專利名稱：：一種超低燒結(jié)溫度微波介質(zhì)陶瓷材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于微波通訊及其制造領(lǐng)域，特別涉及一種超低溫?zé)Y(jié)微波介質(zhì)陶瓷材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
：隨著通信事業(yè)的迅速發(fā)展，各類移動通訊設(shè)備對小型化、高性能化的微波器件的需求量日益增加，微波介質(zhì)陶瓷的研究與實(shí)用化也取得了長足的進(jìn)步。為了滿足移動通訊終端設(shè)備的小型化要求，利用低溫共燒陶瓷(簡稱LTCC)技術(shù)和多層結(jié)構(gòu)復(fù)合技術(shù)開發(fā)片式多層微波器件成為目前的研究熱點(diǎn)。低溫共燒陶瓷(LTCC)的共燒溫度一般在800°C950°C之間。由于燒結(jié)溫度低，可用電阻率低的金屬作為多層布線的導(dǎo)體材料，可以提高組裝密度、信號傳輸速度，并且可內(nèi)埋與多層基板一次燒成的各種層式微波電子器件，因此廣泛用在高速高密度互連多元陶瓷組件(MCM)之中。由于共燒技術(shù)具有組裝密度高，介電損耗低，可用于高微波頻段，獨(dú)石結(jié)構(gòu)高可靠性與IC熱匹配好等特點(diǎn)，因此有著極廣的應(yīng)用前景，其中又首推LTCC技術(shù)，因?yàn)樗粌H燒結(jié)溫度低，而且還在于采用了高電導(dǎo)率的金屬電極Au、Ag和Cu等，布線導(dǎo)電性好，而且在用Cu電極時(shí)，造價(jià)也會很低。在微波器件研究中，能與這種LTCC多層電路技術(shù)相適應(yīng)的片式多層微波器件就得到了廣泛研究，包括片式介質(zhì)諧振器，濾波器，微波介質(zhì)天線以及片式電容器等。一般微波陶瓷的燒結(jié)溫度大多在1000°c以上，因此并不適合LTCC技術(shù)以及其賤金屬化要求，因此開發(fā)和研究具有低燒結(jié)溫度的微波材料體系就非常的有意義了。通常降低微波介質(zhì)材料的燒結(jié)溫度的方法有以下3種第一種方法就是通過添加少量氧化物或低熔點(diǎn)玻璃燒結(jié)助齊U，燒結(jié)助劑在燒結(jié)過程中形成液相，有效促進(jìn)陶瓷的致密化，從而降低燒結(jié)溫度，這一方法已被廣泛應(yīng)用。第二種方法就是所謂的玻璃相陶瓷。但是這兩種方法均會引入低熔點(diǎn)相，從而增加陶瓷的損耗，降低材料的任性。第三種方法就是尋找本身燒結(jié)溫度低的材料體系，這些體系無需添加燒結(jié)助劑就能在低溫下燒結(jié)成瓷，這種方法也越來越受到人們的廣泛關(guān)注。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種相組成簡單、超低溫?zé)Y(jié)的微波介質(zhì)陶瓷材料及其制備方法。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下的技術(shù)解決方案一種超低溫?zé)Y(jié)的微波介質(zhì)陶瓷材料，其分子結(jié)構(gòu)表達(dá)式為(Lia具.5)NO4,其中，M為Sm或Bi，N為W或Mo。上述超低溫?zé)Y(jié)的微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法具體步驟為1)將分析純Li2C03、M203和NO3按摩爾比Li2CO3M2O3NO3=114配制，其中，M為Sm或Bi，N為W或Mo；2)將步驟(1)配制好的化學(xué)原料混合，加入酒精，采用濕磨法混合4小時(shí)，取出在120°C140°C條件下烘干，過篩，壓制成塊狀，置于氧化鋁坩堝內(nèi)，經(jīng)以5°C/min的升溫速率升至500°C650°C，保溫4小時(shí)8小時(shí)，得到燒塊；3)將燒塊粉碎，進(jìn)行4小時(shí)5小時(shí)的二次球磨烘干，造粒，得到瓷料，該瓷料在550°C850°C下燒結(jié)2小時(shí)4小時(shí)，即可得微波介質(zhì)陶瓷材料。本發(fā)明化學(xué)組成和制備工藝簡單，固有燒結(jié)溫度低(550850°C)；制備的低溫?zé)Y(jié)LTCC微波介質(zhì)陶瓷材料是一種性能優(yōu)異的微波介質(zhì)陶瓷材料，介電常數(shù)為16-40，QXf高且頻率溫度系數(shù)小?？捎糜诘蜏毓矡沾上到y(tǒng)(LTCC)、多層介質(zhì)諧振器、微波天線和濾波器等微波器件的制造。具體實(shí)施例方式以下是發(fā)明人給出的具體實(shí)施例，但不局限于這些實(shí)施例。實(shí)施例1微波介質(zhì)陶瓷材料，其分子結(jié)構(gòu)表達(dá)式為(Lia5Bitl.5)W04。步驟為將分析純Li2C03、Bi203和WO3按摩爾比Li2CO3Bi2O3WO3=114配制后，充分混合球磨4個(gè)小時(shí)，磨細(xì)后120°C140°C條件下烘干、過篩，壓制成塊狀，置于氧化鋁坩堝內(nèi)，經(jīng)以5°C/min的升溫速率升至600°C，保溫4小時(shí)，然后將燒塊粉碎后二次球磨，取出烘干后造粒，再用60目和120目篩網(wǎng)雙層過篩，即可獲得所需瓷料。