一種預(yù)氧絲的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及紡織領(lǐng)域，尤其涉及一種預(yù)氧絲的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]高性能聚丙烯腈碳纖維具有質(zhì)輕、高強度、高模量、導(dǎo)電、耐高溫、耐腐蝕?？箾_刷及濺射以及良好的可設(shè)計性、可復(fù)合性等一系列其他材料所不可替代的優(yōu)良性能，目前已在航空、航天等涉及國防軍工戰(zhàn)略性意義部門以及民用高科技領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用，在聚丙烯腈碳纖維制備過程中，預(yù)氧絲的制備是決定碳纖維性能的重要步驟之一。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種預(yù)氧絲的制備方法。
[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的一個技術(shù)方案是:一種預(yù)氧絲的制備方法，具體步驟包括:
1)將丙烯腈單體與共聚單體放入溶劑中聚合制成紡絲原液；
2)運用干濕法紡絲的方法將步驟(1)得到的紡絲原液制成初生纖維；
3)將步驟(2)得到初生纖維經(jīng)過牽伸、水洗、上油和干燥致密化工藝后制成原絲；
4)將步驟(4)得到原絲放入具有180°C~30(TC溫度梯度的空氣氧化爐進行預(yù)氧化，從而得到預(yù)氧絲。
[0005]在本發(fā)明一個較佳實施例中，步驟(1)中所述共聚單體為丙烯酸甲酯。
[0006]在本發(fā)明一個較佳實施例中，步驟(1)中所述溶劑為1- 丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸。
[0007]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明一種預(yù)氧絲的制備方法，該制備方法采用綠色可回收的溶劑進行制備，安全環(huán)保，而且有助于提高紡絲機的工作效率。
【具體實施方式】
[0008]下面對本發(fā)明的較佳實施例進行詳細(xì)闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點和特征能更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，從而對本發(fā)明的保護范圍做出更為清楚明確的界定。
[0009]本發(fā)明實施例包括:一種預(yù)氧絲的制備方法，具體步驟包括:
1)將丙烯腈單體與共聚單體放入溶劑中聚合制成紡絲原液，所述共聚單體為丙烯酸甲酯、所述溶劑為1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸，以丙烯腈單體:丙烯酸甲酯:1_ 丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸=94: 4: 2的比例配方，在聚合釜中溶液聚合，通過控制引發(fā)劑用量、聚合溫度、聚合時間來控制聚合轉(zhuǎn)化率，以制得分子量和分子量分布都符合紡絲要求的共聚物，得到的聚合物溶液經(jīng)過脫除單體后即得聚丙烯腈紡絲原液。
[0010]所述共聚單體為丙烯酸甲酯起著延緩氰基環(huán)化反應(yīng)的作用，而且對提高聚丙烯腈的皮層含量起到了有益的作用。
[0011]所述溶劑為1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸，1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸與丙烯腈反應(yīng)時具有聚合反應(yīng)速率快、分子量大和分子量分布窄的特點，而且1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸屬于離子液體具有利于回收利用的綠色特性。
[0012]2)運用干濕法紡絲的方法將步驟(1)得到的紡絲原液制成初生纖維，干濕法紡絲與一般濕法紡絲相比紡絲速度快，可采用孔徑較大的噴絲頭，采用濃度較高，粘度較大的紡絲溶液，可顯著提高紡絲機的能力，有利于得到表面光潔無溝槽的原絲。
[0013]3)將步驟(2)得到初生纖維經(jīng)過牽伸、水洗、上油和干燥致密化工藝后制成原絲，牽伸使得原絲中的PAN分子鏈沿軸向排列，提高聚合物的取向度，改善纖維的力學(xué)性能。
[0014]在離子水中進行水洗，減少初生纖維中殘留的溶劑含量。
[0015]上油使得在纖維表面形成膜，防止單絲之間粘連或并絲。
[0016]干燥致密化用于消除紡絲凝固過程中由于溶劑及凝固劑相互擴散所引起的結(jié)構(gòu)不均勻，以及由此產(chǎn)生的為數(shù)重多、大小不等的空洞和裂隙結(jié)構(gòu)。
[0017]4)將步驟(4)得到原絲放入具有180°C ~300°C溫度梯度的空氣氧化爐進行預(yù)氧化，從而得到預(yù)氧絲。
[0018]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明一種預(yù)氧絲的制備方法，該制備方法采用綠色可回收的溶劑進行制備，安全環(huán)保，而且有助于提高紡絲機的工作效率。
[0019]以上所述僅為本發(fā)明的實施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說明書內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運用在其他相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種預(yù)氧絲的制備方法，其特征在于，具體步驟包括: 1)將丙烯腈單體與共聚單體放入溶劑中聚合制成紡絲原液； 2)運用干濕法紡絲的方法將步驟(1)得到的紡絲原液制成初生纖維； 3)將步驟(2)得到初生纖維經(jīng)過牽伸、水洗、上油和干燥致密化工藝后制成原絲； 4)將步驟(4)得到原絲放入具有180°C~30(TC溫度梯度的空氣氧化爐進行預(yù)氧化，從而得到預(yù)氧絲。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種預(yù)氧絲的制備方法，其特征在于:步驟(1)中所述共聚單體為丙烯酸甲酯。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種預(yù)氧絲的制備方法，其特征在于:步驟(1)中所述溶劑為1- 丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種預(yù)氧絲的制備方法，具體步驟包括：1）將丙烯腈單體與共聚單體放入溶劑中聚合制成紡絲原液；2）運用干濕法紡絲的方法將步驟（1）得到的紡絲原液制成初生纖維；3）將步驟（2）得到初生纖維經(jīng)過牽伸、水洗、上油和干燥致密化工藝后制成原絲；4）將步驟（4）得到原絲放入具有180℃~300℃溫度梯度的空氣氧化爐進行預(yù)氧化，從而得到預(yù)氧絲。通過上述方式，本發(fā)明一種預(yù)氧絲的制備方法，該制備方法采用綠色可回收的溶劑進行制備，安全環(huán)保，而且有助于提高紡絲機的工作效率。
【IPC分類】D01F11/14, D01F9/21
【公開號】CN105350115
【申請?zhí)枴緾N201510928489
【發(fā)明人】戴憲鋒
【申請人】常熟市金羽纖維制品廠
【公開日】2016年2月24日
【申請日】2015年12月15日