專利名稱：原位乳液聚合法制備彩色墨粉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種墨粉生產(chǎn)方法。具體說，是采用原位乳液聚合法制備打印機(jī)、復(fù)印
機(jī)用彩色墨粉的方法。
背景技術(shù)：
隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，辦公用具正逐步以自動化代替?zhèn)鹘y(tǒng)的手工操作。為提高辦 公自動化水平，對用于文字或圖片打印和復(fù)印的打印機(jī)和復(fù)印機(jī)的要求越來越高。而要提 高文字或圖片的打印和復(fù)印質(zhì)量，又要求打印機(jī)和復(fù)印機(jī)所使用的墨粉粒徑越小越好。
目前，生產(chǎn)小粒徑彩色墨粉的方法都是熔融粉碎法。雖然采用熔融粉碎法可以生 產(chǎn)出小粒經(jīng)彩色墨粉，但這種彩色墨粉的粒徑呈非球形不規(guī)則狀，粒徑分布較寬、約在7 9 i！ m范圍內(nèi)，粒徑難以控制。而且在生產(chǎn)過程中，需要進(jìn)行分級處理，工藝比較復(fù)雜，生產(chǎn)成 本較高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的問題是提供一種原位乳液聚合法制備彩色墨粉的方法。采用這種
方法生產(chǎn)出的彩色墨粉，粒徑大小容易控制，生產(chǎn)成本較低。 為解決上述問題，采取以下技術(shù)方案 本發(fā)明的原位乳液聚合法制備彩色墨粉的方法依次包括以下步驟 先選取以下重量份數(shù)的原料 苯乙烯60 70份； 丙烯酸丁酯14 20份； 聚酯樹脂5 11份； 聚丙烯蠟3 6份； 偶氮顏料0.2 0.5份； 電荷調(diào)節(jié)劑0. 02 0. 04份； 偶氮二異丁腈1. 2 2份； 表面活性劑2. 5 3. 5份； 二氧化硅4 6份，待用。 然后，將上述苯乙烯、丙烯酸丁酯、聚酯樹脂、聚丙烯蠟、偶氮顏料和電荷調(diào)節(jié)劑一 起加入反應(yīng)釜內(nèi)，在室溫下進(jìn)行均勻混合，制得混合料A。 之后，按照去離子水混合料A二2 : 1的重量比例在乳化槽中加入去離子水， 并依次加入80重量％的上述表面活性劑、90重量X的上述偶氮二異丁腈和混合料A，攪拌 0. 9 1. 1小時。之后，停止攪拌10 12分鐘后，再攪拌25 35分鐘，得到混合料B。
按照去離子水混合料A = 10 : 1的重量比例將去離子水加入反應(yīng)釜內(nèi)，并加入 余下的20重量％的上述表面活性劑，在600 800轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度下、0. 9 1. 1小時 時間內(nèi)加入上述混合料B。之后，通蒸汽加熱至75 85t:，攪拌反應(yīng)2. 5 3小時。之后，加入余下的10重量％的上述偶氮二異丁腈，再反應(yīng)3. 5 4. 5小時。再之后，將反應(yīng)釜內(nèi) 的物料冷卻至常溫，得到混合料C。 之后，用甲醇對混合料C進(jìn)行破乳、分離，使混合料C形成液、固二相。除去液相， 得到含有準(zhǔn)球形顆粒的物料。 之后，對含有準(zhǔn)球形顆粒的物料進(jìn)行清洗，得到準(zhǔn)球形顆粒。 再之后，在40 45 °C的溫度下對準(zhǔn)球形顆粒進(jìn)行干燥處理，使其含水量小于1重 最后，加入二氧化硅，對干燥處理過的準(zhǔn)球形顆粒進(jìn)行改性處理，得到粒徑為4 6ym的彩色墨粉。 其中偶氮顏料是品紅色顏料、黃色顏料、青色顏料和黑色顏料中的任意一種。
