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無(wú)電解鍍液的再生方法

文檔序號(hào):3252481閱讀:362來(lái)源:國(guó)知局
專利名稱:無(wú)電解鍍液的再生方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及利用還原法通過(guò)水溶性金屬分解的無(wú)電解鍍覆,尤其是關(guān)于使用次磷酸鹽還原劑的無(wú)電解鍍金屬(或合金)鍍液的再生方法。
隨著鍍金屬的進(jìn)行(例如無(wú)電解Ni-P),鍍金屬液中的金屬離子及次磷酸離子濃度也隨著降低,使鍍金屬速度發(fā)生變化。因此為了能夠繼續(xù)進(jìn)行作業(yè),不斷的補(bǔ)充液中不足的金屬離子及次磷酸離子使其液達(dá)到初期的狀態(tài)進(jìn)行鍍金屬。但是,在鍍金屬過(guò)程中,次磷酸離子在將金屬離子還原的同時(shí),次磷酸離子(H2PO2-)被氧化生成亞磷酸離子(H2PO3-或者HPO3-2),這個(gè)亞磷酸離子逐漸在鍍液中累積。這個(gè)亞磷酸離子的量很少時(shí),對(duì)鍍金基本上沒(méi)有什么大的影響,但是量很多時(shí),例如50-100g/L以上,特別是在150g/L以上時(shí)對(duì)鍍金屬會(huì)產(chǎn)生影響,例如被鍍物的表面和鍍膜之間的密接性,鍍膜的均勻性,耐蝕性等影響。嚴(yán)重的時(shí)候引起鍍液分解的情況也會(huì)出現(xiàn)。由于這個(gè)原因,現(xiàn)在在進(jìn)行無(wú)電解Ni-P的時(shí)候,3-10MTO(1MTO是表示最初無(wú)電解鍍液中含有全部鎳離子析出的量。例如最初無(wú)電解Ni-P鍍液中鎳離子是6g/L時(shí),6g/L鎳離子全部被析出的場(chǎng)合作為1MTO。根據(jù)這個(gè),3-10MTO是表示鎳離子18-60g/L的被析出的量)使用后,鍍液不得不報(bào)廢。根據(jù)這個(gè),由于無(wú)電解Ni-P鍍金屬液的壽命比較短,并且隨著鍍金屬液的報(bào)廢處理形成的環(huán)境污染等等問(wèn)題,針對(duì)這些無(wú)電解鍍金液的問(wèn)題,各式各樣的回收方法也提出很多。例如日本專利JP5-247660及JP10-183359的發(fā)明者們提出了在已經(jīng)老化的含有亞磷酸離子的鍍金屬液中添加鎳鹽,并用NaOH來(lái)調(diào)節(jié)PH的值,使亞磷酸鎳生成并使其沉淀,然后將這個(gè)沉淀物除去使無(wú)電解鍍金屬液再次利用的方法。這些方法的提出使以前比較復(fù)雜,且為了再次利用不得不加入一些其它物質(zhì)的處理方法有了很大的改善,但是鎳鹽及老化的鍍金液的混合順序,堿的添加時(shí)期,就是說(shuō)根據(jù)反應(yīng)的溫度條件的變化生成的沉淀物在分離時(shí)在時(shí)間上比較難控制,不能很好的將沉淀分離,結(jié)果使鍍液發(fā)生分解不能得到很好的鍍液。由于有這些原因這個(gè)處理方法所以到現(xiàn)在也不能很好的被推廣利用。
建立一個(gè)含有金屬鹽、絡(luò)合劑及次磷酸鹽還原劑為主成分的無(wú)電解鍍金屬液進(jìn)行鍍金屬作業(yè),在作業(yè)中鍍液逐漸老化,即次磷酸鹽逐漸減少,亞磷酸鹽逐漸增多,亞磷酸鹽離子濃度根據(jù)鍍物要求可設(shè)定一個(gè)濃度,到時(shí)排出部分老化液,排出量也是按生產(chǎn)要求進(jìn)行調(diào)整,無(wú)固定的量,排出量最好是微量,以利于鍍液的管理。在該含有亞磷酸離子的排出液中加入氫氧化銨和金屬鹽,同時(shí)也可用硫酸調(diào)節(jié)處理液的PH值,使之析出亞磷酸金屬銨鹽(例如亞磷酸鎳銨),過(guò)濾除去該沉淀,分離速度很快。回收過(guò)濾的鍍液,鍍液中含有的有效成份可再利用。為了滿足作業(yè)鍍液的要求,在回收鍍液中再補(bǔ)充加入各有效成份進(jìn)行調(diào)整,即成為再生液,可再次利用作為補(bǔ)給液送入鍍金屬槽,循環(huán)使用。