將瓷料根據(jù)需要壓制成型(片狀或者柱狀)后，然后在650°C750°C下燒結(jié)2小時(shí)，即可得到低溫?zé)Y(jié)LTCC微波介質(zhì)陶瓷材料。該材料不同燒結(jié)溫度下的微波性能如表一所示。表一實(shí)施例1不同燒結(jié)溫度下的微波性能<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>實(shí)施例2:微波介質(zhì)陶瓷材料，其分子結(jié)構(gòu)表達(dá)式為(Lia5Sma5)WCV步驟為將分析純Li2C03、Sm2O3和WO3按摩爾比Li2CO3Sm2O3WO3=114配制后，充分混合球磨4個(gè)小時(shí)，磨細(xì)后烘干，過篩，壓制成塊狀，置于氧化鋁坩堝內(nèi)，經(jīng)以5°C/min的升溫速率升至650°C，保溫8小時(shí)，然后將燒塊粉碎后二次球磨，取出烘干后造粒，再用60目和120目篩網(wǎng)雙層過篩，即可獲得所需瓷料。將瓷料根據(jù)需要壓制成型(片狀或者柱狀)后，然后在750°C850°C燒結(jié)，即可得到低溫?zé)Y(jié)微波介質(zhì)陶瓷材料。該材料不同燒結(jié)溫度下的微波性能如表二所示。表二實(shí)施例2不同燒結(jié)溫度下的微波性能<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>實(shí)施例3微波介質(zhì)陶瓷材料，其分子結(jié)構(gòu)表達(dá)式為(Lia5Bia5)Mo04。步驟為將分析純Li2C03、Bi203和MoO3按摩爾比Li2CO3Bi2O3MoO3=I14配制后，充分混合球磨4個(gè)小時(shí)，磨細(xì)后烘干，過篩，壓制成塊狀，置于氧化鋁坩堝內(nèi)，經(jīng)以5°C/min的升溫速率升至500°C，保溫8小時(shí)，得到燒塊，然后將燒塊粉碎后二次球磨，取出烘干后造粒，再用60目和120目篩網(wǎng)雙層過篩，即可獲得所需瓷料。將瓷料根據(jù)需要壓制成型(片狀或者柱狀)后，然后在550°C625°C下燒結(jié)，即可得到低溫?zé)Y(jié)微波介質(zhì)陶瓷材料。該材料不同燒結(jié)溫度下的微波性能如表三所示。表三實(shí)施例3不同燒結(jié)溫度下的微波性能<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>燒結(jié)溫度<formula>formulaseeoriginaldocumentpage6</formula>需要指出的是，上述實(shí)施例還可以窮盡列舉，限于篇幅，這里不再一一列舉，根據(jù)申請人大量的實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明，在本發(fā)明技術(shù)方案所給出的范圍內(nèi)，均可以達(dá)到本發(fā)明的目的。權(quán)利要求一種微波介質(zhì)陶瓷材料，其特征在于其分子結(jié)構(gòu)表達(dá)式為(Li0.5M0.5)NO4，其中，M為Sm或Bi，N為W或Mo。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法，其特征在于具體步驟為(1)將分析純Li2C03、M203和NO3按摩爾比Li2CO3M2O3NO3=114配制，其中，M為Sm或Bi，N為W或Mo；(2)將步驟(1)配制好的化學(xué)原料混合，加入酒精，采用濕磨法混合4小時(shí)，取出在120°C140°C條件下烘干，過篩，壓制成塊狀，置于氧化鋁坩堝內(nèi)，經(jīng)以5°C/min的升溫速率升至500°C650°C，保溫4小時(shí)8小時(shí)，得到燒塊；(3)將燒塊粉碎，進(jìn)行4小時(shí)5小時(shí)的二次球磨烘干，造粒，得到瓷料，該瓷料在550°C850°C下燒結(jié)2小時(shí)4小時(shí)，即可得微波介質(zhì)陶瓷材料。全文摘要本發(fā)明公開了一種超低溫?zé)Y(jié)微波介質(zhì)陶瓷材料，該材料的分子結(jié)構(gòu)表達(dá)式為(Li0.5M0.5)NO4，其中，M為Sm或Bi，N為W或Mo。將分析純Li2CO3、M2O3和NO3按摩爾比Li2CO3∶M2O3∶NO3＝1∶1∶4配制，其中，M為Sm或Bi，N為W或Mo；將步驟配制好的化學(xué)原料混合，加入酒精，采用濕磨法混合，烘干，過篩，壓制成塊狀，置于氧化鋁坩堝內(nèi)，經(jīng)以5℃/min的升溫速率升至500℃～650℃，保溫4小時(shí)～8小時(shí)，得到燒塊；將燒塊粉碎，進(jìn)行二次球磨烘干，造粒，得到瓷料，該瓷料在550℃～850℃下燒結(jié)2小時(shí)～4小時(shí)。本發(fā)明化學(xué)組成和制備工藝簡單，固有燒結(jié)溫度低；制備微波介質(zhì)陶瓷材料介電常數(shù)為16-40，Q×f高且頻率溫度系數(shù)小。文檔編號C04B35/495GK101805186SQ201010132870公開日2010年8月18日申請日期2010年3月24日優(yōu)先權(quán)日2010年3月24日發(fā)明者周煥福,方亮,陳秀麗申請人:桂林理工大學(xué)