本發(fā)明涉及一種高活性納米鋁熱劑的制備方法，屬于鋁熱劑技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
在諸多的焊接方法中，電阻焊（包括點(diǎn)焊、凸焊）被視為最重要的連接方法而被應(yīng)用于車身結(jié)構(gòu)及零部件的制造中。但是，與其它焊接方法相比，電阻焊能耗相對較高。在進(jìn)行鋁合金電阻焊時(shí)，由于鋁合金具有較高的導(dǎo)熱、導(dǎo)電性。因此，同樣條件下產(chǎn)生電阻熱相對較少，且大量的焊接熱量被迅速傳導(dǎo)到金屬基體及周圍環(huán)境中而損失掉，焊接時(shí)需要相對更高的焊接能量作用才能實(shí)現(xiàn)這類材料的高質(zhì)量焊接。在實(shí)際焊接生產(chǎn)中，為了提供足夠的電阻熱量，鋁合金等輕合金薄板結(jié)構(gòu)的電阻點(diǎn)焊焊接電流通常為相同板厚低碳鋼的3～5倍。因此，為了實(shí)現(xiàn)鋁合金等輕合金薄板材料的高質(zhì)量焊接，需要功率強(qiáng)大的電阻點(diǎn)焊機(jī)。這固然可以實(shí)現(xiàn)鋁合金材料的可靠焊接，但在產(chǎn)品的生產(chǎn)制造環(huán)節(jié)，卻需要消耗更多的電能。這無疑增大了能源消耗，增加了生產(chǎn)中的能源成本。
常規(guī)鋁熱劑通常由鋁粉和氧化鐵粉組成，主要用于鋼鐵等材料的鋁熱焊中。對于將鋁熱劑用于電阻點(diǎn)、凸焊鋁合金材料，起到降低電能消耗，提高焊接效率的作用，在之前的各類文獻(xiàn)資料中并未見相關(guān)報(bào)道。常規(guī)鋁熱劑用于電阻點(diǎn)、凸焊鋁合金材料，由于電阻熱的瞬時(shí)、點(diǎn)熱源的特性，使常規(guī)鋁熱劑產(chǎn)生的熱效率較低，難以發(fā)揮鋁熱劑的較大能效，易產(chǎn)生焊合率低、縮孔等缺陷，從而使其應(yīng)用于電阻焊接鋁合金效果較差。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題：針對目前常規(guī)鋁熱劑產(chǎn)生的熱效率較低，易產(chǎn)生焊合率低、縮孔的問題，本發(fā)明提供了一種以氯化鋁和鋁粉作為基料，通過球磨后放入異丙醇中進(jìn)行分散，使用三丁基鋁與異丙醇鋁進(jìn)行反應(yīng)，輔以超聲震蕩，在酸性調(diào)節(jié)下回流陳化，獲得鋁溶膠，隨后以檸檬酸銨作為絡(luò)合劑，與鐵離子進(jìn)行結(jié)合，輔以表面活性劑進(jìn)行改性，提高活性，添加鉑離子作為催化劑，通過超聲震蕩獲得鐵溶膠包裹鋁溶膠，再冷凍干燥，獲得含鐵化合物包裹鋁化合物的物質(zhì)，最后通過電解熔融，通過鉑催化，還原包裹的部分氧化鋁，獲得氧化鐵摻雜鉑包裹氧化鋁及鋁的高活性納米鋁熱劑。本發(fā)明制備的納米鋁熱劑活性高，熱效率高，焊合率高，無縮孔現(xiàn)象。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案是：
（1）按質(zhì)量比1:3，取氯化鋁和鋁粉放入球磨機(jī)中，向球磨機(jī)中加入直徑為20mm的瑪瑙球，使用氮?dú)獗Ｗo(hù)，以300r/min球磨40～50min，收集球磨物，將球磨物與球磨物質(zhì)量7～9倍的異丙醇放入容器中攪拌均勻，對容器進(jìn)行加熱，加熱至60～70℃，保溫20～25min；
