專利名稱：一種高產(chǎn)量制備石墨烯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種在室溫下大量制備高質(zhì)量、單層石墨烯材料的方法，屬于微電子學和信息電子學中材料制備的技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
石墨烯材料是一種新型的半導體材料。它是目前世界上已知的強度最大，導熱性能最好，厚度最薄的材料。其厚度只有0.3 nm，但強度是同樣厚度的普通鋼材料的100倍，導熱系數(shù)是硅的100倍。自2004年被發(fā)現(xiàn)以來，對于石墨烯材料的制備和性質(zhì)的研究是目前學術(shù)界和產(chǎn)業(yè)界的熱點。最初制備石墨烯的方法是采用原始的機械剝離法，即直接克服大塊石墨的層間的范德華力使單層的碳原子層剝離出來，成為名義上的石墨烯材料。由于發(fā)現(xiàn)了石墨烯材料優(yōu)異的性質(zhì)，隨后有研究者又提出了其他的方法，比如:氧化石墨還原的方法，即將原始的石墨膨脹后進行機械分散，分散出的片層結(jié)構(gòu)再經(jīng)過還原制備得到單層的石墨材料，即石墨烯；另外還有使用碳納米管(CNT)為原料的“拉鏈法”，即采用催化劑將碳納米管沿軸向剖開，展開后即得到了石墨烯條帶；除此以外，還有直接生長法，即使用化學氣相沉積(CVD)的方法直接在襯底上生長單層或多層的石墨；以及使用加熱SiC襯底的方法，也即在1300攝氏度以上的高溫高真空環(huán)境中加熱SiC襯底，由于Si原子的揮發(fā)，在其表面會形成單層或多層的石墨材料。在以上的各種制備方法中，使用機械剝離的方法可以得到質(zhì)量最好的石墨烯材料，但是由于其產(chǎn)量非常低，所以僅 限于實驗室的研究來使用。氧化石墨還原的方法可以大量地制備石墨烯材料，但是得到的石墨烯缺陷太多，質(zhì)量還有待改善。使用CNT為原料的“拉鏈法”也是屬于化學方法的一種，由于其使用了金屬等催化劑，會對得到的石墨烯的性質(zhì)產(chǎn)生影響，因此得到的石墨烯的性能也有待改善。CVD方法制備石墨烯的方法優(yōu)點在于可以大面積制備，可以與半導體工業(yè)相集成，但是得到的石墨烯的性能也難以與使用機械剝離法制備得到的相媲美。為此，找到一種產(chǎn)量高，而且質(zhì)量好的制備石墨烯的方法是目前非常緊迫的問題。

發(fā)明內(nèi)容
基于現(xiàn)有技術(shù)中存在的以上問題，本發(fā)明的目的是提供一種能快速機械剝離從而大量制備石墨烯材料的方法，得到的產(chǎn)物質(zhì)量好、產(chǎn)率高。本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
一種高產(chǎn)量制備石墨烯的方法，包括如下步驟:
(I)將高序熱解石墨或鱗片石墨粘附在高精度壓電陶瓷的驅(qū)動面上，壓電陶瓷固定在螺旋測微器或者游標卡尺上，先用螺旋測微器或游標卡尺進行粗調(diào)，然后利用電壓控制壓電陶瓷的移動即可精確控制石墨的位置，采用光學顯微鏡進行觀測；(2)石墨的位置定好后，使用電動機帶動刀片，以圓周切割的機械切削方式進行切削，切削下來的石墨烯片層材料吸附在刀片的表面；(3)使用清洗液將刀片上的石墨烯片層材料洗脫下來，分散在清洗液中，最后經(jīng)過干燥得到高產(chǎn)量的石墨烯。本發(fā)明的方法使用鱗片石墨或聞序熱解石墨為原料，使用壓電陶瓷驅(qū)動聞精度機械切削，利用石墨材料的層狀結(jié)構(gòu)特征以及其超潤滑特性，直接制備得到高質(zhì)量的石墨烯材料。本發(fā)明所需要的設(shè)備簡單、溫度低、原料簡單易得、操作方便且重復性好，得到的石墨烯質(zhì)量好、產(chǎn)量較多。


圖1是制備石墨烯所使用的裝置原理圖。其中1-高精度壓電陶瓷；2_壓電陶瓷控制單元；3_高序熱解石墨或鱗片石墨；4_刀片；5-電動機轉(zhuǎn)軸；6-電動機；7-電動機控制單元；8_壓電陶瓷的移動方向；9_螺旋測微器或游標卡尺；10_螺旋測微器或游標卡尺的固定支架；11_電動機的固定支架；12-清洗液；13_容器盒；14-光學顯微鏡。圖2是制備石墨烯所使用的刀片刀口部分的界面圖。