在再生方法中加入的氫氧化銨和金屬鹽與排出液中的亞磷酸鹽的克分子比例是1-2∶0.5-1∶1,以比理論計(jì)算值超出5%值為較好。氫氧化銨和金屬鹽添加量如果少的話,則亞磷酸金屬銨沉淀就不完全,如果過(guò)多的話,一方面是浪費(fèi),另一方面還有可能生成氫氧化金屬鹽,引起過(guò)濾上的麻煩。再生方法中處理液的PH值范圍是4-11,較佳是5-7,最佳是6-6.5。如果PH值偏高,則可用硫酸調(diào)節(jié),如果PH值偏低,則可用氫氧化銨調(diào)節(jié)。再生處理液的溫度是-5-70℃,較佳是-3-30℃,最佳是-2-5℃。在這里溫度過(guò)低時(shí),水分子將會(huì)結(jié)晶,同時(shí)許多有效成分也隨著被水分子結(jié)晶而損失,如果溫度過(guò)高,亞磷酸金屬銨的溶解度變大,則有可能亞磷酸金屬銨沉淀不完全,同時(shí)也可能引起次磷酸鹽分解,使鍍液的有效成分損失。
這里無(wú)電解鍍金屬液中的金屬鹽可以是V,Cr,Mn,F(xiàn)e,Co,Ni,Cu和Zn的水溶性鹽。
無(wú)電解鍍金屬是比較適合于那些比較高緊密鍍金屬制品,由于對(duì)品質(zhì)要求的不斷提高,對(duì)鍍金屬的工藝也要嚴(yán)格控制。在鍍金屬的實(shí)際操作中,本發(fā)明是參照Matsui公開(kāi)的(F.Matsui et al.,in Electrochemical Technology Applicationsin Electronics III,T.Osaka et al.,Eds.,Proceeding Volume 99-34,P.386,Electrochem.Soc.,2000)鍍金工藝步驟,即在建立無(wú)電解鍍金屬液初期使鍍液中含有亞磷酸,在進(jìn)行鍍金屬過(guò)程中由次磷酸還原生成的亞磷酸再加上補(bǔ)給的再生液后,使亞磷酸離子的濃度保持一定。從作業(yè)鍍液中排出的一部分老化的鍍液,該老化液中含有相當(dāng)量的有效成分,對(duì)它進(jìn)行如上述的再生后,能夠有效地回收和再利用這些有效成分,不僅在經(jīng)濟(jì)上節(jié)省了成本,同時(shí)對(duì)環(huán)保也起很好的作用。
這些有效成分是在起始建立鍍金屬液時(shí)作為主成分必須含有的,包含次磷酸鹽,亞磷酸鹽,絡(luò)合劑,例如醋酸、乳酸、蘋果酸、檸檬酸、各種鋁酸、乙二胺四乙酸,三乙醇胺、硼酸、硫脲等化合物,安定劑例如鉛、鉈、鉍等的堿性氧化物,金屬鹽例如硫酸鎳、硫酸鈷、硫酸銅、鎢酸鈉、硫酸鋅等。
所述亞磷酸鹽和磷酸鹽要求是水溶性的鹽都合適,較常用的是次磷酸鈉和亞磷酸鈉。過(guò)濾分出來(lái)的亞磷酸金屬銨沉淀物,可通過(guò)硫酸處理,獲得硫酸金屬鹽,該鹽在再生方法中可再利用,以節(jié)約再生方法的成本。
本發(fā)明無(wú)電解鍍金屬液再生方法工藝(以鍍鎳為例)參見(jiàn)

圖1無(wú)電解鍍鎳工藝流程圖中的再生區(qū)域。
