專利名稱：一種溶膠/凝膠制備Sm的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種制備Sm2O3光電薄膜的方法，特別涉及一種溶膠/凝膠制備Sm2O3光電薄膜的方法。
背景技術：
Sm2O3光電薄膜是新一代的光電薄膜材料，Sm2O3光電薄膜可用來制備光學開關、數(shù)據(jù)存儲、光電轉換元件和電學開關等。此外Sm2O3薄膜還具有多種用途，可用于電子器體和磁性材料，可用于特種玻璃的濾光器中；納米Sm2O3還可以用于陶瓷電容器和催化劑方面?？傊?，Sm2O3光電薄膜這一新材料具有廣闊的應用前景。
目前所報道的制備Sm2O3光電薄膜的方法主要為真空蒸鍍[V.A.Rozhkov，A.Yu.Trusova，I.G.Berezhnoy.Silicon MIS structures using samariumoxide films.Thin Solid Films 325(1998)151-155]和氣氛蒸鍍的方法[A.A.Dakhel.dielecyric and optical properties of samarium oxide thinfilms，Journal of Alloys and Compounds 365(2004)233-239]。真空蒸鍍的方法是在真空條件下加熱Sm2O3，在低溫基版上沉積獲得Sm2O3光電薄膜。氣氛蒸鍍的方法是在氧氣氣氛下加熱Sm2O3，在低溫基版上沉積獲得Sm2O3光電薄膜。這兩種方法對設備要求都很高，設備儀器比較昂貴，由于蒸鍍在整個容器中存在，對Sm2O3原料的利用率很小。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術的缺點，提供了一種制備工藝簡單，成本低、且能夠制備出定向生長的、結構良好的Sm2O3光學薄膜的溶膠/凝膠制備Sm2O3光電薄膜的方法。
為達到上述目的，本發(fā)明采用的技術方案是首先將SmCl3·6H2O溶解于蒸餾水中，配制成Sm3+濃度為0.05-0.1mol/L的透明溶液；將透明溶液在45～55℃加熱攪拌，并采用質(zhì)量百分比為5-10％的氨水溶液調(diào)節(jié)透明溶液的pH值，使透明溶液的PH值為5.6～5.9，攪拌1-3小時后形成均勻溶膠，作為鍍膜液備用；將基片置于鍍膜液中，以0.2-1cm/min的速度提拉基片進行鍍膜；將鍍好薄膜的基片在室溫下干燥后，放入60℃的烘箱內(nèi)干燥0.5-3小時，然后于300-800℃熱處理0.5-3小時，自然冷卻后即可以在基片表面獲得定向生長的Sm2O3光電薄膜。
本發(fā)明通過簡單的改變鍍膜液的濃度和鍍膜次數(shù)來改變薄膜的厚度，在低溫和溫和的化學條件下進行的，工藝簡單容易控制，成本較低，可以制備大面積薄膜，采用本發(fā)明的制備方法制備的Sm2O3光電薄膜結構良好、生長均勻且成定向生長，該薄膜具有優(yōu)異的光電性能。


圖1是按照本發(fā)明的制備方法制得的Sm2O3光電薄膜在800℃熱處理保溫2小時的薄膜XRD圖，其中橫坐標為2倍X-射線入射角(單位為度)、縱坐標為衍射強度(單位為counts)；圖2是按照本發(fā)明的制備方法制得的Sm2O3光電薄膜的原子力顯微結構圖。
具體實施例方式
實施例1首先將SmCl3·6H2O溶解于蒸餾水中，配制成Sm3+濃度為0.05mol/L的透明溶液；將此透明溶液在55℃加熱攪拌，并采用質(zhì)量百分比為8％的氨水溶液調(diào)節(jié)透明溶液的pH值，使透明溶液的PH值為5.8，攪拌1小時后形成均勻溶膠，作為鍍膜液備用；將基片置于鍍膜液中，以0.2cm/min的速度提拉基片進行鍍膜；將鍍好薄膜的基片在室溫下干燥后，放入60℃的烘箱內(nèi)干燥0.5小時，然后于800℃熱處理1.8小時，自然冷卻后即可以在基片表面獲得定向生長的Sm2O3光電薄膜。
實施例2首先將SmCl3·6H2O溶解于蒸餾水中，配制成Sm3+濃度為0.1mol/L的透明溶液；將此透明溶液在45℃加熱攪拌，并采用質(zhì)量百分比為5％的氨水溶液調(diào)節(jié)透明溶液的pH值，使透明溶液的PH值為5.6，攪拌3小時后形成均勻溶膠，作為鍍膜液備用；將基片置于鍍膜液中，以0.8cm/min的速度提拉基片進行鍍膜；將鍍好薄膜的基片在室溫下干燥后，放入60℃的烘箱內(nèi)干燥2.6小時，然后于300℃熱處理1.0小時，自然冷卻后即可以在基片表面獲得定向生長的Sm2O3光電薄膜。