具體實施例方式本發(fā)明制備石墨稀材料的方法如下:將購買的聞序熱解石墨或鱗片石墨3粘附在壓電陶瓷I的驅(qū)動面上。其中，高精度的壓電陶瓷I固定在螺旋測微器上，其應嚴格安裝在水平位置，根據(jù)不同的需求也可以使用游標卡尺等。螺旋測微器或游標卡尺9用于粗調(diào)。利用電壓控制壓電陶瓷的移動方向8即可控制高序熱解石墨或鱗片石墨3的位置，其精度可以達到0.1納米或更好的水平。光學顯微鏡14用于觀察位置調(diào)節(jié)。石墨烯材料的得到使用機械切削的方式進行，切削使用電動機6帶動刀片4，以圓周切割的方式進行，電動機6應嚴格安裝在水平位置。其中刀片4采用單晶硅腐蝕得到:使用0.5M的氫氧化鈉溶液腐蝕(100 )晶向的單晶硅。由于單晶硅不同晶面的腐蝕速率不同，特別是(111)面和(100 )面的速率具有一定的差異，·這種各向異性的腐蝕方式會在硅片表面形成45度切角的槽。持續(xù)的腐蝕直至穿透硅片整個厚度后會在硅片邊緣形成平直的刀口。使用0.2毫米厚度的硅片，腐蝕時間為I個小時左右，單晶硅邊緣成約45度角的刀口 15(見圖2所示)，并且其具有很好的平整度，因此可以用于切削。切削下來的石墨烯片層材料吸附在刀片4的表面，在經(jīng)過清洗液12的時候洗脫下來，分散在清洗液12中，最后得到產(chǎn)物。其中，清洗液12可以使用不同的溶劑來進行，比如非極性的溶劑乙醇，丙酮及其混合液等。電動機轉(zhuǎn)軸5可以固定在刀片4的一端或者固定在刀片4的中間，方便切削。本發(fā)明具體實現(xiàn)步驟如下:
1、將聞序熱解石墨或鱗片石墨3粘附在聞精度壓電陶瓷I的表面；
2、將清洗液12的溶劑置入容器盒13，其液面應高于刀片4切削的位置；
3、利用光學顯微鏡14，使用螺旋測微器或游標卡尺9調(diào)節(jié)熱解石墨或鱗片石墨3的位置，使其盡量接近刀片4的旋轉(zhuǎn)面，但是不接觸；
4、開動電動機6，使刀片4旋轉(zhuǎn)，預熱；
5、開動壓電陶瓷控制器，設(shè)置其步進為0.1-0.3納米，總的行程為10-20納米，開始切
削；
6、切削完成后在溶劑中收集石墨烯，干燥后即得到所需的樣品。
權(quán)利要求
1.一種高產(chǎn)量制備石墨烯的方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)將高序熱解石墨或鱗片石墨粘附在高精度壓電陶瓷的驅(qū)動面上，壓電陶瓷固定在螺旋測微器或者游標卡尺上，先用螺旋測微器或游標卡尺進行粗調(diào)，然后利用電壓控制壓電陶瓷的移動即可精確控制石墨的位置，采用光學顯微鏡進行觀測； (2)石墨的位置定好后，使用電動機帶動刀片，以圓周切割的機械切削方式進行切削，切削下來的石墨烯片層材料吸附在刀片的表面； (3)使用清洗液，將刀片上的石墨烯片層材料洗脫下來，分散在清洗液中，最后經(jīng)過干燥得到高產(chǎn)量的石墨烯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高產(chǎn)量制備石墨烯的方法，其特征在于，所述刀片通過腐蝕單晶硅得到:使用0.5M的氫氧化鈉溶液腐蝕具有(100)晶向的單晶硅，單晶硅的厚度為0.2毫米，腐蝕時間為 I個小時；所述刀片的刀口邊緣為45度角。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高產(chǎn)量制備石墨烯的方法，包括如下步驟(1)將高序熱解石墨或鱗片石墨粘附在高精度壓電陶瓷的驅(qū)動面上，壓電陶瓷固定在螺旋測微器或者游標卡尺上，先用螺旋測微器或游標卡尺進行粗調(diào)，然后利用電壓控制壓電陶瓷的移動即可精確控制石墨的位置，采用光學顯微鏡進行觀測；(2)石墨的位置定好后，使用電動機帶動刀片，以圓周切割的機械切削方式進行切削，切削下來的石墨烯片層材料吸附在刀片的表面；(3)使用清洗液將刀片上的石墨烯片層材料洗脫下來，分散在清洗液中，最后經(jīng)過干燥得到高產(chǎn)量的石墨烯。本發(fā)明的方法利用石墨材料的層狀結(jié)構(gòu)特征以及其超潤滑特性，能夠直接制備得到高質(zhì)量的石墨烯材料。
文檔編號B28D5/02GK103231457SQ20131013793
公開日2013年8月7日 申請日期2013年4月22日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月22日
發(fā)明者萬能, 劉楚山, 劉海濱 申請人:孝感市瑞晟機電制造有限公司