本發(fā)明無(wú)電解鍍金屬液的再生方法也適用于無(wú)電解鍍鎳合金液的再生,其再生方法同樣可以這樣進(jìn)行。在以水溶性鎳鹽,與鎳形成合金的水溶性金屬鹽,絡(luò)合劑及次磷酸鹽還原劑作為主成分的無(wú)電解鍍鎳合金液進(jìn)行鍍合金作業(yè)中,排出部分老化液,在該含有亞磷酸鹽的排出液中加入氫氧化銨和硫酸鎳,同時(shí)也可用硫酸調(diào)節(jié)處理液的PH值,使之析出亞磷酸鎳銨沉淀,過(guò)濾除去沉淀,回收過(guò)濾的鍍液,鍍液中含有的有效成分可再利用。再生方法中氫氧化銨和硫酸鎳加入的量,處理液的PH值和溫度與上述無(wú)電解鍍金屬液的再生方法相同。無(wú)電解鍍鎳合金液再生方法工藝基本類似圖1中所示的再生區(qū)域。過(guò)濾分出來(lái)的亞磷酸鎳銨沉淀物,也可通過(guò)硫酸處理得硫酸鎳,該鹽在再生方法中可再利用,以節(jié)約再生方法成本。
這里所述的無(wú)電解鍍鎳合金是鎳與選自下列一種或二種金屬V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Mo、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、In、Sm、Sb、W、Re、Pt、Au、Tl、Pb、Bi組成的二元或三元的鎳合金。
本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明無(wú)電解鍍液的再生方法,雖然參考了前述已有技術(shù)日本專利的方法,但以氫氧化銨取代氫氧化鈉,同時(shí)也可用硫酸調(diào)節(jié)PH值,是在含有亞磷酸鹽的排出液中加入氫氧化銨和金屬鹽,以Ni鹽為例,使之析出亞磷酸鎳銨沉淀,該沉淀過(guò)濾速度快,也不會(huì)發(fā)生鍍液的分解。過(guò)濾的鍍液可以回收,鍍液中含有的有效成份可以回收再利用,具有極大的經(jīng)濟(jì)意義,同時(shí)對(duì)環(huán)保也起很好的作用。再生方法中形成的亞磷酸鎳銨沉淀,還可通過(guò)硫酸處理獲得硫酸鎳,該鹽在再生方法中可以再利用,可以進(jìn)一步節(jié)約再生方法的成本,也可以使原來(lái)高價(jià)的無(wú)電鍍金屬制品價(jià)格降低。而且試驗(yàn)證明,再生過(guò)程中添加硫酸鎳的使用量?jī)H是已有技術(shù)的一半量,這樣可以降低成本及時(shí)間,可以更好地控制及掌握生產(chǎn)工藝,因此本發(fā)明達(dá)到了新的效果。
圖中A-鍍金屬區(qū)域3-老化液儲(chǔ)槽 7-再生液調(diào)整槽B-再生區(qū)域 4-亞磷酸鎳銨分離槽8-硫酸鎳銨處理槽1-鍍金屬槽 5-儲(chǔ)槽9-硫酸鎳銨分離槽2-再生液補(bǔ)給槽 6-硫酸銨分離槽10-硫酸鎳回收槽實(shí)施例1 無(wú)電解鍍鎳液的再生首先配制下列起始無(wú)電解鍍鎳液NiSO4·6H2O(以Ni計(jì)算) 23g/L(5g/L)NaH2PO2·H2O 25g/LCH3COONa·3H2O 18g/L蘋果酸40g/LNaH2PO3105g/L氧化鉛微量PH值 4.5在上述配制的起始無(wú)電解鍍鎳液中放入軟鋼板(5×10cm)進(jìn)行電鍍作業(yè),在運(yùn)轉(zhuǎn)中當(dāng)鍍液中亞磷酸離子濃度為0.01-0.1mol/L時(shí)從該作業(yè)鍍液總量中排出千分之一量的含有亞磷酸離子的排出液進(jìn)行再生,在該排出液中添加相當(dāng)于1升中含141g的NiSO4.6H2O(以Ni計(jì)算為31g),在40℃溶解后,用28%氨水把PH值調(diào)整到6.5,在0℃慢慢攪拌2小時(shí),逐漸生成沉淀物亞磷酸鎳銨和硫酸鈉,過(guò)濾除去該沉淀物,過(guò)濾速度快,過(guò)濾的時(shí)間不論多少次反復(fù)過(guò)濾都可在10分鐘內(nèi)完成。