所述品紅色顏料是FBB永固桃紅，黃色顏料是2GS永固黃，青色顏料是BGS酞菁 蘭，黑色顏料是MA-100碳黑。 所述電荷調(diào)節(jié)劑是湖北省鼎龍化工有限責(zé)任公司生產(chǎn)的DL—N24高級金屬絡(luò)合 物，表面活性劑是法國羅地亞公司無錫生產(chǎn)基地生產(chǎn)的C0-436表面活性劑，二氧化硅是德 國德固賽公司生產(chǎn)的RX300疏水型二氧化硅。
采取上述方案，具有以下優(yōu)點 由上述方案可以看出，由于本發(fā)明采用原位乳液聚合法生產(chǎn)，生產(chǎn)出的彩色小粒 徑墨粉其粒徑呈準(zhǔn)球形，且粒徑分布窄、只有4 6ym，使得粒徑容易控制。又由于本發(fā)明 采用原位乳液聚合法生產(chǎn)彩色墨粉，生產(chǎn)過程中不需分級，與傳統(tǒng)熔融粉碎法相比，可減化 生產(chǎn)過程，降低生產(chǎn)成本。
具體實施方式

實施例一 先選取以下重量份數(shù)的原料苯乙烯66份、丙烯酸丁酯17份、聚酯樹脂8份、聚丙 烯蠟3份、偶氮顏料0. 5份、電荷調(diào)節(jié)劑0. 03份、偶氮二異丁腈1. 6份、表面活性劑3份、二 氧化硅5份，以上各原料的份數(shù)均為重量份。 然后，將上述苯乙烯、丙烯酸丁酯、聚酯樹脂、聚丙烯蠟、偶氮顏料和電荷調(diào)節(jié)劑一 起加入反應(yīng)釜內(nèi)，在室溫下進(jìn)行均勻混合，制得混合料A。 之后，按照去離子水混合料A = 2:1的重量比例在乳化槽中加入去離子水，并 依次加入80重量％的上述表面活性劑的、90重量％的上述偶氮二異丁腈和混合料A，攪拌 0.9小時。之后，停止攪拌10分鐘，再攪拌25分鐘，得到混合料B。 按照去離子水混合料A = 10 : 1的重量比例將去離子水加入反應(yīng)釜內(nèi)，并加入 余下的20重量％的上述表面活性劑，在600轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度下、0.9小時時間內(nèi)加入上 述混合料B。之后，通蒸汽加熱至75t:，攪拌反應(yīng)2. 5小時。之后，加入余下的10重量％的 偶氮二異丁腈，再反應(yīng)3. 5小時。再之后，用冷凝器將反應(yīng)釜內(nèi)的物料冷卻至常溫，得到混 合料C。 之后，用甲醇對混合料C進(jìn)行破乳、分離，使混合料C的上層為液體，下層為固體。 除去上層的液體，得到含有準(zhǔn)球形顆粒的物料。 之后，用去離子水對含有準(zhǔn)球形顆粒的物料進(jìn)行清洗，得到準(zhǔn)球形顆粒。
再之后，用溫度為40°C的噴霧干燥機(jī)對準(zhǔn)球形顆粒進(jìn)行干燥處理，使其含水量小 于1重量％。 最后，加入二氧化硅并進(jìn)行均勻混合，對干燥處理過的準(zhǔn)球形顆粒進(jìn)行改性處理， 得到粒徑為4 6 m的彩色墨粉。 本實施例中，所述偶氮顏料是品紅色顏料、黃色顏料、青色顏料和黑色顏料中的任 意一種，即采用的偶氮顏料為品紅色顏料，生產(chǎn)出的彩色墨粉為紅色墨粉；采用的偶氮顏 料為黃色顏料，生產(chǎn)出的彩色墨粉為黃色墨粉；采用的偶氮顏料為青色顏料，生產(chǎn)出的彩色 墨粉為青色墨粉；采用的偶氮顏料為黑色顏料，生產(chǎn)出的彩色墨粉為黑色墨粉。其中品 紅色顏料是FBB永固桃紅；黃色顏料是2GS永固黃；青色顏料是BGS酞菁蘭；黑色顏料是 MA-100碳黑；電荷調(diào)節(jié)劑是湖北省鼎龍化工有限責(zé)任公司生產(chǎn)的DL—N24高級金屬絡(luò)合 物；表面活性劑是法國羅地亞公司無錫生產(chǎn)基地生產(chǎn)的C0-436表面活性劑；二氧化硅是德 國德固賽公司生產(chǎn)的RX300疏水型二氧化硅。