（2）在上述保溫結(jié)束后，以0.1ml/s向容器中滴加三丁基鋁，滴加量為上述異丙醇體積的3～5％，再將容器置于超聲波震蕩器中，設(shè)定頻率為1.8～2.2mhz，震蕩30～40min，使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70％的硝酸溶液調(diào)節(jié)ph至3.0～3.5，將容器置于回流裝置中，設(shè)定溫度為60～65℃，回流23～25h；
（3）待上述回流結(jié)束后，對回流裝置中的剩余物進(jìn)行過濾，收集過濾物，按重量份數(shù)計(jì)，取70～80份無水乙醇、30～35份硝酸鐵、20～25份過濾物、12～16份環(huán)氧丙烷、3～5份檸檬酸銨、1～3份蔗糖脂肪酸酯及0.9～1.2份硝酸鉑，首先將無水乙醇、硝酸鐵、檸檬酸銨、蔗糖脂肪酸酯及硝酸鉑放入玻璃容器中，以160r/min攪拌10～15min；
（4）在上述攪拌結(jié)束后，將上述重量份數(shù)中的過濾物及環(huán)氧丙烷放入玻璃容器中，再將玻璃容器置于超聲波震蕩器中，在26～29℃下，以2.1～2.4mhz振蕩30～35min后，把玻璃容器置于10～15℃冷藏室中靜置2～3h，隨后對玻璃容器中的混合物放入真空冷凍干燥機(jī)中，設(shè)定溫度-50～-45℃，真空度為11～12pa，冷凍干燥2～3h；
（5）將上述干燥物放入電熱熔爐中，設(shè)定溫度為900～1100℃，熔融3～5min，收集熔融物，即可得高活性納米鋁熱劑。
本發(fā)明的應(yīng)用方法：在進(jìn)行電阻焊時(shí)，設(shè)定電流為1.4×104～2.1×104a，再添加本發(fā)明制備的高活性納米鋁熱劑，對材料進(jìn)行焊接，焊接時(shí)間為0.12～0.15s，對焊接材料檢測得，焊點(diǎn)拉剪強(qiáng)度較傳統(tǒng)鋁熱劑的焊點(diǎn)拉剪強(qiáng)度提高了2～3倍，點(diǎn)火溫度為369～392k，熱效率提高了1～3倍。
本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是：
（1）本發(fā)明制備的納米鋁熱劑活性高，熱效率高，焊合率高，無縮孔現(xiàn)象；
（2）本發(fā)明制備的納米鋁熱劑彌補(bǔ)焊接電阻熱的不足，從而在相對較小的焊接電流下施焊即可以獲得相對更大的焊點(diǎn)強(qiáng)度，節(jié)能高效。
具體實(shí)施方式
按質(zhì)量比1:3，取氯化鋁和鋁粉放入球磨機(jī)中，向球磨機(jī)中加入直徑為20mm的瑪瑙球，使用氮?dú)獗Ｗo(hù)，以300r/min球磨40～50min，收集球磨物，將球磨物與球磨物質(zhì)量7～9倍的異丙醇放入容器中攪拌均勻，對容器進(jìn)行加熱，加熱至60～70℃，保溫20～25min；在上述保溫結(jié)束后，以0.1ml/s向容器中滴加三丁基鋁，滴加量為上述異丙醇體積的3～5％，再將容器置于超聲波震蕩器中，設(shè)定頻率為1.8～2.2mhz，震蕩30～40min，使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70％的硝酸溶液調(diào)節(jié)ph至3.0～3.5，將容器置于回流裝置中，設(shè)定溫度為60～65℃，回流23～25h；
