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一種金屬催化有機(jī)酸分離木質(zhì)纖維素組分的方法_3

文檔序號(hào):9520022閱讀:來(lái)源:國(guó)知局
]處理?xiàng)l件和操作步驟同實(shí)施例2,所不同的是蒸煮體系中未添加催化劑金屬鐵。
[0052]所得產(chǎn)物的檢測(cè)分析:紙漿的得率為41 %,卡伯值為44.5,粘度為567.5mg/L。木質(zhì)素的得率為12.5%,木質(zhì)素重均分子質(zhì)量和數(shù)均分子量分別為14934g/mol和10653g/molo單糖和低聚糖的得率為13.7%。
[0053]實(shí)施例3、以金屬鐵為催化劑與甲酸組成蒸煮藥液對(duì)慈竹竹片進(jìn)行蒸煮處理
[0054]處理?xiàng)l件和操作步驟同實(shí)施例1,所不同的是蒸煮溫度為100°C,蒸煮時(shí)間為180mino
[0055]所得產(chǎn)物的檢測(cè)分析:紙漿的得率為41.2%,卡伯值為25.5,粘度為832.5mg/L。木質(zhì)素的得率為21.5%,木質(zhì)素重均分子質(zhì)量和數(shù)均分子量分別為3463g/mol和1529g/molo單糖和低聚糖的得率為18.6%。
[0056]對(duì)比例3、以甲酸為蒸煮藥液對(duì)慈竹竹片進(jìn)行蒸煮處理
[0057]處理?xiàng)l件和操作步驟同實(shí)施例3,所不同的是蒸煮體系中未添加催化劑金屬鐵。
[0058]所得產(chǎn)物的檢測(cè)分析:紙漿的得率為45.2%,卡伯值為65.5,粘度為632.5mg/L。木質(zhì)素的得率為10.5%,木質(zhì)素重均分子質(zhì)量和數(shù)均分子量分別為8861g/mol和5983g/molo單糖和低聚糖的得率為16.8%。
[0059]實(shí)施例4、以金屬鐵為催化劑與甲酸組成蒸煮藥液對(duì)楊木木片進(jìn)行蒸煮處理
[0060]處理?xiàng)l件和操作步驟同實(shí)施例1,所不同的是實(shí)驗(yàn)原料由楊木木片代替慈竹竹片,蒸煮溫度為120°C,蒸煮時(shí)間為120min。
[0061]所得產(chǎn)物的檢測(cè)分析:紙漿的得率為40.23%,卡伯值為10.3,粘度為946.5mg/L。木質(zhì)素的得率為28.5%,木質(zhì)素重均分子質(zhì)量和數(shù)均分子量分別為4197g/mol和2574g/molo單糖和低聚糖的得率為17.3%。
[0062]實(shí)施例5、以金屬鐵為催化劑與甲酸組成蒸煮藥液對(duì)麥草進(jìn)行蒸煮處理
[0063]處理?xiàng)l件和操作步驟同實(shí)施例1,所不同的是實(shí)驗(yàn)原料由麥草代替慈竹竹片,蒸煮溫度為110°C,蒸煮時(shí)間為90min。
[0064]所得產(chǎn)物的檢測(cè)分析:紙漿的得率為30.23%,卡伯值為8.3,粘度為547.5mg/L。木質(zhì)素的得率為12.5%,木質(zhì)素重均分子質(zhì)量和數(shù)均分子量分別為3913g/mol和2498g/molo單糖和低聚糖的得率為14.9%。
[0065]實(shí)施例6、以金屬鐵為催化劑與甲酸組成蒸煮藥液對(duì)玉米秸桿進(jìn)行蒸煮處理
[0066]處理?xiàng)l件和操作步驟同實(shí)施例1,所不同的是實(shí)驗(yàn)原料由玉米秸桿代替慈竹竹片,蒸煮溫度為115°C。
[0067]所得產(chǎn)物的檢測(cè)分析:紙漿的得率為33.43%,卡伯值為10.6,粘度為753.5mg/L。木質(zhì)素的得率為13.4%,木質(zhì)素重均分子質(zhì)量和數(shù)均分子量分別為2386g/mol和1521g/molo單糖和低聚糖的得率為19.4%。
[0068]實(shí)施例7、以金屬鋁為催化劑與甲酸組成蒸煮藥液對(duì)慈竹竹片進(jìn)行蒸煮處理
[0069]處理?xiàng)l件和操作步驟同實(shí)施例1,所不同的是由0.5g金屬鋁代替lg金屬鐵。
[0070]所得產(chǎn)物的檢測(cè)分析:紙漿的得率為43%,卡伯值為22,粘度為968.5mg/L。木質(zhì)素的得率為24.6%,木質(zhì)素重均分子質(zhì)量和數(shù)均分子量分別為8319g/mol和5565g/mol。單糖和低聚糖的得率為14.3%。
[0071]實(shí)施例8、以金屬鎂為催化劑與甲酸組成蒸煮藥液對(duì)慈竹竹片進(jìn)行蒸煮處理
[0072]處理?xiàng)l件和操作步驟同實(shí)施例1,所不同的是由2g金屬鎂代替lg金屬鐵。
[0073]所得產(chǎn)物的檢測(cè)分析:紙漿的得率為40.5%,卡伯值為18.6,粘度為898.8mg/L。木質(zhì)素的得率為26.3%,木質(zhì)素重均分子質(zhì)量和數(shù)均分子量分別為6759g/mol和4127g/molo單糖和低聚糖的得率為16.7%。
[0074]實(shí)施例9、以金屬鎂為催化劑與甲酸和乙酸共同組成蒸煮藥液對(duì)慈竹竹片進(jìn)行蒸煮處理
[0075]處理?xiàng)l件和操作步驟同實(shí)施例2,所不同的是蒸煮體系中由鎂金屬代替金屬鐵,用2:1(體積比)的85wt %甲酸與85wt %乙酸組成的混合酸與催化劑組成蒸煮藥液,蒸煮時(shí)間為 60mino