實施例二 先選取以下重量份數(shù)的原料苯乙烯60份、丙烯酸丁酯20份、聚酯樹脂5份、聚丙 烯蠟6份、偶氮顏料0. 3份、電荷調(diào)節(jié)劑0. 02份、偶氮二異丁腈1. 2份、表面活性劑3. 5份、 二氧化硅5份，以上各原料的份數(shù)均為重量份。 然后，將上述苯乙烯、丙烯酸丁酯、聚酯樹脂、聚丙烯蠟、偶氮顏料和電荷調(diào)節(jié)劑一 起加入反應(yīng)釜內(nèi)，在室溫下進(jìn)行均勻混合，制得混合料A。 之后，按照去離子水混合料A = 2:1的重量比例在乳化槽中加入去離子水，并 依次加入80重量％的上述表面活性劑的、90重量％的上述偶氮二異丁腈和混合料A，攪拌 1小時。之后，停止攪拌11分鐘，再攪拌30分鐘，得到混合料B。 按照去離子水混合料A = 10 : 1的重量比例將去離子水加入反應(yīng)釜內(nèi)，并加入 余下的20重量％的上述表面活性劑，在700轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度下、1小時時間內(nèi)加入上述 混合料B。之后，通蒸汽加熱至8(TC，攪拌反應(yīng)2.8小時。之后，加入余下的10重量％的偶 氮二異丁腈，再反應(yīng)4小時。再之后，用冷凝器將反應(yīng)釜內(nèi)的物料冷卻至常溫，得到混合料 C。 之后，用甲醇對混合料C進(jìn)行破乳、分離，使混合料C的上層為液體，下層為固體。 除去上層的液體，得到含有準(zhǔn)球形顆粒的物料。 之后，用去離子水對含有準(zhǔn)球形顆粒的物料進(jìn)行清洗，得到準(zhǔn)球形顆粒。 再之后，用溫度為43°C的噴霧干燥機(jī)對準(zhǔn)球形顆粒進(jìn)行干燥處理，使其含水量小
于1重量％。 最后，加入二氧化硅并進(jìn)行均勻混合，對干燥處理過的準(zhǔn)球形顆粒進(jìn)行改性處理， 得到粒徑為4 6 ii m的彩色墨粉。 本實施例中，所述偶氮顏料是品紅色顏料、黃色顏料、青色顏料和黑色顏料中的任 意一種，即采用的偶氮顏料為品紅色顏料，生產(chǎn)出的彩色墨粉為紅色墨粉；采用的偶氮顏 料為黃色顏料，生產(chǎn)出的彩色墨粉為黃色墨粉；采用的偶氮顏料為青色顏料，生產(chǎn)出的彩色 墨粉為青色墨粉；采用的偶氮顏料為黑色顏料，生產(chǎn)出的彩色墨粉為黑色墨粉。其中品 紅色顏料是FBB永固桃紅；黃色顏料是2GS永固黃；青色顏料是BGS酞菁蘭；黑色顏料是 MA-100碳黑；電荷調(diào)節(jié)劑是湖北省鼎龍化工有限責(zé)任公司生產(chǎn)的DL-N24高級金屬絡(luò)合物；表面活性劑是法國羅地亞公司無錫生產(chǎn)基地生產(chǎn)的C0-436表面活性劑；二氧化硅是德國 德固賽公司生產(chǎn)的RX300疏水型二氧化硅。