實施例3首先將SmCl3·6H2O溶解于蒸餾水中，配制成Sm3+濃度為0.08mol/L的透明溶液；將此透明溶液在50℃加熱攪拌，并采用質(zhì)量百分比為7％的氨水溶液調(diào)節(jié)透明溶液的pH值，使透明溶液的PH值為5.9，攪拌2小時后形成均勻溶膠，作為鍍膜液備用；將基片置于鍍膜液中，以1.0cm/min的速度提拉基片進行鍍膜；將鍍好薄膜的基片在室溫下干燥后，放入60℃的烘箱內(nèi)干燥1.8小時，然后于500℃熱處理0.5小時，自然冷卻后即可以在基片表面獲得定向生長的Sm2O3光電薄膜。
實施例4首先將SmCl3·6H2O溶解于蒸餾水中，配制成Sm3+濃度為0.06mol/L的透明溶液；將此透明溶液在48℃加熱攪拌，并采用質(zhì)量百分比為10％的氨水溶液調(diào)節(jié)透明溶液的pH值，使透明溶液的PH值為5.7，攪拌3小時后形成均勻溶膠，作為鍍膜液備用；將基片置于鍍膜液中，以0.5cm/min的速度提拉基片進行鍍膜；將鍍好薄膜的基片在室溫下干燥后，放入60℃的烘箱內(nèi)干燥1.0小時，然后于700℃熱處理2.6小時，自然冷卻后即可以在基片表面獲得定向生長的Sm2O3光電薄膜。
實施例5首先將SmCl3·6H2O溶解于蒸餾水中，配制成Sm3+濃度為0.09mol/L的透明溶液；將此透明溶液在52℃加熱攪拌，并采用質(zhì)量百分比為6％的氨水溶液調(diào)節(jié)透明溶液的pH值，使透明溶液的PH值為5.9，攪拌1小時后形成均勻溶膠，作為鍍膜液備用；將基片置于鍍膜液中，以0.3cm/min的速度提拉基片進行鍍膜；將鍍好薄膜的基片在室溫下干燥后，放入60℃的烘箱內(nèi)干燥3.0小時，然后于400℃熱處理3.0小時，自然冷卻后即可以在基片表面獲得定向生長的Sm2O3光電薄膜。
實施例6首先將SmCl3·6H2O溶解于蒸餾水中，配制成Sm3+濃度為0.07mol/L的透明溶液；將此透明溶液在51℃加熱攪拌，并采用質(zhì)量百分比為9％的氨水溶液調(diào)節(jié)透明溶液的pH值，使透明溶液的PH值為5.6，攪拌2小時后形成均勻溶膠，作為鍍膜液備用；將基片置于鍍膜液中，以0.6cm/min的速度提拉基片進行鍍膜；將鍍好薄膜的基片在室溫下干燥后，放入60℃的烘箱內(nèi)干燥2.0小時，然后于600℃熱處理2.0小時，自然冷卻后即可以在基片表面獲得定向生長的Sm2O3光電薄膜。
參見圖1、2，將按照本發(fā)明的制備方法制得的的Sm2O3光電薄膜，用日本理學D/max2000PCX薄膜射線衍射儀分析，晶相分析為Sm2O3(圖1)，具有很強的(311)晶面定向排列性，說明薄膜沿(311)晶面定向生長。將該樣品用SPA400-SPI3800N型原子力顯微鏡掃描，從照片可以看出表面光滑，沿(311)晶面方向定向生長，這和XRD測試結果吻合。
權利要求
1.一種溶膠/凝膠制備Sm2O3光電薄膜的方法，其特征在于1)首先將SmCl3·6H2O溶解于蒸餾水中，配制成Sm3+濃度為0.05-0.1mol/L的透明溶液；2)將透明溶液在45～55℃加熱攪拌，并采用質(zhì)量百分比為5-10％的氨水溶液調(diào)節(jié)透明溶液的pH值，使透明溶液的PH值為5.6～5.9，攪拌1-3小時后形成均勻溶膠，作為鍍膜液備用；3)將基片置于鍍膜液中，以0.2-1cm/min的速度提拉基片進行鍍膜；4)將鍍好薄膜的基片在室溫下干燥后，放入60℃的烘箱內(nèi)干燥0.5-3小時，然后于300-800℃熱處理0.5-3小時，自然冷卻后即可以在基片表面獲得定向生長的Sm2O3光電薄膜。