待上述回流結(jié)束后，對回流裝置中的剩余物進(jìn)行過濾，收集過濾物，按重量份數(shù)計(jì)，取70～80份無水乙醇、30～35份硝酸鐵、20～25份過濾物、12～16份環(huán)氧丙烷、3～5份檸檬酸銨、1～3份蔗糖脂肪酸酯及0.9～1.2份硝酸鉑，首先將無水乙醇、硝酸鐵、檸檬酸銨、蔗糖脂肪酸酯及硝酸鉑放入玻璃容器中，以160r/min攪拌10～15min；在上述攪拌結(jié)束后，將上述重量份數(shù)中的過濾物及環(huán)氧丙烷放入玻璃容器中，再將玻璃容器置于超聲波震蕩器中，在26～29℃下，以2.1～2.4mhz振蕩30～35min后，把玻璃容器置于10～15℃冷藏室中靜置2～3h，隨后對玻璃容器中的混合物放入真空冷凍干燥機(jī)中，設(shè)定溫度-50～-45℃，真空度為11～12pa，冷凍干燥2～3h；將上述干燥物放入電熱熔爐中，設(shè)定溫度為900～1100℃，熔融3～5min，收集熔融物，即可得高活性納米鋁熱劑。
實(shí)例1
按質(zhì)量比1:3，取氯化鋁和鋁粉放入球磨機(jī)中，向球磨機(jī)中加入直徑為20mm的瑪瑙球，使用氮?dú)獗Ｗo(hù)，以300r/min球磨40min，收集球磨物，將球磨物與球磨物質(zhì)量7倍的異丙醇放入容器中攪拌均勻，對容器進(jìn)行加熱，加熱至60℃，保溫20min；在上述保溫結(jié)束后，以0.1ml/s向容器中滴加三丁基鋁，滴加量為上述異丙醇體積的3％，再將容器置于超聲波震蕩器中，設(shè)定頻率為1.8mhz，震蕩30min，使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70％的硝酸溶液調(diào)節(jié)ph至3.0，將容器置于回流裝置中，設(shè)定溫度為60℃，回流23h；待上述回流結(jié)束后，對回流裝置中的剩余物進(jìn)行過濾，收集過濾物，按重量份數(shù)計(jì)，取70份無水乙醇、30份硝酸鐵、20份過濾物、12份環(huán)氧丙烷、3份檸檬酸銨、1份蔗糖脂肪酸酯及0.9份硝酸鉑，首先將無水乙醇、硝酸鐵、檸檬酸銨、蔗糖脂肪酸酯及硝酸鉑放入玻璃容器中，以160r/min攪拌10min；在上述攪拌結(jié)束后，將上述重量份數(shù)中的過濾物及環(huán)氧丙烷放入玻璃容器中，再將玻璃容器置于超聲波震蕩器中，在26℃下，以2.1mhz振蕩30min后，把玻璃容器置于10℃冷藏室中靜置2h，隨后對玻璃容器中的混合物放入真空冷凍干燥機(jī)中，設(shè)定溫度-50℃，真空度為11pa，冷凍干燥2h；將上述干燥物放入電熱熔爐中，設(shè)定溫度為900℃，熔融3min，收集熔融物，即可得高活性納米鋁熱劑。
本發(fā)明的應(yīng)用方法：在進(jìn)行電阻焊時(shí)，設(shè)定電流為1.4×104a，再添加本發(fā)明制備的高活性納米鋁熱劑，對材料進(jìn)行焊接，焊接時(shí)間為0.12s，對焊接材料檢測得，焊點(diǎn)拉剪強(qiáng)度較傳統(tǒng)鋁熱劑的焊點(diǎn)拉剪強(qiáng)度提高了2倍，點(diǎn)火溫度為369k，熱效率提高了1倍。
實(shí)例2
按質(zhì)量比1:3，取氯化鋁和鋁粉放入球磨機(jī)中，向球磨機(jī)中加入直徑為20mm的瑪瑙球，使用氮?dú)獗Ｗo(hù)，以300r/min球磨50min，收集球磨物，將球磨物與球磨物質(zhì)量9倍的異丙醇放入容器中攪拌均勻，對容器進(jìn)行加熱，加熱至70℃，保溫25min；在上述保溫結(jié)束后，以0.1ml/s向容器中滴加三丁基鋁，滴加量為上述異丙醇體積的5％，再將容器置于超聲波震蕩器中，設(shè)定頻率為2.2mhz，震蕩40min，使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70％的硝酸溶液調(diào)節(jié)ph至3.