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一種制備高分子?微/納米發(fā)光復(fù)合纖維的方法與流程

文檔序號:12579299閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種制備高分子-微/納米發(fā)光復(fù)合纖維的方法,其特征在于,包括以下步驟:

A、將稀土離子的乙醇溶液,選擇合適的第一配體和第二配體,將三種溶液按比例混合均勻,然后加入適量的氫氧化鈉,調(diào)節(jié)pH值為6-7,30-60℃下水浴攪拌1-4h,將所得產(chǎn)物離心、醇洗、水洗,30-60℃干燥得固體粉末;將所得固體粉末使用上述提及的分散溶劑溶解完全,將1-3ml正硅酸乙酯滴加入去離子水與分散用溶劑2:3體積比的混合溶液中,用微量濃氨水調(diào)節(jié)pH值6-7,超聲、攪拌1-4h,將所得溶液離心、水洗、醇洗,30-60℃干燥得白色固體粉末,即為納米復(fù)合發(fā)光粉體;

B、取硅烷偶聯(lián)劑置于容器中,加入蒸餾水及幾滴草酸溶液,調(diào)節(jié)pH值3.5-4,攪拌使其溶解,移取硅烷偶聯(lián)劑的水溶液與納米復(fù)合發(fā)光粉體與分散用溶劑混合,20-40℃下高速攪拌1-6h,30-60℃下干燥制得改性后的納米復(fù)合發(fā)光顆粒;

C、將所得的納米復(fù)合發(fā)光顆粒根據(jù)與高分子摻雜的比例用相應(yīng)體積的溶劑溶解,然后與高分子溶液進(jìn)行摻雜,超聲10min-1h,使顆粒在溶液中均勻分散,得到高分子摻雜二氧化硅包埋有機稀土絡(luò)合物的溶液;

D、將高分子摻雜二氧化硅包埋有機稀土絡(luò)合物的溶液置于針管中,調(diào)節(jié)靜電紡絲電壓,針頭至收集錫箔紙間距,推進(jìn)速度,可制備直徑可調(diào)的高分子-微/納米發(fā)光復(fù)合纖維。

2.如權(quán)利要求1所述的制備高分子-微/納米發(fā)光復(fù)合纖維的方法,其特征在于,所述的步驟A中,所述的三價稀土離子:第一配體:第二配體的摩爾比為1:3:1。

3.如權(quán)利要求1所述的制備高分子-微/納米發(fā)光復(fù)合纖維的方法,其特征在于,所述的步驟B中,偶聯(lián)劑用量為納米復(fù)合發(fā)光粉體重量的1-3%。

4.如權(quán)利要求1所述的制備高分子-微/納米發(fā)光復(fù)合纖維的方法,其特征在于,所述的步驟B中,所述的分散用溶劑為R-OH、R1-C=O-R2(R、R1、R2是-(CH2)n-,n=1,2,3……)中的任何一種。

5.如權(quán)利要求1所述的制備高分子-微/納米發(fā)光復(fù)合纖維的方法,其特征在于,所述的步驟C中,所述的高分子可以是聚甲基丙烯酸甲酯,聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯腈中的任何一種,其溶劑可以是N,N-二甲基甲酰胺、四氫呋喃、二甲基乙酰胺、水/乙醇的混合液中的一種。

6.如權(quán)利要求1所述的制備高分子-微/納米發(fā)光復(fù)合纖維的方法,其特征在于,步驟如下:

A、三價稀土銪離子:α-噻吩甲酰三氟丙酮:鄰菲啰啉=1:3:1的摩爾比配制成溶液,滴加適量的氫氧化鈉,調(diào)節(jié)PH值6-7,45℃下水浴攪拌2h,將所得產(chǎn)物離心、醇洗、水洗,45℃干燥得固體粉末;將所得固體粉末使用乙醇溶解完全,將2ml正硅酸乙酯滴加入去離子水與分散用溶劑2:3體積比的混合溶液中,用微量濃氨水調(diào)節(jié)PH值6-7,超聲、攪拌2h,將所得溶液離心、水洗、醇洗,60℃干燥得白色固體粉末,即為納米復(fù)合發(fā)光粉體;

B、取硅烷偶聯(lián)劑置于容器中,加入蒸餾水及幾滴草酸溶液,調(diào)節(jié)pH值3.5-4,攪拌使其溶解,移取硅烷偶聯(lián)劑的水溶液與納米復(fù)合發(fā)光粉體與甲醇甲醛混合,25℃下高速攪拌5h,45℃下干燥制得改性后的納米復(fù)合發(fā)光顆粒;

C、將所得的粉末根據(jù)與高分子摻雜的比例用相應(yīng)體積的溶劑溶解,然后與高分子溶液進(jìn)行摻雜,超聲40min,使粉末顆粒在溶液中均勻分散,得到高分子摻雜二氧化硅包埋有機稀土絡(luò)合物的溶液;

D、將高分子摻雜二氧化硅包埋有機稀土絡(luò)合物的溶液置于針管中,調(diào)節(jié)靜電紡絲電壓,針頭至收集錫箔紙間距,推進(jìn)速度,可制備直徑可調(diào)的高分子-微/納米發(fā)光復(fù)合纖維;

所述的步驟B中,偶聯(lián)劑用量為納米復(fù)合發(fā)光粉體重量的2%;

所述的步驟C中,所述的高分子是聚甲基丙烯酸甲酯,其溶劑是四氫呋喃。

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