基復(fù)合材料鑄錠;

所述保護(hù)氣體為氬氣;所述保護(hù)氣體的壓力為5mpa;

四、大塑性變形處理

將步驟三中得到的多層石墨烯微片增強鋁基復(fù)合材料鑄錠進(jìn)行大塑性變形處理得到少層石墨烯增強鋁基復(fù)合材料;所述大塑性變形處理為擠壓變形處理;所述擠壓變形處理的溫度為500℃,變形比為38:1;

五、高溫熔合處理

將步驟二中得到的大塑性變形后的多層石墨烯增強鋁基復(fù)合材料加熱至680℃,并保溫0.4h;

六、重復(fù)塑性變形和高溫熔合處理

重復(fù)步驟四和步驟五7次至塑性變形處理后的復(fù)合材料鑄錠的硬度值差值為4%,即得到單層石墨烯增強鋁基復(fù)合材料。

實施例3得到的石墨烯增強鋁基復(fù)合材料的彈性模量為135gpa,屈服強度為592mpa,拉伸強度為763mpa,延伸率為4.7%。

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