過(guò)濾得的鍍液中含有的有效成份可以再利用,向其中適當(dāng)加入硫酸鎳、次磷酸鈉、醋酸鈉、蘋果酸進(jìn)行調(diào)整就得下列的再生液,其組成為NiSO4·6H2O(以Ni計(jì)算) 45g/L(10g/L)NaH2PO2·H2O 20g/LCH3COONa·3H2O15g/L蘋果酸 30g/LNaH2PO325g/L氧化鉛 微量將該再生液可作為補(bǔ)充劑再加入鍍鎳槽中,使槽中的作業(yè)鍍液的亞磷酸鈉的含量保持一定,并用30%硫酸調(diào)整鍍液的PH為4.5,作業(yè)鍍液的組成如下NiSO4·6H2O(以Ni計(jì)算) 67g/L(15g/L)NaH2PO2·H2O 25g/LCH3COONa·3H2O18g/L蘋果酸 40g/LNaH2PO321g/L氧化鉛 微量PH值 4.5如此上述作業(yè)鍍液循環(huán)使用,一邊排出,一邊補(bǔ)充添加,循環(huán)地進(jìn)行鍍鎳,將在2MTO,4MTO的時(shí)候和起始建液時(shí)鍍鎳制品在90℃,30min在同一條件下進(jìn)行比較。三個(gè)制品經(jīng)過(guò)目測(cè)外觀沒(méi)有發(fā)現(xiàn)不均勻的現(xiàn)象,在水中放置60分鐘后也沒(méi)有發(fā)現(xiàn)生銹,還有鍍膜含磷量也保持在一定范圍,析出速度也保持很穩(wěn)定。
比較例1無(wú)電解鍍鎳液的再生(按日本專利JP10-183359的再生方法進(jìn)行)配制起始的無(wú)電解鍍鎳液,組成同實(shí)施例1。在鍍鎳液中也是放入軟鋼板(5×10cm)進(jìn)行電鍍作業(yè),在運(yùn)轉(zhuǎn)中,從該作業(yè)鍍液總量中排出千分之一量的含有亞磷酸離子的排出液進(jìn)行再生,在該排出液中添加相當(dāng)于1升中含286gNiSO4.6H2O(以Ni計(jì)算為63g),使之溶解后,用30%NaOH溶液調(diào)整PH值為7-10,在30-100℃慢慢攪拌2小時(shí),將生成的沉淀過(guò)濾除去。濾液經(jīng)添加硫酸鎳,次磷酸鈉、醋酸鈉、蘋果酸進(jìn)行調(diào)整后,可作為補(bǔ)充劑添加入鍍槽中成作業(yè)鍍液,作業(yè)鍍液的組成如下NiSO4·6H2O(以Ni計(jì)算)67g/L(15g/L)NaH2PO2·H2O 25g/LCH3COONa·3H2O 18g/L蘋果酸 40g/LNaH2PO321g/L氧化鉛 微量這個(gè)作業(yè)鍍液同樣循環(huán)地進(jìn)行鍍鎳,將在2MTO,4MTO的時(shí)候和起始建液時(shí)鍍鎳制品在90℃,30mmg同一條件下進(jìn)行比較,三個(gè)制品經(jīng)過(guò)目測(cè)外觀沒(méi)有發(fā)現(xiàn)不均勻的現(xiàn)象,在水中放置60分鐘后也沒(méi)有發(fā)現(xiàn)生銹。但是該再生方法由于硫酸鎳和排出液的混合順序,添加堿進(jìn)行PH值的調(diào)整順序較難控制,不能很好的將沉淀物分離,特別是在高溫時(shí)從沉淀中產(chǎn)生發(fā)泡現(xiàn)象有引起鍍液的分解可能性,導(dǎo)致不能很好的將亞磷酸離子除去,必須再次投入硫酸鎳處理后才能達(dá)到正常。
實(shí)施例1和比較例1進(jìn)行比較數(shù)后,可以看到實(shí)施例1只要添加一半或者一半以下的硫酸鎳量就可以達(dá)到本發(fā)明的效果。實(shí)施例2 無(wú)電解鍍鎢鎳合金液的再生配制下列起始無(wú)電解鍍鎢鎳合金液NiSO4·6H2O(以Ni計(jì)算) 8g/L(1.8g/L)Na2WO4·2H2O 20g/LNaH2PO4·H2O 7g/L檸檬酸32g/LNaH2PO355g/L氧化鉍微量PH值 9.5在上述配制的起始無(wú)電解鍍鎢鎳合金液中放入軟鋼板(5×10cm)進(jìn)行電鍍作業(yè),在運(yùn)轉(zhuǎn)中從該作業(yè)鍍液總量中排出千分之一量的含有亞磷酸離子的老化液進(jìn)行再生,在該排出液中添加相當(dāng)于1升中含73gNiSO4.6H2O(以Ni計(jì)算為16g)在40℃溶解后,用30%硫酸將PH值調(diào)整到6.5,在0℃慢慢攪拌2小時(shí),逐漸生成沉淀物亞磷酸鎳銨和硫酸鈉,過(guò)濾除去該沉淀物,過(guò)濾速度快,過(guò)濾的時(shí)間不論多少次反復(fù)過(guò)濾都可在10分針內(nèi)完成。