實施例三 先選取以下重量份數(shù)的原料苯乙烯70份、丙烯酸丁酯14份、聚酯樹脂11份、聚 丙烯蠟5份、偶氮顏料0. 2份、電荷調(diào)節(jié)劑0. 04份、偶氮二異丁腈2份、表面活性劑2. 5份、 二氧化硅6份，以上各原料的份數(shù)均為重量份。 然后，將上述苯乙烯、丙烯酸丁酯、聚酯樹脂、聚丙烯蠟、偶氮顏料和電荷調(diào)節(jié)劑一 起加入反應(yīng)釜內(nèi)，在室溫下進(jìn)行均勻混合，制得混合料A。 之后，按照去離子水混合料A = 2:1的重量比例在乳化槽中加入去離子水，并 依次加入80重量％的上述表面活性劑的、90重量％的上述偶氮二異丁腈和混合料A，攪拌 1. 1小時。之后，停止攪拌12分鐘，再攪拌35分鐘，得到混合料B。 按照去離子水混合料A = 10 : 1的重量比例將去離子水加入反應(yīng)釜內(nèi)，并加入 余下的20重量％的上述表面活性劑，在800轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度下、1. 1小時時間內(nèi)加入上 述混合料B。之后，通蒸汽加熱至85t:，攪拌反應(yīng)3小時。之后，加入余下的10重量％的偶 氮二異丁腈，再反應(yīng)4.5小時。再之后，用冷凝器將反應(yīng)釜內(nèi)的物料冷卻至常溫，得到混合 料C。 之后，用甲醇對混合料C進(jìn)行破乳、分離，使混合料C的上層為液體，下層為固體。 除去上層的液體，得到含有準(zhǔn)球形顆粒的物料。 之后，用去離子水對含有準(zhǔn)球形顆粒的物料進(jìn)行清洗，得到準(zhǔn)球形顆粒。 再之后，用溫度為45°C的噴霧干燥機(jī)對準(zhǔn)球形顆粒進(jìn)行干燥處理，使其含水量小
于1重量％。 最后，加入二氧化硅并進(jìn)行均勻混合，對干燥處理過的準(zhǔn)球形顆粒進(jìn)行改性處理， 得到粒徑為4 6 ii m的彩色墨粉。 本實施例中，所述偶氮顏料是品紅色顏料、黃色顏料、青色顏料和黑色顏料中的任 意一種，即采用的偶氮顏料為品紅色顏料，生產(chǎn)出的彩色墨粉為紅色墨粉；采用的偶氮顏 料為黃色顏料，生產(chǎn)出的彩色墨粉為黃色墨粉；采用的偶氮顏料為青色顏料，生產(chǎn)出的彩色 墨粉為青色墨粉；采用的偶氮顏料為黑色顏料，生產(chǎn)出的彩色墨粉為黑色墨粉。其中品 紅色顏料是FBB永固桃紅；黃色顏料是2GS永固黃；青色顏料是BGS酞菁蘭；黑色顏料是 MA-100碳黑；電荷調(diào)節(jié)劑是湖北省鼎龍化工有限責(zé)任公司生產(chǎn)的DL-N24高級金屬絡(luò)合物； 表面活性劑是法國羅地亞公司無錫生產(chǎn)基地生產(chǎn)的C0-436表面活性劑；二氧化硅是德國 德固賽公司生產(chǎn)的RX300疏水型二氧化硅。
權(quán)利要求
原位乳液聚合法制備彩色墨粉的方法，其特征在于依次包括以下步驟先選取以下重量份數(shù)的原料苯乙烯60～70份；丙烯酸丁酯14～20份；聚酯樹脂5～11份；聚丙烯蠟3～6份；偶氮顏料0.2～0.5份；電荷調(diào)節(jié)劑0.02～0.04份；偶氮二異丁腈1.2～2份；表面活性劑2.5～3.5份；二氧化硅4～6份，待用；然后，將上述苯乙烯、丙烯酸丁酯、聚酯樹脂、聚丙烯蠟、偶氮顏料和電荷調(diào)節(jié)劑一起加入反應(yīng)釜內(nèi)，在室溫下進(jìn)行均勻混合，制得混合料A；之后，按照去離子水∶混合料A＝2∶1的重量比例在乳化槽中加入去離子水，并依次加入80重量％的上述表面活性劑、90重量％的上述偶氮二異丁腈和混合料A，攪拌0.9～1.1小時；之后，停止攪拌10～12分鐘后，再攪拌25～35分鐘，得到混合料B；按照去離子水∶混合料A＝10∶1的重量比例將去離子水加入反應(yīng)釜內(nèi)，并加入余下的20重量％的上述表面活性劑，在600～800轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度下、0.9～1.1小時時間內(nèi)加入上述混合料B；之后，通蒸汽加熱至75～85℃，