2.根據(jù)權利要求1所述的溶膠/凝膠制備Sm2O3光電薄膜的方法，其特征在于首先將SmCl3·6H2O溶解于蒸餾水中，配制成Sm3+濃度為0.05mol/L的透明溶液；將此透明溶液在55℃加熱攪拌，并采用質(zhì)量百分比為8％的氨水溶液調(diào)節(jié)透明溶液的pH值，使透明溶液的PH值為5.8，攪拌1小時后形成均勻溶膠，作為鍍膜液備用；將基片置于鍍膜液中，以0.2cm/min的速度提拉基片進行鍍膜；將鍍好薄膜的基片在室溫下干燥后，放入60℃的烘箱內(nèi)干燥0.5小時，然后于800℃熱處理1.8小時，自然冷卻后即可以在基片表面獲得定向生長的Sm2O3光電薄膜。
3.根據(jù)權利要求1所述的溶膠/凝膠制備Sm2O3光電薄膜的方法，其特征在于首先將SmCl3·6H2O溶解于蒸餾水中，配制成Sm3+濃度為0.1mol/L的透明溶液；將此透明溶液在45℃加熱攪拌，并采用質(zhì)量百分比為5％的氨水溶液調(diào)節(jié)透明溶液的pH值，使透明溶液的PH值為5.6，攪拌3小時后形成均勻溶膠，作為鍍膜液備用；將基片置于鍍膜液中，以0.8cm/min的速度提拉基片進行鍍膜；將鍍好薄膜的基片在室溫下干燥后，放入60℃的烘箱內(nèi)干燥2.6小時，然后于300℃熱處理1.0小時，自然冷卻后即可以在基片表面獲得定向生長的Sm2O3光電薄膜。
4.根據(jù)權利要求1所述的溶膠/凝膠制備Sm2O3光電薄膜的方法，其特征在于首先將SmCl3·6H2O溶解于蒸餾水中，配制成Sm3+濃度為0.08mol/L的透明溶液；將此透明溶液在50℃加熱攪拌，并采用質(zhì)量百分比為7％的氨水溶液調(diào)節(jié)透明溶液的pH值，使透明溶液的PH值為5.9，攪拌2小時后形成均勻溶膠，作為鍍膜液備用；將基片置于鍍膜液中，以1.0cm/min的速度提拉基片進行鍍膜；將鍍好薄膜的基片在室溫下干燥后，放入60℃的烘箱內(nèi)干燥1.8小時，然后于500℃熱處理0.5小時，自然冷卻后即可以在基片表面獲得定向生長的Sm2O3光電薄膜。
5.根據(jù)權利要求1所述的溶膠/凝膠制備Sm2O3光電薄膜的方法，其特征在于首先將SmCl3·6H2O溶解于蒸餾水中，配制成Sm3+濃度為0.06mol/L的透明溶液；將此透明溶液在48℃加熱攪拌，并采用質(zhì)量百分比為10％的氨水溶液調(diào)節(jié)透明溶液的pH值，使透明溶液的PH值為5.7，攪拌3小時后形成均勻溶膠，作為鍍膜液備用；將基片置于鍍膜液中，以0.5cm/min的速度提拉基片進行鍍膜；將鍍好薄膜的基片在室溫下干燥后，放入60℃的烘箱內(nèi)干燥1.0小時，然后于700℃熱處理2.6小時，自然冷卻后即可以在基片表面獲得定向生長的Sm2O3光電薄膜。
6.根據(jù)權利要求1所述的溶膠/凝膠制備Sm2O3光電薄膜的方法，其特征在于首先將SmCl3·6H2O溶解于蒸餾水中，配制成Sm3+濃度為0.09mol/L的透明溶液；將此透明溶液在52℃加熱攪拌，并采用質(zhì)量百分比為6％的氨水溶液調(diào)節(jié)透明溶液的pH值，使透明溶液的PH值為5.9，攪拌1小時后形成均勻溶膠，作為鍍膜液備用；將基片置于鍍膜液中，以0.3cm/min的速度提拉基片進行鍍膜；將鍍好薄膜的基片在室溫下干燥后，放入60℃的烘箱內(nèi)干燥3.0小時，然后于400℃熱處理3.0小時，自然冷卻后即可以在基片表面獲得定向生長的Sm2O3光電薄膜。
7.根據(jù)權利要求1所述的溶膠/凝膠制備Sm2O3光電薄膜的方法，其特征在于首先將SmCl3·6H2O溶解于蒸餾水中，配制成Sm3+濃度為0.07mol/L的透明溶液；將此透明溶液在51℃加熱攪拌，并采用質(zhì)量百分比為9％的氨水溶液調(diào)節(jié)透明溶液的pH值，使透明溶液的PH值為5.6，攪拌2小時后形成均勻溶膠，作為鍍膜液備用；將基片置于鍍膜液中，以0.6cm/min的速度提拉基片進行鍍膜；將鍍好薄膜的基片在室溫下干燥后，放入60℃的烘箱內(nèi)干燥2.0小時，然后于600℃熱處理2.0小時，自然冷卻后即可以在基片表面獲得定向生長的Sm2O3光電薄膜。
全文摘要
一種溶膠/凝膠制備Sm
文檔編號C23C16/46GK1766160SQ20051009600
公開日2006年5月3日 申請日期2005年9月8日 優(yōu)先權日2005年9月8日
發(fā)明者黃劍鋒, 曹麗云, 黃艷, 吳建鵬, 賀海燕, 朱廣燕, 鄧飛, 馬小波 申請人:陜西科技大學