5，將容器置于回流裝置中，設(shè)定溫度為65℃，回流25h；待上述回流結(jié)束后，對回流裝置中的剩余物進(jìn)行過濾，收集過濾物，按重量份數(shù)計(jì)，取80份無水乙醇、35份硝酸鐵、25份過濾物、16份環(huán)氧丙烷、5份檸檬酸銨、3份蔗糖脂肪酸酯及1.2份硝酸鉑，首先將無水乙醇、硝酸鐵、檸檬酸銨、蔗糖脂肪酸酯及硝酸鉑放入玻璃容器中，以160r/min攪拌15min；在上述攪拌結(jié)束后，將上述重量份數(shù)中的過濾物及環(huán)氧丙烷放入玻璃容器中，再將玻璃容器置于超聲波震蕩器中，在29℃下，以2.4mhz振蕩35min后，把玻璃容器置于15℃冷藏室中靜置3h，隨后對玻璃容器中的混合物放入真空冷凍干燥機(jī)中，設(shè)定溫度-45℃，真空度為12pa，冷凍干燥3h；將上述干燥物放入電熱熔爐中，設(shè)定溫度為1100℃，熔融5min，收集熔融物，即可得高活性納米鋁熱劑。
本發(fā)明的應(yīng)用方法：在進(jìn)行電阻焊時(shí)，設(shè)定電流為2.1×104a，再添加本發(fā)明制備的高活性納米鋁熱劑，對材料進(jìn)行焊接，焊接時(shí)間為0.15s，對焊接材料檢測得，焊點(diǎn)拉剪強(qiáng)度較傳統(tǒng)鋁熱劑的焊點(diǎn)拉剪強(qiáng)度提高了3倍，點(diǎn)火溫度為392k，熱效率提高了3倍。
實(shí)例3
按質(zhì)量比1:3，取氯化鋁和鋁粉放入球磨機(jī)中，向球磨機(jī)中加入直徑為20mm的瑪瑙球，使用氮?dú)獗Ｗo(hù)，以300r/min球磨45min，收集球磨物，將球磨物與球磨物質(zhì)量8倍的異丙醇放入容器中攪拌均勻，對容器進(jìn)行加熱，加熱至65℃，保溫23min；在上述保溫結(jié)束后，以0.1ml/s向容器中滴加三丁基鋁，滴加量為上述異丙醇體積的4％，再將容器置于超聲波震蕩器中，設(shè)定頻率為3.0mhz，震蕩35min，使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70％的硝酸溶液調(diào)節(jié)ph至3.3，將容器置于回流裝置中，設(shè)定溫度為63℃，回流24h；待上述回流結(jié)束后，對回流裝置中的剩余物進(jìn)行過濾，收集過濾物，按重量份數(shù)計(jì)，取75份無水乙醇、33份硝酸鐵、23份過濾物、15份環(huán)氧丙烷、4份檸檬酸銨、2份蔗糖脂肪酸酯及1.1份硝酸鉑，首先將無水乙醇、硝酸鐵、檸檬酸銨、蔗糖脂肪酸酯及硝酸鉑放入玻璃容器中，以160r/min攪拌13min；在上述攪拌結(jié)束后，將上述重量份數(shù)中的過濾物及環(huán)氧丙烷放入玻璃容器中，再將玻璃容器置于超聲波震蕩器中，在27℃下，以2.3mhz振蕩33min后，把玻璃容器置于13℃冷藏室中靜置2h，隨后對玻璃容器中的混合物放入真空冷凍干燥機(jī)中，設(shè)定溫度-48℃，真空度為11pa，冷凍干燥2h；將上述干燥物放入電熱熔爐中，設(shè)定溫度為1000℃，熔融4min，收集熔融物，即可得高活性納米鋁熱劑。
本發(fā)明的應(yīng)用方法：在進(jìn)行電阻焊時(shí)，設(shè)定電流為1.8×104a，再添加本發(fā)明制備的高活性納米鋁熱劑，對材料進(jìn)行焊接，焊接時(shí)間為0.14s，對焊接材料檢測得，焊點(diǎn)拉剪強(qiáng)度較傳統(tǒng)鋁熱劑的焊點(diǎn)拉剪強(qiáng)度提高了3倍，點(diǎn)火溫度為373k，熱效率提高了2倍。