攪拌反應(yīng)2.5～3小時；之后，加入余下的10重量％的上述偶氮二異丁腈，再反應(yīng)3.5～4.5小時；再之后，將反應(yīng)釜內(nèi)的物料冷卻至常溫，得到混合料C；之后，用甲醇對混合料C進(jìn)行破乳、分離，使混合料C形成液、固二相；除去液相，得到含有準(zhǔn)球形顆粒的物料；之后，對含有準(zhǔn)球形顆粒的物料進(jìn)行清洗，得到準(zhǔn)球形顆粒；再之后，在40～45℃的溫度下對準(zhǔn)球形顆粒進(jìn)行干燥處理，使其含水量小于1重量％；最后，加入二氧化硅，對干燥處理過的準(zhǔn)球形顆粒進(jìn)行改性處理，得到粒徑為4～6μm的彩色墨粉。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述原位乳液聚合法制備彩色墨粉的方法，其特征在于偶氮顏料是 品紅色顏料、黃色顏料、青色顏料和黑色顏料中的任意一種。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述原位乳液聚合法制備彩色墨粉的方法，其特征在于品紅色顏料 是FBB永固桃紅。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述原位乳液聚合法制備彩色墨粉的方法，其特征在于黃色顏料是 2GS永固黃。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述原位乳液聚合法制備彩色墨粉的方法，其特征在于青色顏料是 BGS酞菁蘭。
6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述原位乳液聚合法制備彩色墨粉的方法，其特征在于黑色顏料是 MA-100碳黑。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述原位乳液聚合法制備彩色墨粉的方法，其特征在于電荷調(diào)節(jié)劑 是湖北省鼎龍化工有限責(zé)任公司生產(chǎn)的DL-N24高級金屬絡(luò)合物。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述原位乳液聚合法制備彩色墨粉的方法，其特征在于表面活性劑 是法國羅地亞公司無錫生產(chǎn)基地生產(chǎn)的C0-436表面活性劑。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述原位乳液聚合法制備彩色墨粉的方法，其特征在于二氧化硅是 德國德固賽公司生產(chǎn)的RX300疏水型二氧化硅。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種原位乳液聚合法制備彩色墨粉的方法。具體說，是采用原位乳液聚合法制備打印機(jī)、復(fù)印機(jī)用彩色墨粉的方法。該方法通過選取苯乙烯、丙烯酸丁酯、聚酯樹脂、聚丙烯蠟、偶氮顏料、電荷調(diào)節(jié)劑、偶氮二異丁腈、表面活性劑和二氧化硅等原料，經(jīng)反應(yīng)、分離、清洗、干燥和改性處理等步驟制成的彩色墨粉，粒徑大小容易控制，生產(chǎn)成本較低。
文檔編號G03G9/08GK101702080SQ20091023344
公開日2010年5月5日 申請日期2009年10月30日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月30日
發(fā)明者周學(xué)良, 周棟良, 宋寶珍, 張偉剛 申請人:無錫佳騰磁性粉有限公司