[0076]所得產(chǎn)物的檢測(cè)分析:紙漿的得率為43.6%,卡伯值為23.4,粘度為918.5mg/L。木質(zhì)素的得率為23.5%,木質(zhì)素重均分子質(zhì)量和數(shù)均分子量分別為5986g/mol和3962g/ molo單糖和低聚糖的得率為15.6%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種金屬催化有機(jī)酸分離木質(zhì)纖維素組分的方法,包括步驟如下: (1)將木質(zhì)纖維素原料投入到由有機(jī)酸溶液和金屬催化劑組成的蒸煮體系中,對(duì)木質(zhì)纖維素原料進(jìn)行蒸煮處理; (2)蒸煮完成后,回收金屬催化劑,固液分離,得固體和蒸煮廢液,固體分別用有機(jī)酸溶液和水洗滌后得到富含纖維素的紙漿,蒸煮廢液、酸洗廢液和水洗廢液分別收集備用; (3)將蒸煮廢液和酸洗廢液混合后蒸發(fā)濃縮,蒸汽經(jīng)冷凝后再次蒸餾,回收有機(jī)酸;向蒸發(fā)濃縮液中加入水洗廢液進(jìn)行沉淀,固液分離,固體經(jīng)水洗滌、干燥得到木質(zhì)素,液體經(jīng)蒸發(fā)濃縮、干燥得低聚糖和單糖。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬催化有機(jī)酸分離木質(zhì)纖維素組分的方法,其特征在于,步驟(1)和(2)中所述的有機(jī)酸為甲酸、乙酸、草酸、乙二酸或/和苯甲酸。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬催化有機(jī)酸分離木質(zhì)纖維素組分的方法,其特征在于,步驟(1)中所述的金屬催化劑為鐵、鎂、鋁、鋅、錳、銅或/和鉑。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬催化有機(jī)酸分離木質(zhì)纖維素組分的方法,其特征在于,步驟(1)和⑵中所述的有機(jī)酸溶液的質(zhì)量濃度為50%?100%。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬催化有機(jī)酸分離木質(zhì)纖維素組分的方法,其特征在于,步驟(1)中所述的木質(zhì)纖維素原料為木材或非木材纖維素原料,優(yōu)選木材、竹子、秸桿或/和草本。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬催化有機(jī)酸分離木質(zhì)纖維素組分的方法,其特征在于,步驟(1)中金屬催化劑與木質(zhì)纖維素原料的質(zhì)量比為1:10?1:1000。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬催化有機(jī)酸分離木質(zhì)纖維素組分的方法,其特征在于,步驟(1)中控制木質(zhì)纖維素原料和有機(jī)酸溶液的固液質(zhì)量比為1:3?1:20。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬催化有機(jī)酸分離木質(zhì)纖維素組分的方法,其特征在于,步驟(1)中蒸煮溫度為60?170°C,蒸煮時(shí)間為10?900min。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬催化有機(jī)酸分離木質(zhì)纖維素組分的方法,其特征在于,步驟(2)中洗滌用的有機(jī)酸溶液和水的溫度為30?95°C。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬催化有機(jī)酸分離木質(zhì)纖維素組分的方法,其特征在于,步驟(3)中蒸煮廢液和酸洗廢液混合后蒸發(fā)濃縮至固體含量為50?95%。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種金屬催化有機(jī)酸分離木質(zhì)纖維素組分的方法,將木質(zhì)纖維素原料投入到有機(jī)酸和金屬催化劑組成的蒸煮體系中,進(jìn)行蒸煮;蒸煮完成后,回收金屬催化劑,固液分離,固體分別用有機(jī)酸溶液和水洗滌后得到紙漿;將蒸煮廢液和酸洗廢液混合后蒸發(fā)濃縮,蒸汽經(jīng)冷凝后再次蒸餾,回收有機(jī)酸和糠醛;向蒸發(fā)濃縮液中加入水洗廢液進(jìn)行沉淀,固液分離,固體經(jīng)水洗滌、干燥得到木質(zhì)素,液體經(jīng)蒸發(fā)濃縮、干燥得低聚糖和單糖。本發(fā)明適用于木材和非木材纖維原料的組分分離,在保證漿料高纖維素含量的基礎(chǔ)上,提高木質(zhì)素的脫出率,獲得相對(duì)分子量較低的木質(zhì)素產(chǎn)品,有利于木質(zhì)素的后續(xù)改性和高附加值利用。
【IPC分類】C08H7/00, D21C3/22, C07H3/06, C07H3/02, D21C3/20, C07H1/06
【公開號(hào)】CN105274894
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510782562
【發(fā)明人】秦夢(mèng)華, 張永超, 傅英娟, 李宗全, 王兆江
【申請(qǐng)人】齊魯工業(yè)大學(xué)
【公開日】2016年1月27日
【申請(qǐng)日】2015年11月13日
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