過(guò)濾得的鍍液中含有的有效成份可以再利用,向其中適當(dāng)添加入硫酸鎳,鎢酸鈉,次磷酸鈉,檸檬酸進(jìn)行調(diào)整得下列的再生液,其組成為NiSO4·6H2O(以Ni計(jì)算) 38g/L(8.5g/L)Na2WO4·2H2O 17g/LNaH2PO2·H2O 5g/L檸檬酸 25g/LNaH2PO39g/L氧化鉍 微量該再生液可再作為補(bǔ)充劑加入鍍槽中,使鍍槽中的作業(yè)鍍液的亞磷酸鈉含量保持一定,并用NH4OH調(diào)整鍍液的PH值為9.5,作業(yè)鍍液的組成如下NiSO4·6H2O(以Ni計(jì)算)60g/L(13g/L)Na2WO4·2H2O20g/LNaH2PO4·H2O20g/L檸檬酸 32g/LNaH2PO37g/L氧化鉍 微量PH值9.5如此上述作業(yè)鍍液循環(huán)使用,一邊排出,一邊補(bǔ)充添加,循環(huán)地進(jìn)行鍍鎢鎳合金,將在2MTO,4MTO的時(shí)候和起始建液時(shí)的鍍鎢合金制品在90℃,30min同一條件下進(jìn)行比較。三個(gè)制品經(jīng)過(guò)目測(cè)外觀沒(méi)有發(fā)現(xiàn)不均勻的現(xiàn)象,鍍膜的鎳、鎢和磷的含量保持在一定范圍,析出速度也保持很穩(wěn)定。
比較例2無(wú)電解鍍鎢鎳合金液的再生(按日本專利JP10-183369的再生方法進(jìn)行)配制起始的無(wú)電解鍍鎢鎳合金液,組成同實(shí)施例3。在鍍液中也是放入軟鋼板(5×10cm)進(jìn)行電鍍作業(yè)。在運(yùn)轉(zhuǎn)中,從該作業(yè)鍍液總量中排出千分之一量的含有亞磷酸離子的排出液進(jìn)行再生,在該排出液中,添加相當(dāng)于1升中含150gNiSO4·6H2O(以Ni算為33g),使之溶解后,用30%H2SO4將PH值調(diào)整到7左右,在30-100℃慢慢攪拌2小時(shí),將生成的沉淀過(guò)濾除去,濾液經(jīng)添加硫酸鎳、鎢酸鈉、次磷酸鈉、檸檬酸進(jìn)行調(diào)整后,即得再生液,可作為補(bǔ)充劑添加入鍍槽中成作業(yè)鍍液,作業(yè)鍍液的組成如下NiSO4·6H2O(以Ni計(jì)算)60g/L(13g/L)Na2WO4·2H2O20g/LNaH2PO4·H2O20g/L檸檬酸 44g/LNaH2PO37g/L氧化鉍 微量這個(gè)作業(yè)鍍液同樣循環(huán)地進(jìn)行鍍鎢鎳合金,將在2MTO,4MTO的時(shí)候和起始建液時(shí)鍍鎢合金制品在90℃,30min同一條件下進(jìn)行比較,三個(gè)制品經(jīng)過(guò)目測(cè)外觀沒(méi)有發(fā)現(xiàn)不均勻現(xiàn)象,鍍膜的鎳、鎢和磷的含有量保持在一定的范圍中,析出速度也保持穩(wěn)定。但是該再生方法由于硫酸鎳和排出液的混合順序,堿的添加時(shí)期較難控制,不能很好的將沉淀物分離,特別是在高溫時(shí)從沉淀中產(chǎn)生發(fā)泡現(xiàn)象有引起鍍液的分解可能性,導(dǎo)致不能很好的將亞磷酸離子除去,必須再次投入硫酸鎳處理后才能達(dá)到正常。
實(shí)施例2和比較例2進(jìn)行比較后,可以看到實(shí)施例2只要添加一半或者一半以下的硫酸鎳量就可以達(dá)到本發(fā)明的效果。
權(quán)利要求
1.一種無(wú)電解鍍金屬液的再生方法,該鍍液是以金屬鹽,絡(luò)合劑,及次磷酸鹽還原劑作為主成分,其特征在于該方法是在無(wú)電解鍍金屬過(guò)程里排出的含有亞磷酸鹽的排出液中加入氫氧化銨和金屬鹽,同時(shí)也可用硫酸調(diào)節(jié)PH值,使之析出亞磷酸金屬銨沉淀,過(guò)濾分離去沉淀,回收過(guò)濾得的鍍液,加入的氫氧化銨和金屬鹽與排出液中的亞磷酸鹽的克分子比是1-2∶0.5-1∶1,處理液PH值為4-11,溫度是-5-70℃。
2.如權(quán)利要求1所述的再生方法,其特征在于所述金屬鹽是釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅的水溶性鹽。
3.如權(quán)利要求1所述的再生方法,其特征在于所述處理液PH值為5-7。
4.如權(quán)利要求1所述的再生方法,其特征在于所述處理液溫度為-3-30℃。
5.如權(quán)利要求1所述的再生方法,其特征在于所述過(guò)濾分離的亞磷酸金屬銨沉淀,可用硫酸處理回收得再生方法中可再利用的硫酸金屬鹽。
6.一種無(wú)電解鍍鎳合金液的再生方法,該鍍鎳合金液是以水溶性鎳鹽,與鎳形成合金的水溶性金屬鹽,絡(luò)合劑及次磷酸鹽還原劑作為主成分,其特征在于該方法是在無(wú)電解鍍鎳合金的過(guò)程里排出的含有亞磷酸鹽的排出液中加入氫氧化銨和硫酸鎳,同時(shí)也可用硫酸調(diào)節(jié)PH值,使之析出亞磷酸鎳銨沉淀,過(guò)濾分離去沉淀,回收過(guò)濾的鍍液,加入的氫氧化銨和硫酸鎳與排出液中的亞磷酸鹽的克分子比是1-2∶0.5-1∶1,處理液PH值為4-11,溫度是-5-70℃。
7.如權(quán)利要求6所述的再生方法,其特征在于所述鎳合金是鎳與選自下列種或二種金屬V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Mo、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、In、Sm、Sb、W、Re、Pt、Au、Tl、Pb、Bi組成的二元或三元的鎳合金。
8.如權(quán)利要求6所述的再生方法,其特征在于所述處理液PH值為5-7。
9.如權(quán)利要求6所述的再生方法,其特征在于所述處理液溫度為-3-30℃。
10.如權(quán)利要求6所述的再生方法,其特征在于所述過(guò)濾分離的亞磷酸鎳銨沉淀,可用硫酸處理回收得在再生方法中可再利用的硫酸鎳。
全文摘要
本發(fā)明提供一種以次磷酸鹽作為還原劑的無(wú)電解鍍金屬(或鎳合金)液的再生方法。在無(wú)電解鍍金屬(或鎳合金)過(guò)程里排出的老化液中加入氫氧化銨和金屬鹽(或鎳鹽),同時(shí)也可用硫酸調(diào)節(jié)pH值,使之析出亞磷酸金屬銨(或亞硫酸鎳銨)沉淀,進(jìn)濾分離,回收含有有效成分金屬鹽、絡(luò)合劑、安定劑、次磷酸鹽、亞磷酸鹽的鍍液。分出的亞磷酸鎳銨沉淀可用硫酸處理,回收得硫酸鎳,可在再生方法中再利用,可以進(jìn)一步節(jié)約再生方法的成本。本發(fā)明方法中亞磷酸鎳銨沉淀的過(guò)濾速度快,也不會(huì)發(fā)生鍍液的分解,而且在再生過(guò)程中添加的硫酸鎳使用量?jī)H是已有技術(shù)的一半量,因此可以降低成本及時(shí)間,可以更好的控制及掌握生產(chǎn)工藝。
文檔編號(hào)C23C18/16GK1417376SQ0113213
公開(kāi)日2003年5月14日 申請(qǐng)日期2001年11月7日 優(yōu)先權(quán)日2001年11月7日
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